1、前言一、沖刺班課程特點(diǎn)：精、專(zhuān)。只講重點(diǎn)、考點(diǎn)。二、歷年考試分析（一）各章分值分布（2007-2009年）章及簡(jiǎn)名最佳選擇題分值配伍題分值多選題分值總一、藥典7119二、藥物分析基礎(chǔ)8311三、物理常數(shù)的測(cè)定55四、化學(xué)分析法45.5110.5五、分光光度法61.57.5六、色譜法51.528.5七、體內(nèi)藥物分析新增八、藥物的雜質(zhì)檢查62.5513.5九、芳酸及其酯類(lèi)藥物22.54.5十、胺類(lèi)藥物1438十一、巴比妥類(lèi)藥物33十二、磺胺類(lèi)藥物3216十三、雜環(huán)類(lèi)藥物7.57.5十四、生物堿類(lèi)藥物4.526.5十五、甾體激素類(lèi)426十六、維生素類(lèi)藥物1247十七、抗生素類(lèi)藥物437十八、糖類(lèi)藥物

2、224（二）考題分析1.基礎(chǔ)知識(shí)：65分各類(lèi)藥物：59.5分2.最佳選擇題集中在基礎(chǔ)章節(jié)配伍選擇題集中在各類(lèi)藥分析。3.重點(diǎn)章節(jié)：雜質(zhì)檢查、藥物分析基礎(chǔ)、藥典難點(diǎn)章節(jié)：滴定分析法、分光光度法、色譜法4.難點(diǎn)章節(jié)的出題點(diǎn)：化學(xué)分析法：滴定液（3.5）、基準(zhǔn)物值（2）、指示劑（1）、計(jì)算（2），其他（2）分光光度法：紫外-朗伯比爾定律（3.5）， 紅外結(jié)構(gòu)解析，特別是聯(lián)系甾體藥物（4）色譜法：薄層色譜操作方法（2）、色譜系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)（4）、高效液相含量測(cè)定方法（2）、常用術(shù)語(yǔ)（2）5.大家覺(jué)得最難的計(jì)算題?？嫉某鲱}點(diǎn)：比旋度的計(jì)算、換算因數(shù)的計(jì)算、根據(jù)朗伯比爾定律計(jì)算、雜質(zhì)的限量計(jì)算、根據(jù)滴定計(jì)

3、量關(guān)系的計(jì)算。液相色譜的含量計(jì)算，考測(cè)定方法，少考具體的計(jì)算。三、沖刺階段復(fù)習(xí)要點(diǎn)圍繞大綱強(qiáng)化重點(diǎn)記憶（總結(jié)記憶、聯(lián)想記憶、以練代記）第一章 藥典第一節(jié)國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)考點(diǎn)1：國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)家為保證藥品質(zhì)量所制定的關(guān)于藥品的質(zhì)量指標(biāo)、檢驗(yàn)方法以及生產(chǎn)工藝的技術(shù)要求，是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用、檢驗(yàn)和監(jiān)督管理部門(mén)共同遵循的法定依據(jù)。包括：中華人民共和國(guó)藥典、藥品注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)和其他藥品標(biāo)準(zhǔn)。由國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局頒布，國(guó)家藥典委員會(huì)負(fù)責(zé)制定和修訂?？键c(diǎn)2：制訂原則：（多項(xiàng)選擇題）（1）檢測(cè)項(xiàng)目的制訂要有針對(duì)性應(yīng)根據(jù)藥品在生產(chǎn)、流通、貯藏及臨床使用等各個(gè)環(huán)節(jié)中影響藥品質(zhì)量的因素，有針對(duì)性地規(guī)定檢測(cè)的項(xiàng)目，加

4、強(qiáng)對(duì)藥品內(nèi)在質(zhì)量的控制。針對(duì)性（2）檢驗(yàn)方法的選擇要有科學(xué)性應(yīng)根據(jù)“準(zhǔn)確、靈敏、簡(jiǎn)便、快速”的原則，科學(xué)地選擇檢驗(yàn)方法，既要注意方法的普及性和適用性，又要注意先進(jìn)分析技術(shù)的應(yīng)用，不斷提高檢測(cè)的水平。方法的科學(xué)性（3）標(biāo)準(zhǔn)限度的規(guī)定要有合理性應(yīng)在保證藥品質(zhì)量的前提下，根據(jù)我國(guó)醫(yī)藥工業(yè)的生產(chǎn)和技術(shù)能力所能達(dá)到的實(shí)際水平合理制訂標(biāo)準(zhǔn)限度。限度的合理性第二節(jié)中華人民共和國(guó)藥典考點(diǎn)1：中國(guó)藥典版本：（最佳選擇題）建國(guó)之后至今共出了九版：19531963開(kāi)始分一、二兩部、19771985有英文版出現(xiàn)1990藥品紅外光譜集另行出版1995取消拉丁文，二部外文名稱(chēng)改用英文名20002005年版開(kāi)始分三部，第三

5、部收載生物制品，首次將中國(guó)生物制品規(guī)程并入藥典。2010年現(xiàn)行版本考點(diǎn)2： 中國(guó)藥典內(nèi)容中國(guó)藥典由凡例、正文、附錄和索引等四部分組成。凡例，把與正文品種、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問(wèn)題加以規(guī)定，避免在全書(shū)中重復(fù)說(shuō)明考點(diǎn)3：關(guān)于貯藏的規(guī)定避光 系指用不透光的容器包裝，例如棕色容器或黑紙包裹的無(wú)色透明、半透明容器；密閉 系指將容器密閉，以防止塵土及異物進(jìn)入；密封 系指將容器密封以防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)或異物進(jìn)入；熔封或嚴(yán)封 系指將容器熔封或用適宜的材料嚴(yán)封，以防止空氣與水分的侵入并防止污染；陰涼處 系指不超過(guò)20；涼暗處 系指避光并不超過(guò)20；冷處系 指2l0；常溫 系指1030?？键c(diǎn)4： 關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)品

6、和對(duì)照品的規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品系指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門(mén)指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品：用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按效價(jià)單位（g）計(jì)，以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定；對(duì)照品除另有規(guī)定外，均按干燥品（或無(wú)水物）進(jìn)行計(jì)算后使用?！鞍锤稍锲罚ɑ驘o(wú)水物，或無(wú)溶劑）計(jì)算”，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)得干燥失重（或水分，或溶劑），再在計(jì)算時(shí)從取用量中扣除?？键c(diǎn)5：關(guān)于計(jì)量單位的規(guī)定常用的計(jì)量單位考點(diǎn)6：關(guān)于限度的規(guī)定考點(diǎn)7：關(guān)于精確度的規(guī)定“精密稱(chēng)定”指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；“稱(chēng)定”指稱(chēng)取重量

7、應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；“精密量取”指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求。取用量為“約”若干時(shí)，指該量不得超過(guò)規(guī)定量的士10%。試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱(chēng)重”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來(lái)確定。（小數(shù)點(diǎn)后多一位）“恒重”，除另有規(guī)定外，系指供試品經(jīng)連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；“空白試驗(yàn)”系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫（10-30）下進(jìn)行。溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以2520為準(zhǔn)?？键c(diǎn)8：關(guān)于試劑、試液、指示液的規(guī)

8、定試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水?？键c(diǎn)9：正文內(nèi)容按順序可分別列有：品名、有機(jī)藥物的結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量、來(lái)源或有機(jī)藥物的化學(xué)名稱(chēng)、含量或效價(jià)的規(guī)定、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、含量或效價(jià)測(cè)定、類(lèi)別、規(guī)格、貯藏及制劑等考點(diǎn)10：名稱(chēng)：中文、漢語(yǔ)拼音、英文中文參照中國(guó)藥品通用名稱(chēng) 簡(jiǎn)稱(chēng)CADN英文參照“國(guó)際非專(zhuān)利藥名”簡(jiǎn)稱(chēng)INN命名原則：“藥品名稱(chēng)應(yīng)科學(xué)、明確、簡(jiǎn)短；詞干已確定的譯名要盡量采用，使同類(lèi)藥品能體現(xiàn)系統(tǒng)性”。 “藥品的命名應(yīng)盡量避免采用給患者以暗示有關(guān)藥理學(xué)、解剖學(xué)、生理學(xué)、病理學(xué)或治療學(xué)的藥品名稱(chēng)，并不得用代號(hào)命名”。（10

9、年考點(diǎn)）考點(diǎn)11：含量或效價(jià)對(duì)于原料藥：用有效物質(zhì)的重量百分?jǐn)?shù)（%）表示抗生素或生化藥品：含量限度用效價(jià)單位（國(guó)際單位IU）表示對(duì)于制劑：用含量占標(biāo)示量的百分率來(lái)表示考點(diǎn)12：性狀主要記敘藥物的外觀、臭、味、溶解度以及物理常數(shù)等。（?？迹?）溶解度“極易溶解”、“易溶”、“溶解”、“略溶”、“微溶”、“極微溶解”、“幾乎不溶或不溶”等術(shù)語(yǔ)來(lái)表示。中國(guó)藥典：“極易溶解”，是指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑不到1ml中溶解；“幾乎不溶或不溶”是指溶質(zhì)1g（ml）在溶劑10000ml中不能完全溶解。（2）物理常數(shù)：主要有相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值考點(diǎn)1

10、3：鑒別指用規(guī)定的試驗(yàn)方法來(lái)辨別藥物的真?zhèn)?。?duì)已知物。（如果是判斷優(yōu)劣？不屬于鑒別）化學(xué)方法：顯色反應(yīng)、沉淀反應(yīng)物理化學(xué)方法：儀器分析方法生物學(xué)方法：微生物或?qū)嶒?yàn)動(dòng)物考點(diǎn)14：檢查藥品安全性、有效性的試驗(yàn)方法和限度，以及均一性、純度等制備工藝要求的內(nèi)容。安全性檢查：“無(wú)菌”、“熱原”、“細(xì)菌內(nèi)毒素”有效性的檢查：在鑒別、純度檢查和含量測(cè)定中不能有效控制的項(xiàng)目?？顾崴幬镄铏z查“制酸力”、 難溶性的藥物需檢查粒度、含乙炔基的藥物要檢查“乙炔基”（注意與含量測(cè)定相區(qū)分）均一性檢查：制劑的均勻程度。重量差異、含量均勻度純度檢查：藥物中雜質(zhì)檢查。一般雜質(zhì)、特殊雜質(zhì)考點(diǎn)15：含量測(cè)定用規(guī)定的方法測(cè)定藥物中

11、有效成分的含量?；瘜W(xué)分析法、儀器分析法、生物學(xué)方法化學(xué)分析法屬經(jīng)典的分析方法，具有精密度高、準(zhǔn)確性好的特點(diǎn)儀器分析方法具有靈敏度高、專(zhuān)屬性強(qiáng)的特點(diǎn)。生物學(xué)方法的測(cè)定結(jié)果與藥物作用的強(qiáng)度有很好的相關(guān)性?？键c(diǎn)16：貯藏（與凡例“關(guān)于貯藏的規(guī)定”相聯(lián)系）根據(jù)藥物的穩(wěn)定性規(guī)定的貯藏條件考點(diǎn)17：附錄制劑通則、通用的檢測(cè)方法、生物檢定法、試劑、原子量表正文中涉及到的要求可在附錄中查找具體的要求。如：水分測(cè)定符合一部附錄IX H要求正文中涉及到的方法可在附錄中查找具體的實(shí)驗(yàn)方法。如：用高效液相色譜法測(cè)定第三節(jié)主要的外國(guó)藥典考點(diǎn)：各國(guó)藥典簡(jiǎn)稱(chēng)1.美國(guó)藥典（The United States Pharmaco

12、poeia）簡(jiǎn)稱(chēng)：USP結(jié)構(gòu)：凡例、正文（品名、有機(jī)藥物的結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量、來(lái)源或有機(jī)藥物的化學(xué)名稱(chēng)、化學(xué)文摘（CA）登錄號(hào)、含量或效價(jià)規(guī)定、包裝和貯藏、參比物質(zhì)要求、鑒別、物理常數(shù)、檢查、含量或效價(jià)測(cè)定）、附錄、索引美國(guó)國(guó)家處方集的全稱(chēng)為T(mén)he National formulation簡(jiǎn)稱(chēng)：NF通常與USP合并出版最新版 USP33-NF28（2010年4月出版,10月1日生效）2.英國(guó)藥典（British Pharmacopoeia）簡(jiǎn)稱(chēng)：BP結(jié)構(gòu)：凡例、正文、附錄、索引最新版 BP2010（2010年1月生效）英國(guó)國(guó)家處方集（BNF）、英國(guó)草藥典（BHP）3.日本藥局方簡(jiǎn)稱(chēng)：JP結(jié)

13、構(gòu)：一部、二部、索引4.歐洲藥典（European Pharmacopoeia）簡(jiǎn)稱(chēng);Ph.Eur.或EP結(jié)構(gòu)：凡例、通用分析方法、容器和材料、試劑、正文和索引06-09考題分析共12.5分，最佳選擇題9分，配伍選擇題1.5分，多項(xiàng)選擇題2分1.國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容（08多選）2.中國(guó)藥典版本（07、09）、格式（08）、附錄內(nèi)容（09多選）3.關(guān)于性狀的解釋?zhuān)?6、07）4.關(guān)于涼暗處的解釋?zhuān)?6）5.關(guān)于限度的規(guī)定（08）6.國(guó)外藥典的簡(jiǎn)寫(xiě)（06、09）習(xí)題舉例最佳選擇題藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，收載外觀、臭、味等內(nèi)容的項(xiàng)目是A.性狀B.鑒別C.檢查D.含量測(cè)定E.類(lèi)別答疑編號(hào)1正確答案A在中國(guó)藥典凡

14、例中，貯藏項(xiàng)下規(guī)定的“涼暗處”是指A.不超過(guò)30B.不超過(guò)20C.避光并不超過(guò)30D.避光并不超過(guò)20答疑編號(hào)2正確答案D 中國(guó)藥典（2005年版）將生物制品列入A.第一部B.第二部C.第三部D.第一部附錄E.第二部附錄答疑編號(hào)3正確答案C 國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)中原料藥的含量（%）如未規(guī)定上限時(shí)，系指不超過(guò)A.98.O%B.99.0%C.100.O%D.101.0%E.102.O%答疑編號(hào)4正確答案D 對(duì)藥典中所用名詞（例：試藥，計(jì)量單位，溶解度，貯藏，溫度等）作出解釋的屬藥典哪一部分內(nèi)容A.附錄B.凡例C.制劑通則D.正文E.一般試驗(yàn)答疑編號(hào)5正確答案B 中國(guó)藥典收載品種的中文名稱(chēng)為A.商品名B.法

15、定名C.化學(xué)名D.英譯名E.學(xué)名答疑編號(hào)6正確答案B答案解析國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥品的中文名稱(chēng)是按照中國(guó)藥品通用名稱(chēng)（Chinese Approved Drug Names，簡(jiǎn)稱(chēng)CADN）收載的名稱(chēng)及其命名原則命名的，為藥品的法定名稱(chēng)。 配伍選擇題A.JPB.USPC.BPD.Ch.PE.Ph.Eur以下外國(guó)藥典的縮寫(xiě)是1.美國(guó)藥典2.日本藥局方3.歐洲藥典答疑編號(hào)7正確答案1 B 2 A 3 E 多項(xiàng)選擇題中國(guó)藥典附錄收載的內(nèi)容有A.制劑通則B.通用的檢測(cè)方法C.生物檢定法D.計(jì)量單位E.英文索引答疑編號(hào)8正確答案ABC 國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容有A.性狀B.鑒別C.檢查D.含量測(cè)定E.貯藏答疑編號(hào)9正

16、確答案ABCDE 第二章 藥物分析基礎(chǔ)第一節(jié)藥品檢驗(yàn)的基本知識(shí)考點(diǎn)1：取樣：科學(xué)性、真實(shí)性和代表性（最佳選擇題）樣品總件數(shù)X3時(shí)，每體取樣；樣品總件數(shù)3X300時(shí)，按的取樣量進(jìn)行隨機(jī)取樣；樣品總件數(shù)X300時(shí) ，按取樣量隨機(jī)取樣?？键c(diǎn)2：檢驗(yàn)1）鑒別：依據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)進(jìn)行某些化學(xué)反應(yīng)，測(cè)定某些理化常靈敏或光譜特行，來(lái)判斷藥物及其制劑的真?zhèn)巍?）檢查：判斷藥物的純度是否符合標(biāo)準(zhǔn)的限量規(guī)定要求。3）含量測(cè)定：測(cè)定藥物中有效成分的含量。 記錄和報(bào)告：記錄要求真實(shí)、簡(jiǎn)明、具體；完整、無(wú)缺頁(yè)損角。內(nèi)容包括供試品的名稱(chēng)、批號(hào)、規(guī)格、數(shù)量、供試品來(lái)源（取樣或送樣部門(mén)或單位）、取樣方法、外觀性狀包

17、裝情況、檢驗(yàn)?zāi)康?、檢驗(yàn)項(xiàng)目、檢驗(yàn)方法與依據(jù)、取樣日期或收到日期、報(bào)告日期。檢驗(yàn)中觀察到的現(xiàn)象、檢驗(yàn)數(shù)據(jù)（有計(jì)算式）、結(jié)論及處理意見(jiàn)、檢驗(yàn)者簽名或蓋章、復(fù)核者簽名或蓋章等。完成檢驗(yàn)記錄后，應(yīng)由另一人對(duì)記錄內(nèi)容、計(jì)算結(jié)果進(jìn)行復(fù)核。寫(xiě)出報(bào)告：要求完整、無(wú)缺頁(yè)損角。內(nèi)容按如下順序書(shū)寫(xiě)：供試品名稱(chēng) 批號(hào) 規(guī)格 數(shù)量 來(lái)源 外觀性狀 包裝情況 檢驗(yàn)?zāi)康?檢驗(yàn)項(xiàng)目 檢驗(yàn)依據(jù) 取樣日期 或收到日期 報(bào)告日期 檢驗(yàn)結(jié)果結(jié)論?？键c(diǎn)3：中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范（新增）中國(guó)藥典的重要依據(jù)和補(bǔ)充，基本上包涵了中國(guó)藥典附錄中的相關(guān)內(nèi)容。一卷收載中國(guó)藥典附錄中的各種檢驗(yàn)方法的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范，檢驗(yàn)方法另一卷則收載各種檢驗(yàn)方法所

18、使用的儀器（包括通用型分析儀器與專(zhuān)用型檢測(cè)儀器）的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，即藥品檢驗(yàn)儀器操作規(guī)程。儀器操作規(guī)程。 計(jì)量器具的檢定單獨(dú)或連同設(shè)備一起用以進(jìn)行測(cè)量的器具。檢驗(yàn)準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性、靈敏度等是否符合規(guī)定。如天平、pH計(jì)、分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)、紅外分光光度計(jì)、旋光儀、色譜儀等?？键c(diǎn)4：常用分析儀器的使用和校正1.分析天平（最佳選擇題選擇合適的天平）（1）取樣量大于100mg時(shí)，選用感量為0.1mg的分析天平；（2）取樣量為l0010mg時(shí)，選用感量為0.01mg的分析天平；（3）取樣量小于10mg時(shí)，選用感量為0.001mg的分析天平。2.玻璃量器（最佳選擇題選擇合適的量取儀器）校正方法：通

19、過(guò)稱(chēng)量量器裝入或流出水的重量W，再根據(jù)該溫度下水的密度d，計(jì)算出量器的容積V，V=Wd（ml）。V與玻璃量器的標(biāo)示容積比較，其誤差應(yīng)小于規(guī)定限度。（1）容量瓶：常用的有25、50、100、250、500、1000ml。100ml的容量瓶允許的誤差為 0.10ml；50ml的容量瓶允許的誤差為0.05ml；25ml的允許誤差為0.03ml。約為容積的千分之一。（2）移液管：100ml的允差為 0.10ml；50ml的允差為0.08ml；25ml的允許誤差為0.05ml。（3）滴定管：5ml的允差為 0.01ml；10ml的允差為0.02ml；25ml的允許誤差為0.03ml；50ml的允差為0.

20、05ml。選擇依據(jù)：a、目的； b、精度3.溫度計(jì)：第一次使用前校正。4.分析儀器：旋光計(jì)標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管校正pH計(jì)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正紫外-可見(jiàn)光分光光度計(jì)波長(zhǎng)、吸光度準(zhǔn)確性的校正紅外分光光度計(jì)波數(shù)準(zhǔn)確度、分辨率的校正第二節(jié)藥物分析數(shù)據(jù)的處理考點(diǎn)1：系統(tǒng)誤差：由于某種確定的原因引起的，一般有固定的大小和方向，重復(fù)測(cè)定時(shí)重復(fù)出現(xiàn)。（考點(diǎn)：判斷屬于何種誤差，如何消除）方法誤差試劑誤差儀器誤差操作誤差消除方法：選擇合適方法、儀器校準(zhǔn)、對(duì)照試驗(yàn)、回收試驗(yàn)空白試驗(yàn)、減小測(cè)量誤差等考點(diǎn)2：偶然誤差：即隨機(jī)誤差，由偶然原因引起的。偶然誤差服從正態(tài)分布規(guī)律。消除方法：增加平行測(cè)定次數(shù)考點(diǎn)3：有效數(shù)字的處理：四舍六入

21、五成雙若第n+1位數(shù)字=5且后面數(shù)字為0時(shí)，則第n位數(shù)字若為偶數(shù)時(shí)就舍掉后面的數(shù)字；若第n位數(shù)字為奇數(shù)時(shí)加1；若第n+1位數(shù)字=5且后面還有不為0的任何數(shù)字時(shí)，無(wú)論第n位數(shù)字是奇或是偶都加1。一次修約至所需位數(shù)，不能分次修約手寫(xiě)板演示如：將下列數(shù)字修約成三位有效數(shù)字3.為3.03，1.為1.76，4.10500為4.10第三節(jié)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證考點(diǎn)1：概念 準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度是指用該方法的測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度。準(zhǔn)確度一般用回收率（%）來(lái)表示。精密度精密度是指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

22、（RSD）來(lái)表示專(zhuān)屬性專(zhuān)屬性指在其他組分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在的情況下，分析方法能準(zhǔn)確地測(cè)出被測(cè)組分的特性。 檢測(cè)限指分析方法在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下所能檢出被測(cè)組分的最低濃度或最低量。目視法：非儀器法信噪比法：2倍噪音或3倍噪音對(duì)應(yīng)的樣品濃度或量 定量限指樣品中被測(cè)組分能被定量測(cè)定的最低濃度或最低量。10倍噪音對(duì)應(yīng)的濃度或量線性在設(shè)計(jì)范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果和樣品中被測(cè)組分的濃度（或量）直接成正比關(guān)系的程度?？疾斓姆椒ǎ号渲埔幌盗胁煌瑵舛鹊臏y(cè)定組分溶液（至少5份），分別測(cè)定其響應(yīng)值，用最小二乘法以響應(yīng)值對(duì)濃度進(jìn)行線性回歸，即可計(jì)算出相關(guān)系數(shù)r和a、b的值。范圍指在達(dá)到一定的精密度，準(zhǔn)確度和線

23、性的前提下，分析方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。耐用性指在測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受其影響的承受程度考點(diǎn)2：不同的檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)方法驗(yàn)證指標(biāo)的要求06-09試題分析共13分，最佳選擇題9分，配伍選擇題1分，多項(xiàng)選擇題3分1.取樣量的計(jì)算（09）2.分析儀器的校正（08多項(xiàng)選擇題）3.根據(jù)要求選擇合適的分析儀器（07、08）4.誤差的分類(lèi)及消除方法（07、09）5.有效數(shù)字修約（06、08）6.精密度（06、07、08）、檢測(cè)限（06）、定量限（09）習(xí)題舉例最佳選擇題為使檢測(cè)樣品具有代表性，如產(chǎn)品件數(shù)（n）大于300時(shí)，則取樣件數(shù)應(yīng)為A.B.C.+1D./2E./2+1答疑編號(hào)1正確答案E

24、精密稱(chēng)取200mg樣品時(shí)，選用分析天平的感量應(yīng)為A.10mgB.1mgC.0.1mgD.0.01mgE.O.O01mg答疑編號(hào)2正確答案C 結(jié)合精確度考察計(jì)量器具的選擇?！熬芊Q(chēng)定”指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；或取樣量大于100mg時(shí)，選用感量為0.1mg的分析天平下列誤差中屬于偶然誤差的是A.指示劑不合適引入的誤差B.滴定反應(yīng)不完全引入的誤差C.試劑純度不符合要求引入的誤差D.溫度波動(dòng)引入的誤差E.未按儀器使用說(shuō)明正確操作引入的誤差答疑編號(hào)3正確答案D答案解析A屬于方法誤差，B屬于操作誤差，C屬于試劑誤差，E屬于操作誤差，都屬于系統(tǒng)誤差。 將測(cè)量值3.1248修約為三位有效數(shù)字，正

25、確的修約結(jié)果是A.3.1B.3.12C.3.124D.3.125E.3.13答疑編號(hào)4正確答案B。根據(jù)四舍五入五成雙的原則，保留三位有效數(shù)字看第四位，第四位為4，應(yīng)舍去。所以修約為3.12。 在規(guī)定的測(cè)試條件下、同一個(gè)均勻樣品經(jīng)多次取樣測(cè)定，所得結(jié)果之間的接近程度稱(chēng)為A.準(zhǔn)確度B.精密度C.專(zhuān)屬性D.檢測(cè)限E.線性答疑編號(hào)5正確答案B 配伍選擇題A.分析方法的測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度B.同一均勻樣品經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度C.在其他組分可能存在的情況下，分析方法能準(zhǔn)確地測(cè)出被測(cè)組分的能力D.分析方法所能檢出試樣中被測(cè)組分的最低濃度或最低量E.分析方法可定量測(cè)定試樣中被測(cè)組

26、分的最低濃度或最低量分析方法驗(yàn)證指標(biāo)的定義是1.精密度2.檢測(cè)限答疑編號(hào)6正確答案1B 2D答案解析考察藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證內(nèi)容的概念。A為準(zhǔn)確度，C為專(zhuān)屬性，E為定量限。 多項(xiàng)選擇題容量瓶校正所需的儀器有A.分析天平B.稱(chēng)量管C.滴定管D.溫度計(jì)E.比色管答疑編號(hào)7正確答案AD答案解析玻璃量器的校正均通過(guò)稱(chēng)量量器裝入或流出水的重量W，再根據(jù)該溫度下水的密度d，計(jì)算出量器的容積V，V=Wd（ml）。V與玻璃量器的標(biāo)示容積比較，其誤差應(yīng)小于規(guī)定。需要用到的儀器為稱(chēng)重用的天平，測(cè)量溫度的溫度計(jì)。 第三章 物理常數(shù)測(cè)定法第一節(jié)熔點(diǎn)測(cè)定法 熔點(diǎn)物質(zhì)由固體熔化成液體的溫度、熔融同時(shí)分解的溫度或在熔化

27、時(shí)自初熔至全熔的一段溫度?？键c(diǎn)1：熔化的三種情況固體熔化成液體熔融同時(shí)分解熔化時(shí)自初熔至全熔考點(diǎn)2：測(cè)定熔點(diǎn)的意義熔點(diǎn)是物質(zhì)的物理常數(shù)，測(cè)定熔點(diǎn)可鑒別藥物.也可反映藥物的純雜程度。藥物的純度變差，則熔點(diǎn)下降（共熔作用），熔距增長(zhǎng)。 測(cè)定方法儀器用具容器、攪拌器、溫度計(jì)、熔點(diǎn)測(cè)定毛細(xì)管、傳溫液 測(cè)定熔點(diǎn)或衍生物熔點(diǎn)的藥物磷酸可待因|丙酸睪酮、黃體酮、雌二醇|司可巴比妥鈉、注射用硫噴妥鈉第二節(jié)旋光度測(cè)定法考點(diǎn)1：旋光度、比旋度的概念旋光度：平面偏振光通過(guò)含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時(shí)，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)的度數(shù)。比旋度：偏振光透光1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)

28、1g的溶液，在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度?？键c(diǎn)2：測(cè)定旋光度的意義比旋度是旋光物質(zhì)的重要物理常數(shù)，可以用來(lái)區(qū)別藥物或檢查藥物的純雜程度，也可用來(lái)測(cè)定含量。總結(jié)測(cè)定比旋度的藥物：鹽酸麻黃堿、硫酸奎寧|醋酸地塞米松、丙酸睪酮、黃體酮、雌二醇|維生素E、葡萄糖、右旋糖酐40（很多藥物都有旋光性）通過(guò)測(cè)定旋光度進(jìn)行雜質(zhì)檢查的藥物：硫酸阿托品（莨菪堿）通過(guò)測(cè)定旋光度進(jìn)行含量測(cè)定的藥物：葡萄糖、右旋糖酐40考點(diǎn)3：比旋度的計(jì)算D20100/（lC） 旋光度，比旋度，鈉光譜D線589.3nm，20C；C濃度glOOml；l液層厚度（1dm）第三節(jié)pH值測(cè)定法考點(diǎn)1：PH值的基本概念和原理pH值測(cè)定法pH

29、= -lg H+指示電極：電極電位能隨溶液中待測(cè)離子活度的變化而變化，常用玻璃電極。參比電極：電極電位不受溶液組成變化的影響且穩(wěn)定，作指示電極電位的參比基準(zhǔn)。測(cè)定溶液的pH值時(shí)，組成的原電池：（一）玻璃電極 |待測(cè)溶液| SCE（+）考點(diǎn)2：測(cè)定方法（1）pH mV選擇（2）溫度補(bǔ)償：溫度對(duì)PH有影響，因此測(cè)定時(shí)需要調(diào)節(jié)到測(cè)量時(shí)的溫度25 時(shí)，改變一個(gè)pH值，相當(dāng)于電動(dòng)勢(shì)要改變59mV;15 時(shí)，改變一個(gè)pH值，相當(dāng)于電動(dòng)勢(shì)要改變57mV;（3）定位須預(yù)先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正（定位），用定位調(diào)節(jié)鈕調(diào)節(jié)，使pH示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值一致。用兩點(diǎn)法進(jìn)行校正，使所測(cè)的溶液PH值在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖

30、液之間。藥典規(guī)定的五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液及氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。（4）測(cè)定考點(diǎn)3：注意事項(xiàng)（1）測(cè)定前，選擇2種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，相差約3個(gè)pH單位，使供試液的pH值處于二者之間；（2）取接近供試液pH的第一種標(biāo)準(zhǔn)溶液校正；（3）用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液核對(duì)，誤差應(yīng)小于 0.02pH單位；（4）每次更換溶液，需用水洗滌電極，再吸干水；（5）測(cè)定高pH值時(shí)，有堿誤差影響。使用鋰玻璃電極；（6）對(duì)弱緩沖溶液的測(cè)定，先用苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正后測(cè)定，pH值讀數(shù)在1分鐘之內(nèi)不超過(guò)0.05單位，然后再用硼砂校正，二次pH值的讀數(shù)不應(yīng)超過(guò)0.1，結(jié)

31、果取平均值。 （7）用新沸過(guò)的放冷的純化水，pH值應(yīng)為 5.5 7.0；（8）緩沖溶液保存2至3個(gè)月，如有渾濁、沉淀等則不可使用06-09考題分析共6分，最佳選擇題6分，配伍選擇題0分，多項(xiàng)選擇題0分1.熔點(diǎn)的定義（09）2.比旋度的計(jì)算（06、08）3.折光率的測(cè)定要求（07）4.PH計(jì)校正（07、08）習(xí)題舉例最佳選擇題測(cè)定某藥物的比旋度，若供試品溶液的濃度為10.0 mgml，樣品管長(zhǎng)度為2 dm，測(cè)得的旋光度值為+2.02，則比旋度為（）A.+2.02B.+10.1C.+20.2D.+101E.+202答疑編號(hào)1正確答案D答案解析根據(jù)比旋度的計(jì)算公式D20100/（LC）進(jìn)行計(jì)算，首先

32、將濃度換算成g/100ml的單位，10.0mg/ml=1g/100ml。D20100*2.02/（21）=101。用旋光度測(cè)定法檢查硫酸阿托品中的莨菪堿的方法如下：配制硫酸阿托品溶液（50mgml），按規(guī)定方法測(cè)定其旋光度，不得超過(guò)-0.40，試計(jì)算莨菪堿的限量為（已知莨菪堿的比旋度為-32.5）（）A.24.6%B.12.3%C.49.2%D.6.1%E.3.0%答疑編號(hào)2正確答案A答案解析已知D20=32.5，C=50mg/ml=5g/100ml，=0.4，所以C=100*/ D20 /C =100*0.4/32.5/5=24.6% 按照中國(guó)藥典對(duì)熔點(diǎn)的定義，按照規(guī)定方法測(cè)定的溫度中，可作

33、為藥物熔點(diǎn)的溫度是（）A.初融時(shí)的溫度B.熔融時(shí)的溫度C.全熔時(shí)的溫度D.熔融同時(shí)分解的溫度E.局部熔化時(shí)的溫度答疑編號(hào)3正確答案D 用酸度計(jì)測(cè)定溶液的pH值，測(cè)定前應(yīng)用pH值與供試液較接近的一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，調(diào)節(jié)儀器旋鈕，使儀器pH示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值一致，此操作步驟稱(chēng)為（）A.調(diào)節(jié)零點(diǎn)B.校正溫度C.調(diào)節(jié)斜率D.平衡E.定位答疑編號(hào)4正確答案E 用酸度計(jì)測(cè)定溶液的ph值時(shí)，應(yīng)先對(duì)儀器進(jìn)行校正，校正時(shí)應(yīng)使用（）A.任何一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液B.任何兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液C.與供試液的ph值相同的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液D.兩種ph值相差約3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，并使供試液的ph值處于兩者之間E.兩種ph值相差約5個(gè)單位

34、的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，并使供試液的ph值處于二者之間答疑編號(hào)5正確答案D 測(cè)定溶液的pH值時(shí)，儀器定位后，要用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)儀器示值，誤差應(yīng)不大于多少個(gè)pH單位（）A.0.05pHB.0.04pHC.0.03pHD.0.02pHE.0.01Ph答疑編號(hào)6正確答案D答案解析儀器定位后，再用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)儀器示值，誤差應(yīng)不大于0.02pH單位。 第四章 滴定分析法第一節(jié)酸堿滴定法考點(diǎn)1：相關(guān)術(shù)語(yǔ)：1.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)（等當(dāng)點(diǎn)）：當(dāng)?shù)稳氲臉?biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)量與待測(cè)定組分的物質(zhì)量恰好符合化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系時(shí)，稱(chēng)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)（等當(dāng)點(diǎn)）。2.滴定終點(diǎn)：在滴定過(guò)程中，指示劑正好發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)，稱(chēng)滴定終點(diǎn)。3.

35、滴定誤差：由于指示劑的變色點(diǎn)不恰好在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)而引起的誤差為滴定誤差。4.滴定分析：通過(guò)“滴定”來(lái)實(shí)現(xiàn)的，根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)含量的，這種分析方法稱(chēng)為滴定分析法，這一過(guò)程稱(chēng)為滴定分析。5.滴定突躍：-選擇指示劑的依據(jù) 酸堿滴定方法：1.強(qiáng)酸強(qiáng)堿的滴定2.強(qiáng)堿弱酸的滴定3.強(qiáng)酸弱堿的滴定考點(diǎn)2：三種滴定方法的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)、PH突躍范圍、常用的滴定液、指示劑 滴定方法化學(xué)計(jì)量點(diǎn)PH突躍范圍指示劑強(qiáng)酸強(qiáng)堿的滴定PH=74.7-9.3（跨越酸堿范圍）酚酞、甲基紅、甲基橙強(qiáng)堿弱酸的滴定PH大于7堿性范圍酚酞或百里酚酞強(qiáng)酸弱堿的滴定PH小于7酸性范圍甲基紅、溴甲酚綠考點(diǎn)3：酸堿滴定常用

36、滴定液及標(biāo)定酸滴定液是硫酸滴定液和鹽酸滴定液標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)無(wú)水碳酸鈉堿滴定液是氫氧化鈉滴定液標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀?？键c(diǎn)4：酸堿滴定法的應(yīng)用藥典中近一半的藥物用酸堿滴定法測(cè)含量直接滴定、間接滴定06-09考題分析1.PH值突躍范圍（06）2.常用指示劑（06）3.常用滴定液（07、08）4.標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)（09）5.根據(jù)滴定的計(jì)量關(guān)系計(jì)算（08）第二節(jié)非水溶液滴定法 非水溶液滴定法在非水溶劑（有機(jī)溶劑與不含水的無(wú)機(jī)溶劑）中進(jìn)行滴定分析的方法稱(chēng)為非水滴定法。水中不能順利滴定：溶解性、酸堿性增大考點(diǎn)1：非水堿量法溶劑：冰醋酸溶劑（加醋酐除去水分）滴定液：高氯酸滴定液標(biāo)定用鄰苯二甲酸氫鉀終點(diǎn)判

37、斷：結(jié)晶紫指示劑、電位法考點(diǎn)2：非水酸量法溶劑：二甲基甲酰胺、乙二胺滴定液：甲醇鈉滴定液標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸終點(diǎn)判斷：麝香草酚藍(lán)指示劑考點(diǎn)3：非水堿量法的應(yīng)用（1）用非水堿量法分析的藥物：腎上腺素、鹽酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑、鹽酸麻黃堿、硫酸阿托品、鹽酸嗎啡、磷酸可待因、硫酸奎寧、維生素B1（2）分析有機(jī)堿的鹽酸鹽（氫鹵酸鹽）滴定前加入醋酸汞的冰醋酸溶液，防止生成鹽酸（氫鹵酸）對(duì)滴定的干擾。代表藥物：鹽酸氯丙嗪、鹽酸麻黃堿、鹽酸嗎啡（3）用電位法指示終點(diǎn)，代表藥物：氟康唑、維生素B1.有機(jī)堿的硝酸鹽（防止生成的硝酸氧化破壞指示劑）（4）分析有機(jī)堿的硫酸鹽只能滴定至HS04-的程度。代表藥物：硫

38、酸阿托品、硫酸奎寧第三節(jié)氧化還原滴定法氧化還原滴定法：氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的一類(lèi)滴定方法。指示劑：自身指示劑、特殊指示劑和氧化還原指示劑。藥品檢驗(yàn)中應(yīng)用較多氧化還原滴定：碘量法、鈰量法及亞硝酸鈉滴定法?？键c(diǎn)1：碘量法1.直接碘量法：滴定反應(yīng)：標(biāo)準(zhǔn)I2液還原性藥物2I滴定液：碘滴定液標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)三氧化二砷終點(diǎn)判斷：淀粉指示劑；I2自身滴定條件：中性、酸性、弱堿性2.間接碘量法：（1）置換碘量法：氧化性藥物II2（過(guò)量KI）I2Na2S2O3Na2S4O62I滴定液：硫代硫酸鈉滴定液標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀終點(diǎn)判斷：淀粉指示劑（近終點(diǎn)時(shí)加入）（2）剩余碘量法：強(qiáng)還原性藥物I22I（

39、過(guò)量）I2（剩余）Na2S2O3Na2S4O62I滴定液：碘滴定液+硫代硫酸鈉滴定液終點(diǎn)判斷：淀粉指示劑（近終點(diǎn)時(shí)加入）用碘量法分析的藥物：維生素C考點(diǎn)2：鈰量法滴定反應(yīng)：Ce4+eCe3+淡黃色無(wú)色滴定液：硫酸鈰滴定液標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)三氧化二砷終點(diǎn)判斷：自身指示劑；鄰二氮菲亞鐵反應(yīng)條件：酸性用鈰量法分析的藥物：硝苯地平考點(diǎn)3：亞硝酸鈉滴定法滴定反應(yīng)：ArNH2 NaNO2 2HClArNNCl NaCl 2H2O芳伯胺重氮化反應(yīng)滴定液：亞硝酸鈉滴定液標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)氨基苯磺酸終點(diǎn)判斷：永停滴定法、外指示劑法（碘化鉀-淀粉試紙）反應(yīng)條件：（1）酸的種類(lèi)與濃度：HBr HCl H2S04或HN03

40、 酸度也不宜過(guò)高（2）反應(yīng)溫度與滴定速度：溫度太高，亞硝酸揮發(fā)和分解；溫度過(guò)低，反應(yīng)的速度太慢。滴定速度前快后慢:（3）加入溴化鉀的作用：加快重氮化反應(yīng)用亞硝酸滴定法分析的藥物：鹽酸普魯卡因、磺胺甲惡唑、磺胺嘧啶、06-09考題分析1.標(biāo)定滴定液用基準(zhǔn)物質(zhì)（09）2.亞硝酸鈉滴定法的應(yīng)用（08多選）習(xí)題舉例最佳選擇題用氫氧化鈉滴定液（0.1000 molL）滴定20.00ml鹽酸溶液（0.1000 molL），滴定突躍范圍的pH值是A.1.003.00B.3.004.30C.4.309.70D.8.009.70E.9.7010.00答疑編號(hào)1正確答案C答案解析氫氧化鈉滴定鹽酸為強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸，P

41、H值的突躍范圍應(yīng)該跨越酸堿范圍，只有C符合。用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉滴定液時(shí)，已知鄰苯二甲酸氫鉀的分子量為204.22，則1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于鄰苯二甲酸氫鉀的量是A.1.O21mgB.2.042mgC.10.21mgD.20.42mgE.204.2mg答疑編號(hào)2正確答案D答案解析1mol的鄰苯二甲酸氫鉀可以與1mol的氫氧化鈉反應(yīng)，根據(jù)此計(jì)量關(guān)系，1ml 0.1mol/L的氫氧化鈉為0.1mmol，可以與0.1mmol鄰苯二甲酸氫鉀反應(yīng)，對(duì)應(yīng)的質(zhì)量為0.1mmol*204.22g/mol=20.42mg。 配伍選擇題A.氫氧化鈉滴定液B.甲醇鈉滴定液C.碘滴定

42、液D.硝酸銀滴定液E.乙二胺四醋酸二鈉滴定液以下容量分析法所使用的滴定液是1.酸堿滴定法2.非水溶液滴定法3.沉淀滴定法4.配位滴定法答疑編號(hào)3正確答案1A 2B 3D 4E A.氯化鈉B.無(wú)水碳酸鈉C.重鉻酸鉀D.亞硝酸鈉E.鄰苯二甲酸氫鉀以下滴定液標(biāo)定時(shí)所使用的基準(zhǔn)物是1.鹽酸滴定液2.氧氧化鈉滴定液3.硫代硫酸鈉滴定液4.高氯酸滴定液答疑編號(hào)4正確答案1B 2E 3C 4E A.酚酞B.淀粉C.熒光黃E.鉻黑T以下滴定方法使用的指示劑是1.酸堿滴定法2.沉淀滴定法3.配位滴定法答疑編號(hào)5正確答案1A 2C 3E 多項(xiàng)選擇題用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定藥物的含量，以下敘述正確的有A.基于藥物結(jié)構(gòu)中

43、的芳伯氨基B.以冰醋酸為溶劑C.加入溴化鉀作為催化劑D.用永停法指示終點(diǎn)E.用0.1molL亞硝酸鈉滴定液滴定答疑編號(hào)6正確答案ACDE答案解析冰醋酸為非水溶液滴定法中常用的溶劑。 第五章 分光光度法第一節(jié)紫外-可見(jiàn)分光光度法考點(diǎn)1：紫外-可見(jiàn)吸收光譜的波長(zhǎng)范圍波長(zhǎng)200400nm為紫外光區(qū)，400760nm為可見(jiàn)光區(qū)。 紫外-可見(jiàn)吸收光譜的產(chǎn)生光是具有能量的，價(jià)電子吸收能量由低能量的基態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦吣芰康募ぐl(fā)態(tài)。價(jià)電子躍遷需要的能量等于一定波長(zhǎng)光具有的能量，此種物質(zhì)會(huì)吸收這個(gè)波長(zhǎng)的光。不同結(jié)構(gòu)的物質(zhì)分子能級(jí)差不同，能吸收不同波長(zhǎng)的光，可以產(chǎn)生不同的紫外-可見(jiàn)吸收光譜?？键c(diǎn)2：光的吸收定律分子對(duì)特

44、定波長(zhǎng)光的吸收程度除了與分子的結(jié)構(gòu)有關(guān)外，還與被測(cè)物質(zhì)溶液的濃度有關(guān)。單色光穿過(guò)吸光物質(zhì)溶液時(shí)，在一定的濃度范圍內(nèi)，被該物質(zhì)吸收的光量與該物質(zhì)溶液的濃度和液層的厚度（光路長(zhǎng)度）成正比。朗伯比爾定律。A為吸光度，T為透光率，E為吸收系數(shù)，C為被測(cè)物質(zhì)溶液的濃度，L為液層厚度?？键c(diǎn)3：吸收系數(shù)吸光物質(zhì)在單位濃度，單位液層厚度時(shí)的吸收度。E，A ，靈敏度吸收系數(shù)E是物質(zhì)的物理常數(shù)（同種物質(zhì)具有相同的E），隨濃度C單位的不同，吸收系數(shù)E有不同的意義和表示方法。，一定波長(zhǎng)下，C = 1mol/L , L = 1cm時(shí)A；E1%1cm，l，C 1%（W/V），L 1cm，AE與的關(guān)系：考點(diǎn)4：紫外可見(jiàn)分光

45、光度計(jì)基本結(jié)構(gòu)： 光源、單色器、吸收池、檢測(cè)器、訊號(hào)處理、顯示器。光源：氫燈或氘燈（紫外光）、鎢燈或鹵鎢燈（可見(jiàn)光）單色器：分離出測(cè)定波長(zhǎng)的光。包括：進(jìn)口狹縫、準(zhǔn)直鏡、色散元件（棱鏡和光柵）、聚焦透鏡和出口狹縫吸收池：玻璃（只能用于可見(jiàn)光區(qū)），石英（可用于紫外區(qū)，也可用于可見(jiàn)區(qū)）檢測(cè)器：光電池、光電管或光電倍增管考點(diǎn)5：紫外分光光度計(jì)的校正校正內(nèi)容：波長(zhǎng)、吸光度的準(zhǔn)確度、雜散光考點(diǎn)6：吸光度的測(cè)定要求1.溶劑： 能充分溶解樣品 與樣品無(wú)相互作用 揮發(fā)性小外 在測(cè)定波長(zhǎng)下吸光度符合要求2.空白試驗(yàn)扣除測(cè)定的影響因素，用參比溶液調(diào)吸光度為0，再測(cè)定樣品吸光度。3.測(cè)定波長(zhǎng)的檢查吸光度的測(cè)定一般在最

46、大吸收波長(zhǎng)（max）處，以提高測(cè)定靈敏度，減小測(cè)定誤差4.供試品溶液的濃度使吸光度在0.30.75.儀器狹縫寬度的選擇以減少狹縫寬度時(shí)，供試品溶液的吸光度不再增加為準(zhǔn)?？键c(diǎn)7：定性與定量方法1.定性鑒別依據(jù)：相同的化合物有相同的光譜對(duì)比吸收光譜特征數(shù)據(jù)：最大吸收波長(zhǎng)（max）、吸收系數(shù)（）、吸光度（A）對(duì)比吸收度（或吸收系數(shù)）比值 ：吸收峰較多，比較幾個(gè)波長(zhǎng)處的吸光度比值A(chǔ)l1/Al2El1/El2對(duì)比吸收光譜的一致性：完全相同可能是同一種化合物明顯差別肯定不是同一種化合物2.純度檢查雜質(zhì)檢查:有吸收的雜質(zhì)使化合物的吸收光譜變形?；衔镒贤饪梢?jiàn)區(qū)沒(méi)有明顯吸收，所含雜質(zhì)有較強(qiáng)吸收少量雜質(zhì)就可用光

47、譜檢索出來(lái)?；衔镙^強(qiáng)吸收峰：雜質(zhì)無(wú)吸收峰，很弱稀釋效應(yīng)，E（） 雜質(zhì)更強(qiáng)吸收峰E（）雜質(zhì)限量檢測(cè)：規(guī)定波長(zhǎng)下，一定濃度的樣品吸光度是否符合要求3.含量測(cè)定（1）單組分的定量方法：AECLAC 線性， AC吸收系數(shù)法AECL CA/EL中國(guó)藥典（1990年版）規(guī)定維生素B12注射液規(guī)格為0.1mg/ml，含量測(cè)定如下：精密量取本品7.5ml，置25ml量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，混勻，置1cm石英池中，以蒸餾水為空白，在3611nm波長(zhǎng)處吸收度為0.593，按E1%1cm為207計(jì)算，維生素B12按標(biāo)示量計(jì)算的百分含量為：A.90% B.92.5% C.95.5% D.97.5%E.99.5%答疑編號(hào)1正確答案C對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定方法為：取本品約40mg，精密稱(chēng)定，置250ml量瓶中加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（E1%1cm）為715