1、納米材料的檢測分析技術(shù)簡介,電子與物質(zhì)相互作用,一、電子顯微鏡的電子光學(xué)基礎(chǔ),當(dāng)高能入射電子束轟擊樣品表面時(shí)，入射電子束與樣品間存在相互作用，有99%以上的入射電子能量轉(zhuǎn)變成樣品熱能，而余下的約1的入射電子能量，將從樣品中激發(fā)出各種有用的信息，主要有： 1)二次電子從距樣品表面l00 左右深度范圍內(nèi)激發(fā)出來的低能電子。 K線)(MK=K，ML=L),波長分散譜圖,示意圖,2）線分析： 將波譜儀或能譜儀固定在某一元素特征X射線信號(hào)（波長或能量）的位置上，得到這一元素沿該直線的濃度分布曲線。,3）面分析： 電子束在樣品表面作光柵掃描，把X射線固定在某一元素特征X射線信號(hào)的位置上，此時(shí)熒光屏上便可得

2、到該元素的面分布圖像。,Ti元素在高分子中的分布,4）定量分析： 定量分析是以試樣發(fā)出的特征X射線強(qiáng)度和成分已知的標(biāo)樣發(fā)出的X射線強(qiáng)度之比作基礎(chǔ)來進(jìn)行的。 精度： 電子束激發(fā)的微區(qū)約10m3左右。若密度為10g/cm3，則分析區(qū)重量僅為10-10g。若探針靈敏度為萬分之一的話，則分析區(qū)絕對(duì)重量可達(dá)10-14g，因此為微區(qū)分析儀器。,基本原理： 利用電子光學(xué)方法把惰性氣體等初級(jí)離子加速并聚焦成細(xì)小的高能粒子束轟擊樣品表面（幾KeV），使之激發(fā)和濺射二次離子，經(jīng)加速和能譜分析。分析區(qū)域可降低到12m直徑和小于5nm的深度。用質(zhì)譜檢測，從而得到元素組成及含量。 在分析深度、靈敏度、分析范圍、時(shí)間優(yōu)于

3、電子探針。通常以氧作為初級(jí)離子。檢測極限10-19克，相當(dāng)于幾百個(gè)原子。分析深度0.005微米。,九、離子探針(Ion Microprobe Mass Analyzer，IMMA)-離子探針質(zhì)譜微分析儀,離子探針示意圖,基本原理 利用10-500 eV能量的電子入射，通過彈性背散射電子波經(jīng)過表面原子層的相互干涉產(chǎn)生衍射花樣?？梢苑治霰砻?-5個(gè)原子層，獲得晶體的表面原子排列。,十、低能電子衍射,低能電子衍射儀主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、超高真空系統(tǒng)和控制電源組成。 低能電子衍射儀示意圖 1-電子槍陰極 2-聚焦杯 3-樣品 4-接收器,低能電子衍射的花樣特征 1. 低能電子衍射以半球形熒光屏

4、接收信息。 2. 熒光屏上顯示的衍射花樣由若干衍射斑點(diǎn)(衍射線與熒光屏的交點(diǎn))組成； 3. 每一個(gè)斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)于樣品表面一個(gè)晶列的衍射，亦即相應(yīng)于一個(gè)倒易點(diǎn)， 因而低能電子衍射花樣是樣品表面二維倒易點(diǎn)陣的投影像。 4. 熒光屏上與倒易原點(diǎn)對(duì)應(yīng)的衍射斑點(diǎn)(000)處于入射線的鏡面反射方向上。,二維布拉菲點(diǎn)陣與其倒易點(diǎn)陣,基本原理： 當(dāng)原子內(nèi)層（殼）電子因電離激發(fā)而留下一個(gè)空位時(shí)，有較外層電子向這一能級(jí)躍遷使原子釋放能量的過程中，可以發(fā)射一個(gè)具有特征能量的X射線光子，也可以將這部分能量交給另外一個(gè)外層電子引起進(jìn)一步電離，從而發(fā)射一個(gè)具有特征能量的俄歇電子，檢測出它的能量和強(qiáng)度，可獲得表層在化學(xué)成分和定

5、量信息。 適用于Na以下的輕原子。分析深度0.005微米，檢測極限10-18克。,十一、 俄歇電子譜儀,Auger Electrons (AE),Auger Electron,Caused by de-energization of the specimen atom after a secondary electron is produced. Auger Electrons (AE) have a characteristic energy, unique to each element from which it was emitted from. These electrons are collected and sorted according to energy to give a compositional information about the specimen. Since AE have relatively low energy they are only emitted from the bulk specimen from a de