1、一、實驗目的,1、掌握減壓蒸餾的原理,2、掌握減壓蒸餾儀器的安裝和學會減壓蒸餾的規(guī)范操作,3、學會用經(jīng)驗曲線估算被提純物的沸點,減壓蒸餾,二、實驗原理,1、減壓蒸餾適用對象 在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質,2、減壓下的沸點 （1）通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等于外界大氣壓時 的溫度； （2）液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降 低沸點也降低； （3）利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置于一可 減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即 可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓 蒸餾。,3、減壓下沸點的估算 （1）經(jīng)驗曲線 （2）近似計算,

2、p為蒸氣壓；T為沸點（熱力學溫度）；A，B為常數(shù)。如以lgp為縱坐標，1/T為橫坐標，可以近似地得到一直線。,舉例：已知被提純物在標準大氣壓下的沸點為180， 計算在體系的壓力為-0.095MPa時，該物質的近似沸點。,1、換算單位,2、計算真空度,3、用經(jīng)驗曲線查找近似沸點,約為90,四、裝置圖,減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。,（一）蒸餾部分,克氏蒸餾頭：可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；,毛細管：提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細管口距瓶底約12mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一

3、段細鐵絲，并用螺旋夾夾住。,蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內向爆炸。,（二）抽氣部分,抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。,水泵（水循環(huán)泵）：在室溫下所能達到的最低壓力為2.266kPa,油泵：油泵的效能決定于油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有揮發(fā)性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護。,

4、幾種真空泵能達到的真空度,“粗真空”101.3231.3332kPa(76010mmHg)一般可用水泵獲得。,“中真空”133.213.332Pa(100.1mmHg)一般可用油泵獲得。,“高真空”13.332Pa(0.1mmHg)一般可用擴散泵獲得。,（三）保護部分,安全瓶:安全保護作用。一般用吸濾瓶，用于調節(jié)壓力與放氣,為了保護油泵必須在餾液接受器與泵之間順次安裝冷阱和幾個吸收塔。,冷阱：用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。,吸收塔（干燥塔）：通常設三個。 第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽； 第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體； 第三個裝切片石臘，吸烴類氣體。

5、,（四）測壓部分,實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。,采用測壓計：開口式、封閉式測壓計、數(shù)顯式、測壓表等,開口式：P實=大氣壓-汞柱差,封閉式測壓計： P實=汞柱差,測壓表：P實=大氣壓- P表,五、實驗操作步驟,1、安裝儀器，檢查體系是否密閉 2、加被提純物質于燒瓶中（不超過瓶體積的1/2） 3、打開二通活塞、開泵 4、關閉二通活塞，記錄體系壓力，計算近似沸點 5、加熱，觀察并記錄液體沸點或沸程 6、收集所需餾分，稱重 7、停止操作，拆卸儀器并清洗 8 、稱重,六、注意,1、減壓蒸餾裝置的密閉性 2、燒瓶中被提純物的加入量 3、二

6、通活塞打開和關閉的時間 4、毛細管上夾子的松緊 5、整個操作的先后順序 6、停止操作的順序,七 思考題,1、何謂減壓蒸餾?,答：在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是高分離提純沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于沸點高的物質以及在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質。,2、減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？ 答：減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。,3、在進行減壓蒸餾時，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？為什么進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱？

7、,答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。因為系統(tǒng)內充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。,4、使用油泵時要注意哪些事項？,5、減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設備組成，各起什么作用？,答：使用油泵時必須注意下列幾點： a.在蒸餾系統(tǒng)和油泵之間，必須裝有吸收裝置。 b.蒸餾前必須先用水泵徹底抽去系統(tǒng)中的有機溶劑的蒸 氣。 c.如能用水泵抽氣的，則盡量使用水泵；如蒸餾物中含有 揮發(fā)性雜質，可先用水泵減壓抽除，然后改用油泵。,答：減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細管，溫度計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起