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文檔簡介

1、第8章,分離和富集方法,定量分析化學中常用的分離和富集方法,8.1引言,8.2.1主要組分的沉淀分離,8.2.2共沉淀分離和痕量組分的富集,8.2沉淀分離,8.3溶劑萃取分離,8.3.1萃取分離的基本原理8.3.2萃取分離的類型和條件8.3.3萃取分離的實驗方法8.3.4萃取分離在分析化學中的應用,8.4離子交換分離方法, 8.4.1離子交換樹脂8.4.2離子交換親合性8.4.3離子交換分離操作方法8.4 8.5.1柱色譜法8.5.2紙色譜法8.5.3薄層色譜法8.1簡介、提出的問題、實際樣品的復雜性、干擾的消除、實驗條件的控制、掩蔽劑的使用、分離和分離、分析方法靈敏度的限制、滿足靈敏度的要求

2、、選擇高靈敏度的方法和富集海水中的鈾()很難確定。 富集度為C=100,200 g/L,可以測定,分離效果好,干擾組分減少,不再干擾,待測組分得到有效回收,質量分數為1%,回收率在99.9%以上,質量分數為0.01%,回收率在95%以下,質量分數為0.01%1%,回收率為99%等?;厥?,常用分離方法,沉淀分離,溶劑萃取分離,離子交換分離,色譜分離,揮發(fā)和蒸餾分離,精密分離,溶劑萃取,離子交換,色譜分離,揮發(fā)和分離,沉淀分離和富集,根據溶解產物分步沉淀的原理,氫氧化物沉淀分離,通過控制氫氧化物選擇性沉淀分離,pH12,氫氧化鈉,分離兩性離子:鋁,鋅,鉻,錫,鉛,銻不沉淀,pH89,NH3,分離絡

3、合氨離子:銀,鈷,鎳,鋅,鎘,銅,(鎂)不鐵(三例如,用兩種酸和兩種堿分離常見陽離子,8.3溶劑萃取分離法,萃取分離法,在含有分離物質的水溶液中,加入萃取劑和與水不混溶的有機溶劑,搖勻,利用物質在兩相中的不同分布性質,使一些組分進入有機相,而使其他組分留在水相中。梨形分液漏斗,8.3.1提取和分離的基本原理,提取和分離的基礎,物質,親水性,疏水性,離子化合物,極性,共價鍵化合物,弱極性或非極性,相互轉化,提取和分離的本質,將待提取的成分從親水性轉化為疏水性,使其能夠被提取到有機相中。實施例:用8-羥基喹啉-氯仿萃取Al3,反萃取,反萃取過程(將組分從有機溶液萃取至水溶液),親水性,親水性,反萃

4、取,實施例:用8-羥基喹啉-氯仿萃取Al3,溶于氯仿,8-羥基喹啉,氯仿,萃取劑,溶劑,水合離子的正電性被中和,親水性水分子被疏水性有機大分子取代,分配系數和分配比,分配系數分配系數,萃取平衡,分配定律,水相中的水,有機相,下標,KD 熱力學常數、分配比分配比、條件分配系數、乙酸在苯和水中的分布、D分配比、條件常數、乙酸在苯和水中的分布、萃取率,稱為比較,R可以近似地反映溶質濃度的效率。 當R=1、時,提高提取率,降低比率,增加提取次數,并提取多次。假設使用揮發(fā)性有機溶劑提取揮發(fā)性有機溶劑中m0含量的物質,提取一次后剩余的物質。根據分配比的定義,可以通過n次排序和提取得到。n次萃取的萃取率,實

5、例,實例,實例:用四氯化碳萃取I2(r=1),Vo=100mL,m0=0.20g,D=85,2),萃取兩次,每次用50mL的有機溶劑,結論:2)萃取原理:幾次,8.3.2萃取分離的類型和條件,萃取類型,螯合萃取,離子締合物萃取,簡單分子萃取,溶劑萃取,螯合萃取,螯合萃取,氯仿萃取,萃取平衡,金屬離子M萃取用HL,用下列平衡、M(w,例如,(ch3ch2) 2oh=(ch3ch2) 2oh,(CH3 ch 2)2ohf ECL 4-=(CH3 ch 2)2ohf ECL 4-在鹽酸介質中用乙醚萃取。苯、甲苯和其他惰性溶劑的萃取通常在酸性介質中進行,例如,在酸性介質中用大分子胺萃取絡合陰離子,r3

6、n (o) ha=r3n ha-(o),r3n ha-(o) b-=r3n HB-(o) a-,簡單的分子萃取體系,一些共價無機化合物,如I2、Cl2等。,溶劑配位系統(tǒng),例如:用磷酸三丁酯萃取硝酸鹽(TBP),錳-氮-硝酸-MTBP=米(硝酸)納米(TBP),用TBP萃取,8.3.3萃取和分離的實驗方法,分批萃取,連續(xù)萃取,8.3.4萃取和分離在分析化學中的應用,萃取和分離,萃取和富集,實例:用丁二酮肟(氯仿)分光光度法測定Ni2,見陳國珍等編。紫外-可見光分光光度法(第二卷),原子能出版社,使用珍珠砂分離器的萃取,連續(xù)液-液萃取,高密度溶劑萃取,低密度溶劑萃取,連續(xù)萃取,高密度溶劑萃取,低密

7、度溶液萃取,萃取溶劑,蒸汽,沸騰,高密度溶劑萃取,高密度溶劑萃取,高密度溶劑萃取,偏濾器,高密度溶劑,冷凝,回流冷凝器,加熱,回流,低密度溶液萃取,加熱,高密度溶液萃取,萃取離子交換樹脂、具有活性基團的網狀聚合物、骨架、活性基團、酚醛樹脂、聚苯乙烯樹脂、酸性基團、堿性基團、so3h、cooh、nr3oh-、nr2、離子交換樹脂、特殊基團、離子交換樹脂、聚苯乙烯磺酸陽離子交換樹脂、交聯劑、活性基團、R-SO3H M=R-SO3M H、離子交換樹脂的分類、陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂、螯合樹脂、特殊交換樹脂、強酸型、弱酸型、酸性交換基團、H和陽離子交換樹脂、SO3H、cooh、oh、oh pH1

8、0,交換基團為堿性,發(fā)生陰離子交換,強堿型,弱堿型,n (CH3) 3oh-,nh3oh-,nh2oh-,ph12,ph4,具有特殊螯合基團的樹脂,電子交換樹脂,氧化還原官能團和手性基團,進行手性拆分和交換反應螯合交換樹脂,離子交換樹脂性能參數,交聯度,交換容量,骨架性能參數和活性基團性能參數指交聯劑在反應物中的質量分數,高交聯度,樹脂孔隙率,交換反應速度和選擇性。小、慢、高、小交聯度、樹脂孔隙率、交換反應速度、選擇性。大、快、低,分離氨基酸,交聯度8%,分離多肽24%,每克干樹脂交換的物質量(mmol)。由網絡結構中活動組的數量決定。交換容量是通過實驗來測量的,請設計一種方法來測量強堿陰離子交換樹脂的容量。交換容量測量,稱取2.00克R4NOH型陰離子交換樹脂,放入錐形瓶中,加入0.200毫升/100毫升100毫升,浸泡一晝夜。用移液管吸取25.00毫升,用甲基紅作指示劑,用0.100毫升/微升溶液滴定,消耗20.00毫升.計算離子交換樹脂的交換容量。V0,流出曲線,初始泄漏,交換過程和總交換容量交換容量,總交換容量是指

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