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1、常用表征方法,及相關(guān)圖表,robin,常用表征方法,X射線衍射分析(XRD, X-Ray Diffraction); 傅里葉變換紅外光譜分析(FTIR, Fourier Transform Infrared Spectroscopy); 熱重分析法(TG, Thermogravimetry); 熱差分析法(DTA, differential-thermal analysis);,X射線衍射分析,Part.1,XRD簡介,XRD 即X-ray diffraction 的縮寫,通過對材料進行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。 X射線是原子內(nèi)
2、層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射,主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。 晶體可被用作X光的光柵,這些很大數(shù)目的粒子(原子、離子或分子)所產(chǎn)生的相干干涉將會發(fā)生干涉作用,從而使得散射的X射線的強度增強減弱。 由于大量粒子散射波的疊加,互相干涉而產(chǎn)生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。,布拉格(bargg)方程,Figure . 滿足衍射方向的條件,2dsin =n 式中 : :X射線波長;n:衍射級數(shù); d:晶面間距; :衍射半角,XRD圖表分析.1,天然礦,改性后,特征峰對照表,XRD圖表分析.2,傅里葉變換紅外線光譜分析,Part.2,FTIR光譜分析簡介,使用連續(xù)波長紅外光照射試
3、樣,當(dāng)能量與分子振動或轉(zhuǎn)動能量差相當(dāng)是,被分子吸收,產(chǎn)生紅外吸收光譜; 借助FTIR光譜分析可以知道試樣中有哪些基團,吐過不同階段FTIR光譜的對照,可以觀察到反應(yīng)具體發(fā)生了哪些變化; 紅外光譜區(qū)分為官能區(qū)(4000-1300cm-1)指紋區(qū)(1300-400cm-1)。前者是反映化學(xué)鍵和基團的特征振動頻率區(qū),后者反映分子結(jié)構(gòu)的細(xì)微變化; 分析譜圖按先官能團區(qū)確認(rèn)某基團存在,再指紋區(qū)證實該基團與其他基團結(jié)合方式的順序;,FTIR圖譜,熱重分析,Part.3,熱重分析簡介,熱重法是一種將試樣在動態(tài)/靜態(tài)氣流下使用熱重儀加熱質(zhì)量測量其隨溫度或時間變化的一種技術(shù); 熱重法一般有熱重(TG)曲線和微商熱重(dTG)曲線兩種關(guān)系曲線; 前者用來表示質(zhì)量隨溫度變化的情況,后者用來表示質(zhì)量變化速率隨溫度的變化情況; 它們常與差示掃描熱量曲線(熱流量隨溫度變化曲線),一同用來分析試樣晶體結(jié)構(gòu)的變化。,TG/DSC 曲線分析,TG&dTG 曲線分析,熱差分析,Part.4,熱差分析簡介,熱差分析是使用加熱爐同時加熱待測試樣和參比物,使用測溫?zé)犭娕紲y量兩者隨溫度變化的溫差,輸出溫差信號,形成熱差曲線。 熱差曲線中,吸附水、結(jié)晶水、結(jié)構(gòu)水失去時,發(fā)生吸熱,形成吸熱峰; 熱穩(wěn)性不好的物質(zhì)分解出氣體,形成吸熱谷; 高溫下氧化,元素
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