1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告 鐵化合物的制備及其組成的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 了解并掌握鐵化合物的制備方法及組成測定方法2. 掌握水浴加熱、非水溶劑洗滌的方法3. 進(jìn)一步熟練滴定操作方法4. 掌握實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)的處理方法二、實(shí)驗(yàn)原理：黃色鐵化合物Fex(C2O4)yzH2O的制備原理：H2C2O42H2O+ (NH4)2 Fe (SO4)26H2O Fex(C2O4)yzH2O + (NH4)2SO4綠色鐵化合物KxFey(C2O4)zwH2O的制備原理：Fex(C2O4)yzH2OK2C2O4H2O+H2O2 Kd Fea(C2O4)bcH2O+ H2OKd Fea(C2O4)bcH2O+ H2C2O42H2OK

2、xFey(C2O4)zwH2O分析鐵化合物有關(guān)反應(yīng)原理：在酸性條件下，高錳酸鉀可同時氧化草酸根和二價(jià)鐵離子：5C2O2-48H2SO42KMnO4 K2SO4+2 Mn2+7 SO2-4+ 10CO2+8H2O5Fe2+ + MnO48H2 5 Fe3+ + Mn2+ + 4H2O用鋅片或鋅粉還原高價(jià)鐵成低價(jià)鐵：Fe3+Zn Fe2+Zn2+用硫氰酸銨來檢測三價(jià)鐵離子：Fe3+SCN- Fe (SCN )3(血紅色)三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：儀器：電子天平、烘箱、電爐、水浴鍋、水循環(huán)泵、抽濾裝置、滴定菅、燒杯、稱量瓶；試劑：(NH4)2 Fe (SO4)26H2O、H2C2O4、 K2C2O4 、K

3、MnO4、 H2O2、KSCN、鋅粉鋅片、H2SO4、乙醇、丙酮。四、實(shí)驗(yàn)步驟：1. 黃色鐵化合物Fex(C2O4)yzH2O的制備稱取7.5 g H2C2O42H2O固體溶于75ml水中（甲溶液）。稱取15g Fe(NH4)2(SO4)26H2O固體溶于60ml蒸餾水中，再加約1.5ml 2mol/L H2SO4溶液酸化，放在水浴上加熱到溶解（乙溶液）。在攪拌條件下把甲溶液加到乙溶液中，將甲、乙溶液混合后在水浴加熱。靜止，待產(chǎn)物沉淀完全后，并冷卻到室溫以下抽濾，過濾時盡可能將沉淀攪拌后倒在布氏漏斗中央，用蒸餾水分3次洗滌產(chǎn)物，再用丙酮分2次洗液產(chǎn)物，抽干，將表面皿凹面朝上放在沸水燒杯上，將過

4、濾的沉淀物連同濾紙一起放在表面皿凹面上烘干。烘干程度以成松散粉體為準(zhǔn)。烘干后產(chǎn)品放入塑料袋中保存，稱重，以備后面實(shí)驗(yàn)使用。綠色鐵化合物KxFey(C2O4)zwH2O的制備稱取2 g自制的黃色化合物，加入5ml蒸餾水配成懸浮液，邊攪拌邊加入3.2g K2C2O4H2O固體。在水浴下滴加過氧化氫溶液，不能加快，否則會爆沸，此時有棕色沉淀析出。加熱至沸，將1.2g H2C2O42H2O固體慢慢加入至亮綠色透明溶液，往清液中加入8ml95乙醇，如產(chǎn)生混濁，微熱可使其溶解，放在暗處待其析出晶體并自然冷卻到室溫，晶體抽濾、用5ml1：1乙醇溶液洗滌產(chǎn)物、抽干，裝入塑料袋中保存，稱重，另用紙包好以免見光組

5、成發(fā)生變化，產(chǎn)品以備后實(shí)驗(yàn)使用。產(chǎn)物定性試驗(yàn)（1）將0.5g自制的黃色化合物配成酸性溶液（2mol/LH2SO4）。進(jìn)行定性分析。加NH4SCN溶液檢驗(yàn)鐵的價(jià)態(tài)在酸性溶液試驗(yàn)與KMnO4溶液的作用，觀察現(xiàn)象并檢驗(yàn)反應(yīng)后鐵的價(jià)態(tài)。再加1片Zn片，反應(yīng)后再次檢驗(yàn)鐵的價(jià)態(tài)。綠色化合物定性分析可與上述方法相同，并將結(jié)果以表格列入相關(guān)表格中。黃色化合物的組成測定（）在電子天平上準(zhǔn)確稱取0.12-0.15g的自制產(chǎn)品各兩份，分別加入20ml2mol/LH2SO4溶液溶解，并稍加熱以促使加快溶解（低于），在70-80水浴下用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色為終點(diǎn)。(開始速度放慢些)。記下消耗的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液

6、的體積為。（）在已到終點(diǎn)的上述滴定液中按講義操作，求出第二次滴定的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為。（也可用Zn片來代替Zn粉作還原劑還原高價(jià)鐵，還原反應(yīng)結(jié)束后將過量的Zn片用玻璃棒挑出，用少蒸餾水沖洗Zn片和玻璃棒上溶液入上述溶液中，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。在還原過程中當(dāng)酸度不足時可補(bǔ)加mol/LH2SO4溶液ml，以維持溶液的足夠酸度）。將有關(guān)數(shù)據(jù)記錄下來以便后期處理，計(jì)算該黃色化合物的組成。5綠色化合物的組成測定（）在電子天平上準(zhǔn)確稱取0.11-0.13g的自制綠色化合物產(chǎn)品各兩份，分別按測定黃色化合物的方法記下測定綠色化合物所消耗的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為和測定鐵所消耗的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積

7、為。（）用重量法測定綠色化合物中結(jié)晶水的含量：將稱量瓶洗凈并在下烘干時間不少于min，冷卻到室溫后稱重記為瓶，裝入.g左右的產(chǎn)物。并準(zhǔn)確稱量瓶和產(chǎn)物重量，記為，在下烘干時間不少于1.5h。取出后稍微冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫稱重，記為。根據(jù)結(jié)果計(jì)算每克綠色化合物結(jié)晶水的物質(zhì)的量。黃色化合物含水量用同樣方法測定。將有關(guān)記錄下來以便后期處理，計(jì)算該綠色化合物的組成。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與處理： 鐵化合物產(chǎn)量及顏色黃色鐵化合物產(chǎn)量g：綠色鐵化合物產(chǎn)量g：顏色：顏色：鐵化合物定性分析步驟-1-2-3-4試劑NH4SCNKMnO4溶液NH4SCNZn片NH4SCN黃色鐵化合物綠色鐵化合物鐵化合物的組成測定（

8、molL）（1）相關(guān)計(jì)算公式：. 每克產(chǎn)品含C2O2-4 mmol數(shù)：（綠色鐵化合物如以烘干后稱量則需換算成烘干前重量）. 每克產(chǎn)品含F(xiàn)e mmol數(shù)：（綠色鐵化合物如以烘干后稱量則需換算成烘干前重量）. 每克產(chǎn)品含H2Ommol數(shù)：黃色化合物:綠色化合物: （2）將有關(guān)數(shù)據(jù)記入下表中：化合物名稱黃色鐵化合物綠色鐵化合物序 號1212稱樣重W/g第一次消耗KMnO4體積V1 /ml第二次（滴定鐵）消耗KMnO4體積V2/ml滴定草酸根消耗KMnO4體積V3/ml每克產(chǎn)品含C2O2-4 mmol數(shù)平均=平均=每克產(chǎn)品含F(xiàn)e mmol數(shù)平均nFe =平均nFe=每克產(chǎn)品含H2O mmol數(shù)烘前瓶樣：烘后瓶樣：烘前樣：摩爾比化成整數(shù)摩爾比化合物的可能化學(xué)式六、問題討論：為什么在制備黃色化合物時，要將甲溶液加入到乙溶液中？為什么要用蒸餾水和有機(jī)溶劑洗滌產(chǎn)物？不洗或洗不干凈對后續(xù)實(shí)驗(yàn)有何影響？在制備綠色化合物時，中間生成的棕色沉淀是何物？在制備綠色化合物的最后一步是加入乙醇，使產(chǎn)物析出，能否用蒸發(fā)濃縮的方法來代替？對本人實(shí)驗(yàn)結(jié)果情況進(jìn)行討論。七、參考資料：1 南京大學(xué)大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)