1、.,顆粒劑的質(zhì)量檢查 設(shè)計報告第九組,主講人： 仵 凡 凡,.,1.主藥含量的測定,2.顆粒劑外觀的檢查,3.粒度的檢查,4.干燥失重,5.水分的檢查,6.溶化性的檢查,7.裝量差異的檢查,8.裝量,顆粒劑的質(zhì)量檢查,.,葛根芩連顆粒劑主藥含量測定 儀器：1100高效液相色譜儀，包括G1315B紫外-可見光二級管陣列檢測器，Delta320-Sph計。 試藥：葛根素、黃芩苷、小檗堿標準對照品；葛根芩連顆粒劑（自制）。甲醇為色譜純，水為去離子水，其余試劑均為分析純。 葛根芩連配方顆粒高效液相色譜條件： 色譜柱：Phenom enex Lura反向C18色譜柱；流動相：A相為水（調(diào)和至ph=3），

2、B相為甲醇，流速：1.0ml/min，柱溫30攝氏度，進樣量20ul。 附注：以上方案參考葛根芩連配方顆粒標志性成分含量分析及指紋圖譜研究 中國藥科大學(xué)現(xiàn)代中藥重點實驗室 陳麗紅等。,.,.,粒度的檢查：,除另有規(guī)定外，照粒度和粒度分布測定法檢查，不能通過一號篩和能通過五號篩的總和不得超過供測量的15%。,取單劑量包裝的5包(瓶)或多劑量包裝的1包(瓶)，稱定重量，置該劑型或該藥品規(guī)定的藥篩中，保持水平狀態(tài)過篩，左右往返，邊篩動邊拍打3分鐘。取不能通過小號篩和能通過大號篩的顆粒及粉末，稱定重量，計算其所占比例(85)。,.,干燥失重,除另有規(guī)定外，照干燥失重測定法測定，于105攝氏度干燥至恒重

3、，含糖顆粒應(yīng)在80攝氏度減壓干燥，減失重量不得超過2.0%。,.,水分的檢查,照水分測定法測定，除另有規(guī)定外，不得超過6.0%。（中藥顆粒劑）,干燥恒重法:指藥物在規(guī)定的條件下,經(jīng)干燥至恒重后所減失的重量,通常以百分率表示.,照水分測定法:,.,溶化性的檢查,除另有規(guī)定外，可溶性顆粒和泡騰顆粒依法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。 可溶性顆粒檢查法：取供試顆粒10g，加水200ml，攪拌5min，可溶性顆粒應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，但不得有異物。 泡騰性顆粒檢查法：單劑量包裝的泡騰顆粒6袋，分別置盛有200ml水發(fā)燒杯中，水溫1525攝氏度，應(yīng)迅速產(chǎn)生氣體而成泡騰狀。5min內(nèi)6袋顆粒均應(yīng)完全分解或溶解在水中。

4、混懸顆?；蛞岩?guī)定檢查溶出或釋放度的顆粒劑，可不進行溶化性檢查。,.,裝量差異的檢查,單劑量包裝的顆粒劑，其裝量差異限度應(yīng)符合規(guī)定（見下表）。檢查方法參考藥典有關(guān)規(guī)定。,顆粒劑裝量差異限度要求,標示裝量（g） 裝量差異限度（g）,標示裝量（g） 裝量差異限度（g）,8.0,1.0或1.0以下,10.0,1.0以上至1.5,1.5以上至6.0,7.0,6.0以上,5.0,凡規(guī)定檢查含量均勻度的顆粒劑，一般不再進行裝量差異的檢查。,.,裝量,多計量包裝的顆粒劑，照最低裝量檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。 重量法:(適用于標示裝量以重量計者)除另有規(guī)定外,取供試品 5 個(50g 以上者 3 個) ,除去外蓋和標簽,容器外壁用適宜的方法清潔并干燥,分別精密 稱定重量,除去內(nèi)容物,容器用適宜的溶劑洗凈并干燥,再分別精密稱定空容器 的重量,求出每個容器內(nèi)容物