1、2.4 一氧化碳的測定,職業(yè)任務模塊二 無機污染物的測定,2.4 一氧化碳的測定,（一）非分散紅外吸收法 （二）不分光紅外線氣體分析法 （三）氣相色譜法 （四）汞置換法,原理 當CO氣態(tài)分子受到紅外輻射時，將吸收各自特征波長的紅外光，引起分子振動能級和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，產(chǎn)生振動-轉(zhuǎn)動吸收光譜，即紅外吸收光譜。在一定氣態(tài)物質(zhì)濃度范圍內(nèi)，吸收光譜的峰值（吸光度）與氣態(tài)物質(zhì)濃度之間的關(guān)系符合朗伯-比爾定律，因此，測定其吸光度即可確定氣態(tài)物質(zhì)濃度。,（一）非分散紅外吸收法 （GB9801-88 ）,本法測定范圍為062.5mg/m3。,CO特征吸收峰為4.65m ，CO2特征吸收峰為4.3m ，水蒸氣為

2、3m和 6m附近。因為空氣中CO2和水蒸氣的濃度遠大于CO的濃度，它們的存在干擾CO的測定。 在測定前可用制冷或通過干燥劑的方法除去水蒸氣，用窄帶光除去CO2的干擾。,儀器 1 一氧化碳紅外分析儀：量程0625mgm3。 2 記錄儀：010mV。 3 流量計：01Lmin。 4 采氣袋、止水夾、雙聯(lián)球。 5 氮氣：要求其中一氧化碳濃度已知，或是制備霍加拉特加熱管除去其中一氧化碳。 6 一氧化碳標定氣：濃度應選在儀器量程的6080的范圍內(nèi)。,采樣：用鋁箔復合薄膜采氣袋采樣。 1 使用儀器現(xiàn)場連續(xù)監(jiān)測將樣品氣體直接通入儀器進氣口。 2 現(xiàn)場采樣實驗室分析時，用雙聯(lián)球?qū)悠窔怏w擠入采氣袋中，放空后再

3、擠入，如此清洗34次，最后擠滿并用止水夾夾緊進氣口。記錄采樣地點、采樣日期和時間、采氣袋編號。,分析測定 儀器啟動和調(diào)零：開啟儀器預熱30min，通入高純氮氣校準氣調(diào)儀器零點。 校準量程：將CO標準器連接在儀器進口上，校準量程的上限值標度。 測定樣氣：將采樣袋通過干燥管連接在進氣口，則氣體被抽入儀器中，由儀器表頭直接指示CO的濃度。,計算 按下式計算一氧化碳濃度： c1.25n 式中： c樣品氣體中一氧化碳濃度，mg/m3； n儀器指示的一氧化碳格數(shù),為 ppm； 1.25一氧化碳濃度由ppm換算成標準狀態(tài)下mg/m3的換算系數(shù)。,（二）不分光紅外線氣體分析法,原理 一氧化碳對不分光紅外線具有

4、選擇性的吸收。 在一定范圍內(nèi)，吸收值與一氧化碳濃度呈線性關(guān)系。根據(jù)吸收值確定樣品中的一氧化碳的濃度。,（二）不分光紅外線氣體分析法,試劑和設(shè)備 一氧化碳標準氣體：貯于鋁合金瓶中 一氧化碳不分光紅外線氣體分析儀 采樣 用聚乙烯薄膜采氣袋，抽取現(xiàn)場空氣沖洗34次，采氣0.5L或1.0L，密封進氣口，帶回實驗室分析。也可以將儀器帶到現(xiàn)場間歇進樣，或連續(xù)測定空氣中一氧化碳的濃度。,（二）不分光紅外線氣體分析法,分析步驟 1儀器的啟動和校準 2樣品測定 將空氣樣品的聚乙烯薄膜采氣袋接在儀器的進氣口，樣品被自動抽到氣室中，表頭指出一氧化碳的濃度。如果儀器帶到現(xiàn)場使用，可直接測定現(xiàn)場空氣中一氧化碳的濃度。儀

5、器接上記錄儀表，可長期監(jiān)測空氣中的一氧化碳濃度。,（二）不分光紅外線氣體分析法,計算結(jié)果 C(mg/m3)=ppm/B28 B為標準狀況下的氣體摩爾體積 0C時，B=22.41 25 C時，B=22.46 28為一氧化碳的相對分子量,（三）氣相色譜法,原理 一氧化碳在色譜柱中與空氣的其他成分完全分離后，進入轉(zhuǎn)化爐，在360鎳觸媒催化作用下，與氫氣反應，生成甲烷，用氫火焰離子化檢測器測定。,CO + 3H2 = CH4 + H2O,氣相色譜,（三）氣相色譜法,采樣 用橡膠二連球，將現(xiàn)場空氣打入采樣袋內(nèi)，使之脹滿后放掉。如此反復四次，最后一次打滿后，密封進樣口，并寫上標簽，注明采樣地點和時間等。,

6、（三）氣相色譜法,分析步驟 1 色譜分析條件 根據(jù)所用氣相色譜議的型號和性能，制定能分析一氧化碳的最佳色譜分析條件。 下面所列舉的色譜分析條件是一個實例。 色譜柱溫度：78 ；轉(zhuǎn)化柱溫度：360 載氣：H2,78ml/min；氮氣：130ml/min 空氣：750ml/min；記錄儀：滿量程10mA,紙速50mm/min 靜電放大器：高阻1010 ；進樣量：用六通進樣閥進樣1ml,（三）氣相色譜法,2 繪制標準曲線和測定校正因子 在作樣品分析時的相同條件下，繪制標準曲線或測定校正因子。 （1）配制標準氣 在5支100ml注射器中，用純空氣將已知濃度的一氧化碳的標準氣體，稀釋成0.440ppm(

7、0.5-50mg/m3)范圍的4個濃度點的氣體。另取純空氣作為零濃度氣體。,（三）氣相色譜法,2 繪制標準曲線和測定校正因子 （2）繪制標準曲線 每個濃度的標準氣體，分別通過色譜儀的六通進樣閥，量取1ml進樣，得到各個濃度的色譜峰和保留時間。每個濃度作3次，測量色譜峰高的平均值。以峰高作縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線，并計算回歸線的斜率，以斜率倒數(shù)作樣品測定的計算因子。 （3）測定校正因子 用單點校正法求校正因子。取與樣品空氣中含一氧化碳濃度相接進的標準氣體，測量色譜峰的平均峰高h0和保留時間,求校正因子。,f = c0/h0 f-校正因子，ppm/mm c0-標準氣體濃度，ppm h0-

8、平均峰高，mm,（三）氣相色譜法,3樣品分析 通過色譜儀六通進樣閥，進樣品空氣1ml，以保留時間定性，測量一氧化碳的峰高。每個樣品作2次分析，求峰高的平均值。并記錄分析時的氣溫和大氣壓力。 高濃度樣品，應用清潔空氣稀釋至小于40ppm(50mg/m3)，再分析.,空氣組成,結(jié)果計算 ： 1、標準曲線法定量 c=hBg c-樣品中一氧化碳濃度，ppm h-樣品峰高的平均值，mm Bg-計算因子，ppm/mm 2、用校正因子計算 c=hf f-校正因子，ppm/mm,（三）氣相色譜法,體積濃度和標準濃度的換算： C(mg/m3)=ppm/B28 B為標準狀況下的氣體摩爾體積 0C時，B=22.41 25 C時，B=22.46 28為一氧化碳的相對分子量,（四