1、流變性能測試,Rheometry,1,精制課件,流變性能測試,流變測試原理 簡單剪切 小振幅振蕩剪切 旋轉(zhuǎn)流變儀 儀器結(jié)構(gòu) 測量夾具,旋轉(zhuǎn)流變測試模式 旋轉(zhuǎn)測試 振蕩測試 蠕變及回復(fù) 應(yīng)力松弛 流變測試應(yīng)用實(shí)例 分子量及其分布表征 相分離表征,2,精制課件,聚合物材料特征流動現(xiàn)象,3,精制課件,管流與剪切變稀,垂直雙管中分別放置低剪切速率下黏度相同的牛頓流體（例如甘油的水溶液）和高分子溶液（例如聚丙烯酰胺水溶液）。起始液面相平，打開閥門使流體流出，試問哪個(gè)液面下降快？,4,精制課件,爬桿與Weissenberg效應(yīng),5,精制課件,擠出脹大與Barus效應(yīng),6,精制課件,無管虹吸,7,精制課件,

2、流變學(xué)研究物質(zhì)流動和變形的科學(xué),“萬物皆流，萬物皆變?！?“The mountains flowed before the Lord.”,8,精制課件,測量流變性能的儀器,測量流變性能的儀器有毛細(xì)管流變儀、旋轉(zhuǎn)流變儀和拉伸流變儀等。,9,精制課件,旋轉(zhuǎn)流變測量原理之簡單剪切,簡單剪切變形測黏流動 在兩個(gè)無限大的平行板之間充滿液體，其中一板固定，另一板平行移動，流體在曳引作用下流動,10,精制課件,旋轉(zhuǎn)流變測量原理之小振幅振蕩剪切,一板固定，另一板來回運(yùn)動，兩板間的流體發(fā)生振蕩剪切變形。,應(yīng)變振幅,實(shí)時(shí)形變,11,精制課件,小振幅振蕩剪切的數(shù)學(xué)處理,對材料施加一個(gè)正弦形變刺激 其中式中 0 為振

3、幅， 為頻率 如果該振幅位于材料的線性黏彈區(qū)內(nèi)，那么響應(yīng)的應(yīng)力也是正弦的，可以寫為,12,精制課件,小振幅振蕩剪切的數(shù)學(xué)處理,13,精制課件,動態(tài)模量,G 為彈性模量，又稱為儲能模量，代表材料的彈性； G” 為黏性模量，又稱為損耗模量，代表材料的黏性。 損耗模量對儲能模量的比值稱為損耗因子或損耗角正切，即 小振幅振蕩剪切記錄的是動態(tài)（儲能、損耗）模量對溫度、頻率等的變化。,14,精制課件,小振幅振蕩剪切的各參量,15,精制課件,旋轉(zhuǎn)流變儀儀器結(jié)構(gòu),旋轉(zhuǎn)流變儀一般是通過一對夾具的相對運(yùn)動來驅(qū)動樣品的變形或流動。根據(jù)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同，分為應(yīng)力控制型和應(yīng)變控制型,16,精制課件,TA Instrumen

4、ts流變儀,應(yīng)力控制型AR系列,應(yīng)變控制型ARES系列,17,精制課件,測試夾具（轉(zhuǎn)子）,平行板,錐板,同心圓筒,固體扭擺,低黏到高黏流體,低黏到高黏流體,低黏流體到軟固體,固體,水 鋼,18,精制課件,同軸圓筒,當(dāng)內(nèi)、外筒間隙很小時(shí)，同軸圓筒間產(chǎn)生的流動可以近似為簡單剪切流動，因此，同軸圓筒是測量中、低黏度均勻流體黏度的最佳選擇，但它不適用于聚合物熔體、糊劑和含有大顆粒的懸浮液。,19,精制課件,錐板,錐板是黏彈性流體流變學(xué)測量中使用最多的夾具，其優(yōu)點(diǎn)主要在于剪切速率沒有徑向依賴，即整個(gè)測試流場內(nèi)恒定。,20,精制課件,平行板,平行板結(jié)構(gòu)也主要用來測量熔體流變性能。對于直徑為25 mm的錐板

5、，經(jīng)常使用的間隙為1-2 mm；對于特殊用途如測試多相體系，可使用更大的間隙，以便確保間距比分散粒子大很多。 平行板夾具的主要缺點(diǎn)是夾具間流場不均勻的，即剪切速率沿著徑向方向線性變化。,21,精制課件,旋轉(zhuǎn)流變測試模式,22,精制課件,旋轉(zhuǎn)（流動）測試,穩(wěn)態(tài)速率掃描流動曲線獲取 階梯式地施加不同的剪切速率，記錄達(dá)到穩(wěn)態(tài)時(shí)的剪切應(yīng)力和黏度。,23,精制課件,旋轉(zhuǎn)（流動）測試,速率斜坡（瞬態(tài)測試）觸變性測試 線性增加或降低剪切速率，記錄瞬態(tài)應(yīng)力響應(yīng)。,24,精制課件,旋轉(zhuǎn)（流動）測試,階躍速率（恒定速率測試，瞬態(tài)測試） 對樣品階躍地施加一個(gè)恒定的剪切速率，記錄剪切應(yīng)力隨時(shí)間的變化。,25,精制課件

6、,旋轉(zhuǎn)（流動）測試,溫度斜坡 恒定剪切速率下線性升高或降低溫度，記錄剪切應(yīng)力或黏度對溫度的變化。,26,精制課件,振蕩（動態(tài)）測試,振幅掃描 測試過程中固定溫度和頻率，逐步增加應(yīng)力或應(yīng)變的振幅，記錄動態(tài)模量對振幅的變化。振幅掃描的主要目的在于獲取材料的線性黏彈區(qū)。,27,精制課件,振蕩（動態(tài)）測試,頻率掃描 測試過程中固定溫度和線性黏彈區(qū)的應(yīng)變或應(yīng)力的振幅，逐步增加振蕩頻率，記錄動態(tài)模量對頻率的變化。,28,精制課件,振蕩（動態(tài)）測試,溫度斜坡 測試過程中固定頻率和線性黏彈區(qū)的應(yīng)變或應(yīng)力的振幅，程序控制溫度，記錄動態(tài)模量對溫度的變化。,29,精制課件,振蕩（動態(tài)）測試,時(shí)間掃描 測試過程中固定

7、溫度、頻率和線性黏彈區(qū)的應(yīng)變或應(yīng)力的振幅，記錄動態(tài)模量隨時(shí)間的變化。時(shí)間掃描主要用于交聯(lián)（固化）、降解等過程的表征，。,30,精制課件,蠕變與回復(fù),蠕變與回復(fù)就是先對樣品施加一段時(shí)間的一階躍應(yīng)力然后撤去，記錄應(yīng)變（或柔量）對時(shí)間的變化。,31,精制課件,蠕變與回復(fù),純彈性和純黏性材料的蠕變行為特征,32,精制課件,蠕變與回復(fù),通過蠕變與回復(fù)可以得到零剪切黏度、平衡柔量等。,33,精制課件,應(yīng)力松弛,應(yīng)力松弛就是對樣品施加一階躍應(yīng)變，記錄應(yīng)力（或模量）對時(shí)間的變化。,34,精制課件,應(yīng)力松弛,純彈性和純黏性材料的應(yīng)力松弛特征,35,精制課件,流變測試應(yīng)用,流變測量在聚合物表征中可用測定流動曲線、重均分子量、分子量分布、支鏈、玻璃化溫度、熔融/結(jié)晶溫度和相分離溫度等。,36,精制課件,流變測試應(yīng)用實(shí)例之流動曲線測定,黏度的剪切速率依賴性,37,精制課件,不同流體的流動特征,不同流動特征的流動曲線,38,精制課件,流變測試應(yīng)用實(shí)例之重均分