1、Li-ion battery fabrication process,一、負(fù)極材料涂膜方法,準(zhǔn)備稱量 （1）配置PVDF（粘結(jié)劑）:NMP （溶劑，分散劑）溶液： PVDF 的濃度為 50mg/ml ， 配置后放置在手套箱中， 一定要注意不接觸水； (根據(jù)自己的材料性質(zhì)決定：保證最后的涂膜溶液用勺子沾取后成液滴狀) （2） LiCO3+V2O5：重量比為 1 : 3.15 ， 總重量 909.4mg,2. 稱量 （1）質(zhì)量百分比：active materials : conductive materials : PVDF= 80 : 15 : 5 or 85 : 10 : 5 （2）總重量為

2、200-300mg （3） active materials: 100-255mg (4) Conductive materials: acetylene black 乙炔黑， C45（graphene 45）等 以LVO為例：active materials-170mg、conductive materials-20mg，PVDF-10mg,天平：Metler Toledo （精確到0.00001mg）,3. 負(fù)極片準(zhǔn)備 （1）Cu foil: （合肥科晶）厚度為 10m，尺寸大小自己確定 （2）Cu foil 放置在玻璃板上，用標(biāo)簽或者膠帶固定四角，保持平整 見(jiàn)下圖：,4. 研磨 （1）

3、active materials：研磨6次即15-20min，充分混合 （2）active materials+PVDF solution：研磨3次即5min （3）將混合物放置在之前（第三步）制作的Cu foil 上，然后用玻璃棒涂膜一次。 （保證混合物的質(zhì)量在0.5-3mg/cm2）(Cu foil 的質(zhì)量需要稱量，最后計(jì)算活性物質(zhì)質(zhì)量) 見(jiàn)下圖： （4）將Cu foil放置在hotplate上70-120oC 直至混合物干燥（大約10min） （5）將Cu foil放置在真空干燥箱70-120oC保持12h左右。 Note：（4）和（5）步的溫度自己根據(jù)材料設(shè)定。 膜厚測(cè)試儀：DRK20

4、3，濟(jì)南德瑞克,二、負(fù)極材料搟膜法 （Wet method）,準(zhǔn)備稱量 配置PTFE（粘結(jié)劑）: H2O （溶劑）溶液： PTFE的濃度為 15wt%，,2. 稱量 （1）質(zhì)量百分比：active materials : conductive materials : PTFE= 85 : 10 : 5 （2）總重量為 80-100mg (100mg optimized) （3） Conductive materials: acetylene black 乙炔黑 以LTO為例：active materials-85mg、conductive materials-10mg，PTFE 5mg Not

5、e: PTFE Solution-33mg ，稱量后放在小燒杯中，滴加一滴異丙醇,天平：Metler Toledo （精確到0.00001mg）,PTFE: 1.2V 有60mAh/g的容量貢獻(xiàn)，但是不能用作Anode,負(fù)極Anode:真空干燥； 正極Cathode：鼓風(fēng)干燥即可。,Cu的電化學(xué)電壓為4V，大于4V的掃描電壓會(huì)導(dǎo)致Cu被氧化。,4. 搟膜： 將混合物放置在 碾壓機(jī)上 （深圳晶科諾爾，JK-GYJ-100A 水平式手動(dòng)碾壓機(jī)，外形330 x320 x460） ；調(diào)節(jié)厚度從30開(kāi)始，搟膜1-2次；調(diào)到20搟膜1-2次；再調(diào)整到10或者更低 搟膜幾次，直到形成非常均勻的膜。搟膜過(guò)程中

6、可以添加異丙醇。,3. 研磨： 將active materials and conductive materials 混合，然后用研缽研磨至均勻； 加入到裝有PTFE溶液的小燒杯中，加入適量的異丙醇攪拌至混合物可以粘走燒餅壁上的物質(zhì)。（軟硬要合適）,5. 取膜： 用異丙醇 滴在碾壓機(jī)上薄膜的四周，然后用稱量紙取下膜 之后，放入烘箱進(jìn)行干燥幾天，直到?jīng)]有水分。,三、搟膜法 （Wet method）制備的活性物質(zhì)膜的鋰電池裝備,將搟膜法制作的薄膜干燥之后用銃（6mm）切割成小圓片并稱重； 將切割好的圓片放置在集流體（已稱重）上（ 10mm,不銹鋼/Al/Cu/Ni foam等， 100目，0.11

7、x100 x100mm）,用鑷子背部壓平； 3. 將有薄膜的集流器放置在手動(dòng)壓機(jī)上，用10-20MPa的壓力壓實(shí),4.鋰電池安裝 （設(shè)置手套箱壓力0-2mbar，不能負(fù)壓）： （1）電池的下殼（凹形） （2）墊片（不銹鋼，孔向上凸起） （3）平板圓形墊片 （4）活性物質(zhì)膜（集流體在下，不銹鋼/Al/Cu/Ni foam等，100目，0.11x100 x100mm） （5）電解液一滴(LB-303, 1mol/L L iPF6的EC + DMC (體積比為1:1, EC: Ethylene carbonate; DMC: Dimethyl carbonate,張家港國(guó)泰華榮) （6）電極膜（隔膜

8、）：聚丙烯(C elgard2320 )/玻璃纖維; （7）吸液膜（濾紙16 mm ） （8）鋰片（Li）：用刮刀將鋰片的兩面刮去氧化層，用銃（ 12 mm ）切割成小圓形 （9）加上電池蓋子（不能使用金屬鑷子夾電池上下電極，以免短路，可用絕緣鑷子） （10）用電池封口機(jī)壓實(shí)（放置4-5小時(shí)使得電解液分散均勻后，可以進(jìn)行測(cè)試，）,紐扣：2032,Note：以上步驟與正常的電池安裝過(guò)程相反，所以最后測(cè)試時(shí)，電池的正負(fù)極要反接。 重點(diǎn)：測(cè)試時(shí)候 鋰片接負(fù)極（）。,四、涂膜法 制備的活性物質(zhì)膜的鋰電池裝備,將干燥的涂膜用手動(dòng)碾壓機(jī)壓一次 將搟膜法制作的薄膜干燥之后用切孔機(jī)（10 mm）切割成小圓片；

9、,3.鋰電池安裝： （1）電池的下殼（凹形） （2）彈片（不銹鋼，孔向上凸起） （3）平板圓形墊片 （4）活性物質(zhì)膜（ 10 mm, Cu foil靠近墊片，活性物質(zhì)朝上，放在中心位置） （5）電解液3-4滴（5ml針管） （6）電極膜（隔膜）：聚丙烯(C elgard2320)/玻璃纖維 16 mm （7）電解液3-4滴（5ml針管） （8）吸液膜（濾紙16 mm ）： （9）電解液2-3滴（5ml針管）(LB-303, 1mo l/L LiPF6的EC + DMC (體積比為1:1, 張家港國(guó)泰華榮 EC: Ethylene carbonate; DMC: Dimethyl carbona

10、te) （10）鋰片（Li）：用刮刀將鋰片的兩面刮去氧化層，用銃（ 12 mm ）切割成小圓形 （11）加上電池蓋子 （12）用電池封口機(jī)壓實(shí)（電池不能上下用金屬接觸，以免短路）,紐扣：2032,Note：以上步驟與正常的電池安裝過(guò)程相反，所以最后測(cè)試時(shí)，電池的正負(fù)極要反接。 重點(diǎn)：測(cè)試時(shí)候 鋰片接負(fù)極（）。,鋰離子電池負(fù)極材料Cu2O的制備及電化學(xué)性,天津金牛,深圳科晶 LBC-305-1 (LiPF6 1mol/l DMC:EC:EMC=1:1:1) 1mol/L,張家港國(guó)泰華榮， LB-303,電解液,Glove box process （Vigor）,Ar： 鋼瓶壓力表氣壓計(jì)顯示到2-

11、3MPa就需要換氣了； 正常工作狀態(tài)保持流量計(jì)為壓力0.1-0.5MPa之間,大倉(cāng)壓力正常工作狀態(tài)保持在：壓力表示數(shù) -0.8,小倉(cāng)壓力正常工作狀態(tài)保持在：壓力表示數(shù) -1.0,1. 大倉(cāng),（1） 確認(rèn)內(nèi)倉(cāng)門(mén)關(guān)閉-打開(kāi)氣閥放氣-打開(kāi)大倉(cāng),（2） 真空泵：關(guān)閉大倉(cāng)-打開(kāi)真空泵抽氣 自動(dòng)抽真空 次數(shù)：3 第一次：5 分鐘 第二次：5 分鐘 第三次：10 分鐘。,Note： Ni, Na等易于氧化的物質(zhì)需要封住，以免誤操作造成氧化。,2. 小倉(cāng),A.物品放入手套箱： （1）如果不知道小倉(cāng)內(nèi)是否充滿高純Ar氣體： 充氣-抽真空；循環(huán)3次充氣，使得內(nèi)倉(cāng)壓力為 0. （2）打開(kāi)外倉(cāng)門(mén)前一定要確認(rèn)： （a）

12、確認(rèn)內(nèi)倉(cāng)門(mén)關(guān)閉 （b）小倉(cāng)不處于真空狀態(tài) （3）打開(kāi)外倉(cāng)門(mén)，把需要過(guò)度的物品放入小倉(cāng)，關(guān)閉外倉(cāng)門(mén) （4）進(jìn)行三次抽真空、補(bǔ)充高純Ar氣 （5）確認(rèn)外倉(cāng)門(mén)關(guān)閉，抽氣閥關(guān)閉，充氣使小倉(cāng)壓力為0，將物品移入內(nèi)倉(cāng)；關(guān)閉倉(cāng)門(mén)，抽真空。,Note：如果物品中有粉末，抽真空一定要慢速，充氣也要慢速； 如果有瓶子，一定要保證瓶子不被壓力壓碎，最好打開(kāi)瓶蓋；液體需放置在塑料飯盒中。,B.物品移出手套箱： （1）如果不知道小倉(cāng)內(nèi)是否充滿高純Ar氣體： 充氣-抽真空；循環(huán)3次 充氣，使得內(nèi)倉(cāng)壓力為 0 （2）打開(kāi)內(nèi)倉(cāng)門(mén)前一定要確認(rèn)： （a）確認(rèn)外倉(cāng)門(mén)關(guān)閉 （b）小倉(cāng)不處于真空狀態(tài) （3）打開(kāi)內(nèi)倉(cāng)門(mén)，把需要過(guò)度的物品

13、放入小倉(cāng)，關(guān)閉內(nèi)倉(cāng)門(mén) （4）打開(kāi)外倉(cāng)門(mén)，將物品移出小倉(cāng)；關(guān)閉外倉(cāng)門(mén)，抽真空-充氣循環(huán)3次，保持小倉(cāng)內(nèi)壓為真空狀態(tài)（-1.0）。,Note：泵油一般3月一換，（添加到2/3體積處較為合適），原則是 先放油后添油。,手套箱連線：,瓶壓力控制在2MPa以上；工作氣（Ar進(jìn)氣流速0.1-0.5MPa ）（有時(shí)候0.8MPa）,再生氣（Ar 0MPa）,再生排氣（空置不接）,大倉(cāng),記錄：使用前后 H2O, O2 和工作氣（Ar） 壓力,藍(lán)電設(shè)備使用,1.打開(kāi)藍(lán)電測(cè)試系統(tǒng),查詢理論比容量檢查開(kāi)路電壓和平臺(tái)電壓的大?。喝绻_(kāi)路電壓大就選擇先放電后充電,開(kāi)路電壓：電池剛放電時(shí)的電壓 平臺(tái)電壓：放電曲線上容量基

14、本沒(méi)有變化時(shí)的電壓,可以使用萬(wàn)用表測(cè)試電池是否短路，如果電壓為負(fù)值或者零點(diǎn)幾伏特，就是短路。,根據(jù)理論比容量計(jì)算恒流充放電的數(shù)據(jù)：示例以LTO為例（5mg，配比為85:10:5；1-3V掃描） 理論比容量150mAh/g=1C，即：對(duì)1g活性物質(zhì)以150mA電流放電需要1h放完； 0.5C即1g活性物質(zhì)以75mA電流放電需要2h放完。 如以25mA的電流充放電，就要如下的設(shè)置： 恒流充放電電流量=活性物質(zhì)質(zhì)量（5mg*85%）x25mA/g=106.25uA,2.右鍵點(diǎn)擊通道啟動(dòng),修改采點(diǎn)時(shí)長(zhǎng),設(shè)置靜置時(shí)間,設(shè)置恒流充放電數(shù)值,設(shè)置循環(huán)次數(shù),設(shè)置循環(huán)步驟，2 代表第二步 恒流放電,到201次后

15、停止,點(diǎn)擊安全保護(hù)按鈕進(jìn)行保護(hù)設(shè)置： （1）安全電壓保護(hù)：欠壓和過(guò)壓為略大于測(cè)試掃描電壓范圍，以1-3V掃描電壓為例； 欠壓為0.5V; 過(guò)壓為5V。 （2）安全容量保護(hù)： 容量過(guò)充和過(guò)度值一樣，為理論比容量X活性物質(zhì)質(zhì)量X2 + 數(shù)值（不用太大），如LTO =150mAh/gX5mgX85%X2+100uAh=1375uAh,保存數(shù)據(jù)位置,備份數(shù)據(jù)位置，以防止突然斷電等情況,設(shè)置保存數(shù)據(jù)名稱,1. 在整個(gè)測(cè)試程序運(yùn)行結(jié)束前設(shè)置活性物質(zhì)參數(shù)可以得到比容量；否則無(wú)法獲得比容量。,2. 可以在測(cè)試中使用過(guò)程參數(shù)重置修改測(cè)試程序。,3. 可以點(diǎn)擊打開(kāi)數(shù)據(jù)查看測(cè)試結(jié)果。,電動(dòng)對(duì)輥機(jī)-MSK-2150：13800，壓片厚度：01.5mm；壓片寬度：0150mm；輥軋速度：50mm/s 4“精密電動(dòng)軋機(jī)MSK