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文檔簡介
1、檢查員培訓(xùn)教程,質(zhì)量檢查中心,概述,1。基本常識2。有效數(shù)字處理3。常用玻璃儀器4。近紅外光譜5。檢查室安全6。滴定分析7。水溶液酸堿重法和法國8。氧化還原法(碘化法和高錳酸鉀法),第一章基本常識,第一章,準(zhǔn)確度和誤差1。準(zhǔn)確度指示測量結(jié)果與實(shí)際值的接近程度。錯誤表示測量結(jié)果和實(shí)際值之間的差異。2,精度和偏差1。精度表示同一實(shí)驗(yàn)中每個測試的結(jié)果接近平均值的程度。偏差表示測量結(jié)果與平均值的差值。第三,錯誤和偏差無法計算錯誤,因?yàn)椤皩?shí)際值”不能準(zhǔn)確知道。實(shí)際操作通常計算偏差(或使用平均值而不是實(shí)際值計算誤差,其結(jié)果仍然是偏差)。4,絕對和相對偏差絕對偏差=測量值平均相對偏差=100%,5,標(biāo)準(zhǔn)偏差
2、和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1。標(biāo)準(zhǔn)差是反映樣本度量值集方差的統(tǒng)計指標(biāo)。如果樣品的測量值為Xi,則平均值為,如果有n個測量值,則標(biāo)準(zhǔn)差為:2。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),在6個原始記錄/存儲樣本分析測試期間必須填充檢查記錄,記錄必須準(zhǔn)確、完整和及時。寫檢查記錄的具體要求:檢查記錄要清楚、整齊,如果資料或文章寫錯了,就要改正,不要使用修改液,在錯誤的地方畫“-”,刪除原始資料或字,在上面寫更正的數(shù)據(jù),填寫姓名、日期,接受檢查。檢驗(yàn)記錄應(yīng)包括分析地圖和其他記錄,并與檢驗(yàn)記錄一起附上,地圖應(yīng)顯示項目說明、批號、項目、日期和操作員的簽名。7,化學(xué)試劑等級1。一級產(chǎn)品也被稱為保證試劑(符號g.r .),我國產(chǎn)品用綠色標(biāo)簽
3、表示,這種試劑的純度很高,適合精密分析,也可以用作基準(zhǔn)材料。2.二次產(chǎn)品也稱為分析試劑(符號a.r .)的共晶性。我國產(chǎn)品是紅色標(biāo)記,純度比第一產(chǎn)品略低,適合于共軛準(zhǔn)備、鑒別及雜質(zhì)檢查等大部分分析。3.三級產(chǎn)品是化學(xué)純,(符號c.p .)。我國產(chǎn)品用藍(lán)色標(biāo)簽標(biāo)明,純度比二級產(chǎn)品多,適合工業(yè)礦山日生產(chǎn)分析。4.第四等級制,即實(shí)驗(yàn)試劑(符號l.r .),雜質(zhì)含量高,純度低,分析工作中一般使用輔助試劑(如氣體發(fā)生或吸收、乳液準(zhǔn)備等)。5 .基準(zhǔn)試劑的純度等于或大于保證試劑,一般只使用基準(zhǔn)材料進(jìn)行容量分析。如果按一定體積稀釋一定量的基準(zhǔn)試劑,一般可以直接得到合適的溶液,無需校準(zhǔn),如果基準(zhǔn)品標(biāo)有實(shí)際內(nèi)容
4、物,計算時要校準(zhǔn)。6.光譜純試劑(符號s.p .)雜質(zhì)不能用光譜分析測定,或雜質(zhì)量低于一定限度的情況下,主要用于光譜分析。色譜純試劑用于色譜分析。8.生物試劑用于一些生物實(shí)驗(yàn)。8,樣品準(zhǔn)確度測試樣品和試驗(yàn)藥品等“計量”或“測量”的量用阿拉伯?dāng)?shù)字表示,準(zhǔn)確度可以根據(jù)值的有效數(shù)值(例如“0.1g”)來確定。即重量為0 . 060 . 14g;是?!?g”表示1.52.5 g的重量?!?.0g”為1 . 952 . 05g;的重量?!?.00g”表示1.9952.005g的重量。9,一定重量和空格1。一定重量是指連續(xù)兩次干燥或燃燒后樣品的重量差異小于0.3mg的重量,另有說明的除外。干燥到一定重量的
5、第二次及以后各計量應(yīng)在規(guī)定的條件下持續(xù)干燥1小時后進(jìn)行。燃燒到一定重量的第二個計量要持續(xù)燃燒30分鐘。2 .在考試中,“空白試驗(yàn)”是指不添加樣品或用等量的溶劑代替樣品溶液,以同樣的方法工作的結(jié)果;含量測定中的“和滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校準(zhǔn)”是根據(jù)樣品中消耗的滴定溶液量(mL)與空白試驗(yàn)中消耗的滴定液體量(mL)之間的差異計算的。,熱、實(shí)驗(yàn)室水、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室水分為三個層次:第一水、第二水和第三水第一水用于嚴(yán)格的分析實(shí)驗(yàn),包括對粒子有要求的實(shí)驗(yàn),如高效液相色譜水。初級水可以通過石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合窗口處理后在0.2納米微孔濾膜上過濾制造。二次水用于原子吸收光譜儀等武器微量分析及其他實(shí)驗(yàn)。二次水
6、可以是多蒸餾的,也可以是離子交換的。用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的三階段水。三級水可以蒸餾或離子交換。11、取樣方法樣品數(shù)n、n3時每次取樣;3 n300時,根據(jù)1采樣量隨機(jī)采樣。N 300按1采樣量隨機(jī)采樣。(12)基本概念和正式物質(zhì)的量是測量特定粒子集合中包含的粒子量的物理量。1摩爾包含的量是6.02 1023,13電子秤,電子秤:使用電磁力或電磁轉(zhuǎn)矩平衡原理稱重的天平。其特點(diǎn)是精確計量,快速清晰的顯示和自動檢測系統(tǒng),方便的自動校準(zhǔn)裝置和過載保護(hù)裝置。使用相同的平衡進(jìn)行相同的實(shí)驗(yàn)。電子秤校準(zhǔn):保管時間長,位置移動,環(huán)境變化或使用天平進(jìn)行準(zhǔn)確測量之前,一般要進(jìn)行校準(zhǔn)工作。校正方法:按CAL鍵在顯示器
7、上出現(xiàn)CAL-時松開手,CAL-100將出現(xiàn)在顯示器上。其中“100”是閃爍代碼。這意味著校準(zhǔn)設(shè)備需要100g的標(biāo)準(zhǔn)重量。此時,如果提高“100g”校正重量,顯示器將處于“-”待機(jī)狀態(tài),經(jīng)過很長時間后顯示器將顯示為100.000g,應(yīng)為0.000g,如果不是0,則應(yīng)按0,然后重復(fù)以上校正操作。(注意:要獲得準(zhǔn)確的校準(zhǔn)結(jié)果,最好重復(fù)上述校準(zhǔn)操作步驟兩次。),維護(hù)和維護(hù):為了避免振動、氣流和陽光照射電子秤,請在穩(wěn)定的工作臺上放置天平。2、使用前將標(biāo)高氣泡調(diào)整到中間位置。3、電子秤必須按照說明書的要求預(yù)熱。4.測量可揮發(fā)、可腐蝕的物品重量時,請將電子天平放在密封的容器中,以免腐蝕或損壞。5、經(jīng)常在自
8、己的學(xué)校或定期外交中實(shí)施電子秤,以確保最佳狀態(tài)。6、電子秤壞了,不能迅速修理成“瓶子”。7、為了避免天平損壞,工作秤不能超載。8.如果長時間不使用電子日,平時最好暫時保管。第二章有效數(shù)字處理,1,有效數(shù)字1。分析操作中實(shí)際可以測量的數(shù)字稱為有效數(shù)字??梢詼y量的是包含最后估計的不確定的數(shù)字。我們通過直接讀取得到的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)稱為可靠數(shù)據(jù)。通過估計資料得到的那個數(shù)字稱為懷疑資料。任何有一個可以反映測量對象大小的可疑數(shù)字的數(shù)字都稱為有效數(shù)字。2 .有效數(shù)字的位數(shù)(1)從第一個非零數(shù)字開始到數(shù)據(jù)最后一個數(shù)字為止的所有數(shù)字的位數(shù)總和是有效數(shù)字的位數(shù)。例如,0.0109是3位有效數(shù)字,0.01090是4位有效
9、數(shù)字。(2)科學(xué)計數(shù)法:3.10105,3109是有效數(shù)字,后面10的5次方不是有效數(shù)字。(。(3)代數(shù)(例如pH值)的有效數(shù)字是小數(shù)點(diǎn)后的所有數(shù)字,pH=2.35,有效數(shù)字是35。第二,有效的數(shù)字修正規(guī)則使用“4套住房6 5對”規(guī)則丟棄過多的數(shù)字。即尾號4點(diǎn),回家;尾部6號,輸入;美秀5點(diǎn),5點(diǎn)前偶數(shù)來,奇數(shù)來就進(jìn)來。5后面有非零數(shù)字的話,5前面就會有偶數(shù)或奇怪的東西。范例:以下左側(cè)的數(shù)字為有效數(shù)字2.3242.32、2.3262.33、2.3252.32、2.3352.34、2.325012.33、3、有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則1。在加法/減法運(yùn)算中,保持每個數(shù)字與其數(shù)字的和或差為有效數(shù)字,以小數(shù)點(diǎn)
10、后的有效位數(shù)最小為基礎(chǔ)。加法和減法中,每個值的絕對誤差的傳遞,因此結(jié)果的絕對誤差必須與每個數(shù)的絕對誤差最大的相似。例如2.03750.074539.54=?39.54是小數(shù)位數(shù)最少的數(shù)據(jù),這三個數(shù)據(jù)中絕對誤差最大,為0.01,因此基于39.54,其他兩個數(shù)字也必須保持小數(shù)點(diǎn)下的第二個數(shù)字,因此3應(yīng)該計算為2.040.0739.54=41.65,2。乘法運(yùn)算中,每個數(shù)及其乘積或份額的有效數(shù)字基于每個數(shù)字中最小的有效數(shù)字。在乘法和除法方法中,由于是每個值相對誤差的傳遞,結(jié)果的相對誤差必須與每個數(shù)中相對誤差最大的相似。例如13.920.0111.9723=?0.0112是3位數(shù)的有效數(shù)字,最小的數(shù)字
11、,相對誤差最大,因此要配合0.0112的數(shù)字。即:13.90.0121.97=0.307,第三章一般涉及玻璃器具和清洗方法,第一,一般涉及玻璃器具及其用途的注意事項1。燃燒器:在溶液準(zhǔn)備、溶解樣品等加熱時,應(yīng)放在石棉網(wǎng)內(nèi),使熱量均勻,一般不要燃燒。2.錐形瓶:加熱處理樣品和容量分析除了上述合理要求外,小麥錐形瓶加熱時塞,非標(biāo)準(zhǔn)小麥保持原來的塞,3。量筒,量杯:近似量的液體不能加熱,不能在其中制作溶液,在烤箱中烘烤,工作時沿著墻添加或倒入溶液4。容量瓶:在實(shí)驗(yàn)室中用于制造特定物質(zhì)的準(zhǔn)確濃度的溶液用玻璃或塑料器具。容量瓶通常是透明的,但用于處理硝酸銀和維生素a等感光化合物的容量瓶可能是橙色的。通過
12、容量瓶使用階段容量瓶是否泄漏的確認(rèn)計算,求出制造所需物質(zhì)量濃度溶液所需的溶質(zhì)質(zhì)量,去除該質(zhì)量的溶質(zhì),在燃燒器中加入蒸餾水溶解。將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶,然后用蒸餾水清洗燃燒器,清洗的液體也要轉(zhuǎn)移到容量瓶。在容量瓶中逐漸加水,直到液體水平與準(zhǔn)確指示體積的刻度相接觸,必要時,應(yīng)使用膠水頭滴眼儀,以確保準(zhǔn)確的準(zhǔn)確度。擰緊瓶塞,適當(dāng)搖動容量瓶,使溶液均勻混合。準(zhǔn)備好的溶液被轉(zhuǎn)移到存放溶液的試管中。使用容量瓶時的注意事項:(1)容量瓶內(nèi)不能溶解溶質(zhì),溶質(zhì)在燒瓶內(nèi)溶解后必須轉(zhuǎn)移到容量瓶。(2)用于清洗燒杯的溶劑總量不得超過容量瓶的標(biāo)志。(3)容量瓶不能加熱。溶質(zhì)在溶解過程中釋放,溶液冷卻后必須轉(zhuǎn)移。因?yàn)闇囟壬?/p>
13、,病原體會膨脹,所以體積不準(zhǔn)確。容量瓶只能用于溶液準(zhǔn)備,溶液會引起瓶體腐蝕,影響容量瓶的精度,因此不能儲存溶液。(5)容量瓶要及時洗干凈,插上瓶蓋,在塞子和瓶口之間夾上紙條,確保瓶蓋沒有粘上瓶蓋和瓶蓋。5 .builet(25 50 100ml):容量分析合理工作;分散,基本活塞要原來配。不能使用泄漏。無法加熱;堿液不能長期保存。堿管不能放置氧化性或與橡皮擦作用的滴定液,(1)酸滴點(diǎn)化管的玻璃活塞固定在該點(diǎn)眼管上,不能任意更換。玻璃栓是否自由旋轉(zhuǎn),通常是取下活塞,擦拭,在活塞兩端沿圓周涂上薄薄的凡士林作為潤滑劑(或真空活塞油),插入活塞,擰緊頂部,旋轉(zhuǎn)幾次使凡士林均勻(幾乎透明)分布,然后在活
14、塞末端套上橡皮筋固定。注意不要涂太多凡士林。否則,活塞的小孔或液滴管的下端容易堵塞。使用前凝視泄漏。一般滴定溶液可以使用酸式滴定管,但堿滴定很難將玻璃罩粘合在玻璃孔上轉(zhuǎn)動,因此堿性滴定液應(yīng)使用堿性滴定管。但是,堿性滴定液只要不長期使用,完成后可以立即用水沖洗,也可以使用酸性滴定管。(2)在堿性滴定液滴定中常用的玻璃珠調(diào)節(jié)開關(guān),在堿性滴定管末端連接著橡膠管。與散射式滴定管一樣,準(zhǔn)確度下降的是橡膠管彈性引起的液體水平的變化。具有氧化性的溶液或其他容易與橡皮擦操作的溶液(例如高錳酸鉀、碘、硝酸銀)不能使用堿性滴。使用前,必須檢查橡膠管是否破裂、老化或玻璃珠大小是否合適,是否沒有泄漏,才能使用。(3)
15、使用前準(zhǔn)備a應(yīng)在安裝滴液之前沖洗滴液管,使滴液自然流動(內(nèi)壁不能有水滴),先用少量滴液沖洗三次(每510毫升左右),以防止滴液稀釋,去除管壁和底部管末端殘留的水。b滴定液負(fù)載滴定管必須超過標(biāo)記刻度0,此時液滴末端有氣泡,必須排除,否則會發(fā)生體積誤差。對于山滴管,可以旋轉(zhuǎn)活塞,使溶液的急流沿著氣泡運(yùn)動。在堿性滴管的情況下,將橡膠管向上彎曲,然后捏上玻璃珠,就可以用溶液排除氣泡。c最后,可以將溶液的液面調(diào)整到0,進(jìn)行滴定。(4)操作注意事項. a滴管裝滿滴定液后,應(yīng)烘干管外壁的溶液,以免流出或溶液揮發(fā),使管內(nèi)溶液冷卻(在夏季影響特別大)。手握睫狀體的時候,也要保持手掌緊握有溶液部分的管壁的狀態(tài),防
16、止手溫度高于室溫(尤其是冬天),特別是在非溶液適當(dāng)?shù)臅r候,使溶液體積膨脹,以免引起讀數(shù)錯誤。使用b山滴答儀時,必須從下到上抓住滴滴涕夾,活塞把手右側(cè),從左到右,拇指在管子前面,食指和中指在管子后面,三個手指指向活塞把手,無名指,小手指指向手掌,食指和中指從下到上支撐活塞把手的一端,拇指在上面調(diào)整動作。轉(zhuǎn)動時不要伸直中指和食指,稍微彎曲,稍微向左抓住,操作也容易,防止活塞排出。c角度滴定必須從標(biāo)度0開始,以便每個測量結(jié)果抵消滴定管的標(biāo)度誤差。裝滿d滴定溶液后,在滴定前“超讀”零點(diǎn)保持12分鐘不動,重新讀取,液體水平讀數(shù)保持不變,只有達(dá)到0,才能滴定。敵情不能太快,每秒釋放34滴為宜,不能再流向液
17、熱,特別是接近測量點(diǎn)時,要一滴一滴地添加(在測量點(diǎn)之前,可以提高適當(dāng)?shù)牡味ㄋ俣?。到終點(diǎn)后,等待12分鐘,使附著在內(nèi)壁的滴定流下降后讀數(shù),如果滴定溶液釋放速度相當(dāng)慢,可以在半分鐘后讀數(shù),“最終讀取”也至少讀取兩次。e滴答機(jī)讀數(shù)必須注意滴答機(jī)垂直卡入固定器,或提著支架的頂部自由閱讀刻度,眼睛位置和水平面相同。否則,可能會發(fā)生錯誤。讀數(shù)應(yīng)該是滿月面底部的最低點(diǎn),但是當(dāng)?shù)味ㄈ芤旱念伾睿瑹o法觀察到下緣時,可以讀取液體水平兩側(cè)的最高點(diǎn),“超讀”應(yīng)用與“最終讀”相同的標(biāo)準(zhǔn)。f滴定管是無色、褐色的兩種,硝酸銀滴定、碘滴定、高錳酸鉀滴定、亞硝酸鈉滴定、溴滴定等一般被礦滴定液需要棕色滴定管。6 .對稱瓶:矮人用于測量干燥失重或烤箱中的干燥基準(zhǔn);固體計量標(biāo)準(zhǔn)物,樣品不一定能復(fù)蓋,泥漿要原配,7。吸管:吸管用于精確移動一定體積的溶液。吸管有多種形狀,最常見的是中間吹成圓柱形,圓柱形上方和下方是較細(xì)的脖子,下方脖子尖,上方脖子上刻著環(huán)形刻度。吸管和吸管可以精確到0.01mL。注意:不能加熱;頂部和尖端不破裂的吸管使用方法:1 .使用時,首先要將吸管洗干凈,自然地減去,用
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