1、.,紅外光譜 & X-射線衍射分析,原 理,.,紅外光譜分析原理,X-射線衍射分析原理,.,紅外光譜,工作原理,紅外光譜儀種類,用途,紅外光譜解析程序,常用術(shù)語,.,工作原理,利用紅外光譜對物質(zhì)分子進(jìn)行的分析和鑒定。將一束不同波長的紅外射線照射到物質(zhì)的分子上，某些特定波長的紅外射線被吸收，形成這一分子的紅外吸收光譜。每種分子都有由其組成和結(jié)構(gòu)決定的獨(dú)有的紅外吸收光譜，據(jù)此可以對分子進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析和鑒定。,.,紅外光譜儀種類：,棱鏡和光柵光譜儀,屬于色散型，它的單色器為棱鏡或光柵，屬單通道測量。,傅里葉變換紅外光譜儀,它是非色散型的，其核心部分是一臺(tái)雙光束干涉儀。當(dāng)儀器中的動(dòng)鏡移動(dòng)時(shí)，經(jīng)過干涉儀的

2、兩束相干光間的光程差就改變，探測器所測得的光強(qiáng)也隨之變化，從而得到干涉圖。經(jīng)過傅里葉變換的數(shù)學(xué)運(yùn)算后，就可得到入射光的光譜。,.,傅里葉變換紅外光譜儀的優(yōu)點(diǎn)：,2,3,1,光通量高，提高了儀器的靈敏度 。,多通道測量，使信噪比提高 。,工作波段可從可見區(qū)延伸到毫米區(qū)，可以實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)紅外光譜的測定。,增加動(dòng)鏡移動(dòng)距離，可使分辨本領(lǐng)提高,波數(shù)值的精確度可達(dá)0.01厘米,5,4,.,用途,紅外光譜分析可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。,利用化學(xué)鍵的特征波數(shù)來鑒別化合物的類型，并可用于定量測定。,在高聚物的構(gòu)型、構(gòu)象、力學(xué)性質(zhì)的研究，以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學(xué)等

3、領(lǐng)域，也廣泛應(yīng)用紅外光譜。,.,紅外光譜解析程序,先特征，后指紋；先強(qiáng)峰，后次強(qiáng)峰；先粗查，后 細(xì)找；先否定，后肯定；尋找有關(guān)一組相關(guān)峰 先識(shí)別特征區(qū)的第一強(qiáng)峰，找出其相關(guān)峰，并進(jìn)行 峰歸屬 再識(shí)別特征區(qū)的第二強(qiáng)峰，找出其相關(guān)峰，并進(jìn)行峰歸屬,.,.,X-射線衍射分析,原理簡介,特點(diǎn)及優(yōu)點(diǎn),理論發(fā)展,衍射實(shí)驗(yàn)方法,應(yīng)用范圍,.,原理簡介,X射線衍射分析是利用晶體形成的X射線衍射，對物質(zhì)進(jìn)行內(nèi)部原子在空間分布狀況的結(jié)構(gòu)分析方法。將具有一定波長的X射線照射到結(jié)晶性物質(zhì)上時(shí)，X射線因在結(jié)晶內(nèi)遇到規(guī)則排列的原子或離子而發(fā)生散射，散射的X射線在某些方向上相位得到加強(qiáng)，從而顯示與結(jié)晶結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的特有的衍射

4、現(xiàn)象。,.,原理簡介,衍射X射線滿足布拉格（W.L.Bragg）方程： 2dsin=n 式中：是X射線的波長；是衍射角；d是結(jié)晶面間隔；n是整數(shù)。波長可用已知的X射線衍射角測定，進(jìn)而求得面間隔，即結(jié)晶內(nèi)原子或離子的規(guī)則排列狀 態(tài)。將求出的衍射X射線強(qiáng)度和面間隔與已知的表對照，即可確定試樣結(jié)晶的物質(zhì)結(jié)構(gòu)，此即定性分析。從衍射X射線強(qiáng)度的比較，可進(jìn)行定量分析,.,特點(diǎn)及優(yōu)點(diǎn),特點(diǎn)：本法的特點(diǎn)在于可以獲得元素存在的化合物狀態(tài)、原子間相互結(jié)合的方式，從而可進(jìn)行價(jià)態(tài)分析。,優(yōu)點(diǎn)：X射線衍射分析方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關(guān)晶體完整性的大量信息等優(yōu)點(diǎn),.,理論發(fā)展,welcome

5、 to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience,1912年勞埃等人根據(jù)理論預(yù)見，并用實(shí)驗(yàn)證實(shí)了X射線與晶體相遇時(shí)能發(fā)生衍射現(xiàn)象，證明了X射線具有電磁波的性質(zhì)，成為X射線衍射學(xué)的第一個(gè)里程碑。,.,Darwin的理論稱為X射線衍 射運(yùn)動(dòng)學(xué)理論。該理論把衍射現(xiàn)象作為三維Fraunhofer衍射問題來處理，認(rèn)為晶體的每個(gè)體積元的散射與其它體積元的散射無關(guān)，而且散射線通過晶體時(shí) 不會(huì)再被散射。雖然這樣處理可以得出足夠精確的衍射方向，也能得出衍射強(qiáng)度，但運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的根本性假設(shè)并不完全合理。因?yàn)樯⑸渚€在

6、晶體內(nèi)一定會(huì)被再次散 射，除了與原射線相結(jié)合外，散射線之間也能相互結(jié)合。Darwin不久以后就認(rèn)識(shí)到這點(diǎn)，并在他的理論中作出了多重散射修正。,.,Ewald的理論稱為動(dòng)力學(xué)理論。該理論考慮到了晶體內(nèi)所有波的相互作用，認(rèn)為入射線與衍射線在晶體內(nèi)相干地結(jié)合，而且能來回地交換能量。兩種理論對細(xì)小的晶體粉末得到的強(qiáng)度公式相同，而對大塊完整的晶體，則必須采用動(dòng)力學(xué)理論才能得出正確的結(jié)果。,.,X射線分析的新發(fā)展，金屬X射線分析由于設(shè)備和技術(shù)的普及已逐步變成金屬研究和有機(jī)材料，納米材料測試的常規(guī)方法。而且還用于動(dòng)態(tài)測量 。這些新技術(shù)的結(jié)合，不僅大大加快分析速度，提高精度，而且可以進(jìn)行瞬時(shí)的動(dòng)態(tài)觀察以及對更為微弱或精細(xì)效應(yīng)的研究。,.,衍射實(shí)驗(yàn)方法,單晶衍射法: 包括勞埃法 和周轉(zhuǎn)晶體法 。,多晶X射線衍射法： 包括照相法與衍射儀法