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1、1 色譜分離度:相鄰兩組分在色譜柱內(nèi)分離效能的指標(biāo),定義為相鄰兩色譜峰保留值之差與兩組分色譜峰縫底寬度之和一半的比值2 死體積:色譜柱在填充后柱內(nèi)固定相顆粒間所剩留的空間、色譜儀中管路和連接頭間的空間以及檢測(cè)器的空間總和。3 程序升溫:按一定的加熱速率,溫度做線性或非線性上升。4 梯度洗脫:又稱為梯度淋洗或程序洗脫。在同一個(gè)分析周期中,按一定程度不斷改變流動(dòng)相的濃度配比,稱為梯度洗脫。5 極限擴(kuò)散電流6 指示電極:電極電位與被測(cè)離子活度有關(guān),又稱待測(cè)離子電極或工作電極。7 半波電位:擴(kuò)散電流等于極限擴(kuò)散電流一半時(shí)的汞電極的電位。8 濃差極化:電解時(shí),電極表面因濃度變化引起的極化現(xiàn)象。9 生色團(tuán)

2、 ;在飽和碳?xì)浠衔镏幸牒I的不飽和基團(tuán),將這種化合物的最大吸收峰波長(zhǎng)移至紫外及可見(jiàn)光范圍內(nèi),這種基團(tuán)叫生色團(tuán)10 助色團(tuán):含有n電子的能使吸收峰波長(zhǎng)向長(zhǎng)波方向移動(dòng)的雜原子基團(tuán)。11 化學(xué)位移:由屏蔽作用引起的共振時(shí)磁感應(yīng)強(qiáng)度的移動(dòng)現(xiàn)象。12 銳線光源:能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線光源。13 基團(tuán)頻率:同一類型的化學(xué)基團(tuán),在紅外光譜中的吸收頻率總是出現(xiàn)在一個(gè)較窄的范圍內(nèi),這種吸收譜帶的頻率稱為基團(tuán)頻率14 貧然火焰:火焰溫度低,助燃?xì)饬看笥诨瘜W(xué)計(jì)算量,氧化性火焰。15 富燃火焰:燃?xì)饬看笥诨瘜W(xué)計(jì)算量,還原性火焰。16 基態(tài):原子核外電子離核較近的處于最低能量狀態(tài)17 激發(fā)態(tài):當(dāng)原子獲得足夠

3、的能量后,就會(huì)使外層電子從低能級(jí)躍遷至高能級(jí),這種狀態(tài)稱為激發(fā)態(tài)。18 激發(fā)電位:原子的外層電子由低能級(jí)激發(fā)到高能級(jí)時(shí)所需要的能量稱為激發(fā)電位。19 電離電位:使原子電離所需要的最低能量稱為電離電位。20 離子線: 離子外層電子躍遷時(shí)發(fā)射的譜線稱為離子線。21 共振線:由激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷所發(fā)射的譜線。共振線具有最小的激發(fā)電位,為該元素最強(qiáng)的譜線。22 靈敏線、由較低級(jí)的激發(fā)態(tài)(第一激發(fā)態(tài))直接躍遷至基態(tài)的譜線稱為第一共振線,一般也是元素的最靈敏線。23 最后線及分析線:當(dāng)該元素在被測(cè)物質(zhì)里降低到一定含量時(shí),出現(xiàn)的最后一條譜線,這是最后線,也是最靈敏線。用來(lái)測(cè)量該元素的譜線稱分析線。24 靈敏度

4、(S):原子吸收分析法中定義為校正曲線的斜率 原子吸收分析法中常用特征濃度來(lái)表示特征濃度指產(chǎn)生1%吸收或0.0044吸光度值時(shí)的待測(cè)元素的濃度.25 檢出限 原子吸收分析法中檢出限(D)通常以產(chǎn)生空白溶液信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍時(shí)的測(cè)量信號(hào)的濃度表示。1、 畫出氣相色譜流程圖,解釋色譜峰展寬的主要原因。答:載氣源進(jìn)樣口和氣化室色譜柱和柱溫箱檢測(cè)器記錄系統(tǒng)。運(yùn)用速率方程解釋色譜峰展寬2、 說(shuō)出氣相色譜分析的基本原理。基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù),當(dāng)兩相做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),試樣中各組分在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次分配。使原來(lái)分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果,從而使各組分分離開(kāi)來(lái)。3、 試述速率

5、方程中A、B、C三項(xiàng)的物理意義。 H = A + B/u + Cu A渦流擴(kuò)散項(xiàng) 氣體碰撞到填充顆粒物時(shí),不斷的改變流動(dòng)方向,使試樣組分在氣相中形成類似我留的流動(dòng),因而引起色譜峰的擴(kuò)張B 分子擴(kuò)散項(xiàng) 由于試樣組分被載氣帶入色譜柱后,是以塞子的形式存在于柱的很小的一段空間中,在塞子的前后(縱向)存在著濃度差異而形成濃度梯度。因此使運(yùn)動(dòng)著的分子產(chǎn)生縱向擴(kuò)散。C 傳質(zhì)阻力項(xiàng) 包括氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)Cg和液相傳質(zhì)阻力系數(shù)Cl兩項(xiàng)4、 試述塔板理論和速率理論的區(qū)別和聯(lián)系5、 熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器。電子捕獲檢測(cè)器的原理是什么?各自的優(yōu)缺點(diǎn) 熱導(dǎo)檢測(cè)器是根據(jù)不同的氣體具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)原理制成的。熱

6、導(dǎo)檢測(cè)器由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,性能穩(wěn)定,幾乎對(duì)所有物質(zhì)都有響應(yīng),通用性好,而且線性范圍寬,價(jià)格便宜,因此是應(yīng)用最廣,最成熟的一種檢測(cè)器。缺點(diǎn):靈敏度較低。 氫離子化檢測(cè)器是利用有機(jī)物在以氫氣和空氣燃燒的火焰中發(fā)生自由基反應(yīng)而被電離,根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度,檢測(cè)被色譜柱分離出的組分。它的特點(diǎn)是:靈敏度很高,檢出限低, 火焰離子化檢測(cè)器能檢測(cè)大多數(shù)含碳有機(jī)化合物;死體積小,響應(yīng)速度快,線性范圍也寬,而且結(jié)構(gòu)不復(fù)雜,操作簡(jiǎn)單,是目前應(yīng)用最廣泛的色譜檢測(cè)器之一。其主要缺點(diǎn)是不能檢測(cè)永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質(zhì)。 電子捕獲檢測(cè)器,樣品進(jìn)入ECD后,打破在-射線的轟擊和電場(chǎng)下形

7、成的基流,進(jìn)行檢測(cè)。它是一種選擇性很強(qiáng)的檢測(cè)器,對(duì)具有電負(fù)性物質(zhì)(如含鹵素、硫、磷、氰等的物質(zhì))的檢測(cè)有很高靈敏度)。它是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)物最有效的檢測(cè)器。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留量、大氣及水質(zhì)污染分析,以及生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥物學(xué)和環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域中。它的缺點(diǎn)是線性范圍窄,且響應(yīng)易受操作條件的影響,重現(xiàn)性較差。6、 氣相色譜定量的方法有哪幾種,各有什么優(yōu)缺點(diǎn)? 歸一化法 優(yōu)點(diǎn):簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確;進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動(dòng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大; 缺點(diǎn):僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。內(nèi)標(biāo)法 優(yōu)點(diǎn):準(zhǔn)確性較高,操作條件和進(jìn)樣量的稍許變動(dòng)對(duì)定量結(jié)果的影響不大。可適 用于組分不能全部出峰

8、時(shí)。 缺點(diǎn): 每個(gè)試樣的分析,都要進(jìn)行兩次稱量,不適合大批量試樣的快速分析。外標(biāo)法 優(yōu)點(diǎn):不使用校正因子,準(zhǔn)確性較高,操作簡(jiǎn)單。 缺點(diǎn):結(jié)果的準(zhǔn)確度取決于進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性7、 有五個(gè)組分A、B、C、D、E,在氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為480、360、490、496、473,試指出它們?cè)谏V柱上的流出順序。B 、E、A、C、D 。K越大,越不易流出。8、 畫出高效液相色譜儀基本結(jié)構(gòu)示意圖。9、 在液相色譜中,提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什么提高柱內(nèi)填料填充的均勻性改進(jìn)固定相(減小粒度,選擇薄殼型單體,選用低濃度流動(dòng)相,適當(dāng)提高柱溫,)其中減小粒度是最有效的提高柱效的方法10、 什么是

9、正相色譜和反相色譜?正相色譜法正相色譜法流動(dòng)相極性小于固定相。在正相色譜中固定相是極性填料(如含水硅膠),而流動(dòng)性是非極性或弱極性的溶劑(如烷烴)。因此,樣本中極性小的先流出,極性大的后流出,正相色譜法適于分析極性化合物。反向色譜法反向色譜法流動(dòng)相極性大與固定相,極性大的組分先流出色譜柱,極性小的后流出,適用于分析非極性化合物。典型的反向鍵和相色譜是再ODS柱上,采用甲醇-水或乙腈-水作流動(dòng)相,分離非極性或中等極性的化合物等。11、 對(duì)于液相色譜,能否根據(jù)理論塔板數(shù)判斷分離的可能性?為什么?不能依靠理論塔板數(shù)來(lái)判斷分離的可能,理論塔板數(shù)描述的是液相色譜柱柱效,塔板數(shù)越高,說(shuō)明色譜柱的分離性能越

10、好(一個(gè)寬泛的概念),但具體到某些物質(zhì)能否互相分離,應(yīng)該用分離度來(lái)描述,兩個(gè)物質(zhì)的分離度大于1.5,說(shuō)明能互相分離,否則就不能,這個(gè)跟理論塔板數(shù)毫無(wú)關(guān)系 12、 試述pH玻璃電極的響應(yīng)機(jī)理。玻璃電極對(duì)H+選擇性響應(yīng)主要與電極膜的特殊組成有關(guān),普通玻璃電極膜是由固定帶負(fù)電荷的硅酸晶格組成,在晶格中有體積小、活動(dòng)能力強(qiáng)的鈉離子,溶液中的H+可進(jìn)入晶格占據(jù)Na點(diǎn)位而其他高價(jià)陰陽(yáng)離子不能進(jìn)出晶格。當(dāng)內(nèi)外玻璃膜與水溶液接觸時(shí),Na2SiO3晶體骨架中的Na與水中的H+發(fā)生交換形成雙電層,產(chǎn)生電位差,擴(kuò)散達(dá)動(dòng)態(tài)平衡后達(dá)穩(wěn)定相界電位(膜電位),其膜電位可用 表達(dá)。對(duì)于整個(gè)玻璃電極而言電極電位為 。此式即為采用玻璃電極進(jìn)行pH測(cè)定的理論依據(jù)14、庫(kù)侖分析和極譜分析都

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