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文檔簡介
1、粒度測量及相關知識,湖南生物納米與分子工程重點實驗室,1。學會交換PPT,1。儀器型號和結構,2。學會交換PPT。下標為90的儀器是指散射角為90.3的粒度和分子量測量儀器。學會交換PPT,Zetasizer納米粒度分析儀配有633納米“紅色”激光或532納米“綠色”激光。633 nm激光不適用于藍色樣品測量。532 nm激光不適用于紅色樣品測量。4,學習交流PPT,1,zetasizer儀器2,計算機3,樣品池4,樣品測量區(qū),5,學習交流PPT,化學單元,后面板,狀態(tài)指示器,樣品池打開按鈕,樣品池區(qū),樣品池框架,樣品池,6,學習交流PPT,7,學習交流PPT,8,學習交流PPT,特性,測量位
2、置可設定,重復性和準確性高,溫度可精確控制。測試前,光路校準可由您自行完成。9.學習交流編程技術;2.粒度理論;動態(tài)光散射理論:Zetasizer納米操作-粒度測量;10.學習交流編程技術;1.動態(tài)光散射理論;動態(tài)光散射(也稱為光子相關光譜)測量布朗運動,它與粒子大小有關。這是通過用激光照射粒子并分析散射光的強度波動來實現(xiàn)的。散射光波動-如果小粒子被激光等光源照射,粒子將向各個方向散射。如果你把屏幕靠近粒子,屏幕會被散射光照亮?,F(xiàn)在考慮用幾千萬個粒子替換一個粒子。光的明亮區(qū)域是來自粒子的散射光以相同的相位到達屏幕,彼此重疊和相干形成亮點。暗區(qū)是:不同的階段到達屏幕,以減少彼此。事實上,懸浮在液
3、體中的粒子從來都不是靜止的。由于布朗運動,粒子繼續(xù)運動。布朗運動是由粒子周圍的分子隨機碰撞引起的粒子運動。對DLS來說,布朗運動的一個重要特征是小粒子移動迅速,大粒子移動緩慢。因為粒子在不停地運動,所以散射的光點也會運動。因為粒子四處移動,散射光的相長和相疊加將導致亮區(qū)和暗區(qū)以光強度的方式增加和減少或者以另一種方式表達,光強度似乎會波動。Zetasizer Nano測量光強波動的速度,然后用來計算粒子大小。12,學會交流PPT,如果測量到大粒子,散射光斑的強度將緩慢波動,因為它們移動緩慢。如果測量小粒子,由于它們的快速運動,散射光點的密度會迅速波動。相關函數(shù)的衰減速率與粒子大小有關,小粒子的衰
4、減速率比大粒子快得多。Zetasizer軟件使用一種算法提取一系列粒度類別的衰減速度,以獲得粒度分布。13,學習交流PPT,2,Zetasizer Nano操作-粒度測量,典型的DLS系統(tǒng)由6個主要部件組成:1)激光器2)樣品池3)探測器4)衰減器5)相關器6)Zetasizer Nano系列的計算機,根據(jù)儀器型號,探測器位置將設置在173或90,14,學習交流PPT,173探測光學結構-反向散射探測,Zetasizer Nano S和ZS可以測量接近180的散射信息,這稱為反向散射探測。反向散射檢測使用一種被稱為NIBS(非侵入式反向散射)的專利技術。15,了解交流PPT和NIBS的獨特功能
5、-優(yōu)點,因為測量的背面是散射的,入射光束沒有必要穿過整個樣品。因為光只需要穿過樣品的短路徑長度,所以可以測量更高濃度的樣品。這減少了所謂的多重散射效應;在多重散射中,一個粒子本身的散射光被其他粒子散射。與樣品的粒徑相比,分散劑中的粉塵等污染物更大。大顆粒主要向前分散。因此,通過測量反向散射,可以大大降低灰塵效應。16、學習交流PPT,測量樣品池中間的小顆粒或稀釋樣品,以獲得最大散射體積并減少細胞壁的閃爍;17、學習交流PPT,測量細胞壁附近的濃縮樣品,以減少光引起的多次散射;18、學習交流PPT,90檢測光學結構-經典設備,Zetasizer Nano儀器包括90個型號,即Zetasizer
6、Nano S90和ZS90,其提供與具有90檢測光學結構的其他系統(tǒng)的連續(xù)性。這些型號不使用可移動的測量設備,而是使用固定在90的“經典”監(jiān)控設置,也就是說,檢測器和激光器的樣品池區(qū)域中心設置為90。這種配置縮小了這些模型的可檢測粒度范圍。19、學會交換PPT,3、測量顆粒尺寸,解釋與樣品制備相關的測量結果,20、學會交換PPT、1、樣品制備-樣品濃度,測量可以在任何樣品中進行,只要顆粒具有布朗運動,每種樣品材料都有最理想的測量濃度,如果濃度太低,就沒有足夠的散射光來進行測量。濃度的上限也由粒子之間的相互作用決定。因為顆粒之間的相互作用會影響顆粒的擴散速率,從而影響測量的顆粒尺寸。22、學會溝通
7、PPT,決定樣品濃度測量上限的一個重要因素是顆粒大小,23、學會溝通PPT、24、學會溝通PPT、25、學會溝通PPT,只要有可能,我們就應該選擇這樣的樣品濃度,即樣品出現(xiàn)輕微乳狀外觀或樣品變得輕微渾濁。如果難以達到這樣的濃度,應測量不同濃度的樣品,以避免濃度效應。試驗應在這樣的濃度范圍內進行,即試驗結果不取決于選定的濃度。凝膠化:凝膠不適合用粒度分析儀測量。26、學習交流PPT,樣品制備的目的之一是保存稀釋后顆粒表面的原始狀態(tài)。最好的方法是用原來的分散介質稀釋樣品。原始樣品可以過濾或離心除去顆粒,得到澄清的液體。用該方法得到的介質制備稀懸浮液,可以保持原有的液固界面條件。如果不能獲得上清液,
8、樣品可以自然沉淀,并用上層留有小顆粒的懸浮液進行測量。稀釋介質,27,學習交換PPT和超聲波是礦物樣品(如二氧化鈦)非常有效的應用技術。一些材料(如炭黑)的粒度與超聲波功率和時間密切相關。乳膠不能用超聲波。28,學習交流PPT,2,解釋相關測量結果-光子數(shù)率的再現(xiàn)性,29,學習交流PPT,30,學習交流PPT,31,學習交流PPT,32,學習交流PPT,光強隨時間變化,正常光強隨時間變化,如果有灰塵,則觀察峰值。在下面的計算中,軟件中的灰塵過濾器會影響測量。33,學習用寬的光強度波動傳遞PPT,可以指示樣品中存在溫度梯度,該溫度梯度應該被進一步平衡以穩(wěn)定增加的光強度,指示樣品正在聚集,而穩(wěn)定減少的光強度指示樣品正在沉積;34、學習交流PPT,1、菜單欄2、工具欄3、測量文件窗口4、標題欄5、測量顯示窗口,35、學習交流PPT。色散系數(shù)(0-1),光衰減系數(shù)(0-11),36,學會交流PPT,相關函數(shù)能告訴我們什么信息,37,學會交流PPT,數(shù)據(jù)解釋:相
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