1、實驗六 溶液和乳膠液的制備及其性質 一、 實驗目的 用化學凝聚法制備Fe(OH)3溶膠并測定其電勢；驗證電解質對溶膠聚沉作用的實驗規(guī)律；制備一種乳狀液并鑒別其類型。 二、實驗原理： 1、化學凝聚法制備溶膠 固體以膠體狀態(tài)分散在液體介質中即稱為膠體溶液或溶膠，膠粒直徑在1100nm之間，它是多相系統(tǒng)，有很大的相界面，是熱力學不穩(wěn)定系統(tǒng)。為了形成這種系統(tǒng)并能相對穩(wěn)定存在，在制備過程中除了分散相及分散介質外，還必須有穩(wěn)定劑存在，這種穩(wěn)定劑可以是外加的第三種物質，也可以是系統(tǒng)內已有的物質。 制備溶膠的方法有凝聚法和分散法兩類。凝聚法中的化學凝聚法是一種較為簡便的方法，若化學反應生成難溶化合物，那么在一

2、定條件下，就能將此化合物制成溶膠。一般而言，先令化學反應在稀溶液中進行，其目的是使晶粒的增長速度變慢，此時得到的是細小的粒子，即粒子直徑為1100nm，使粒子的沉降穩(wěn)定性得到保證。其次，讓一種反應物過量（或反應物本身進行水解的產(chǎn)物），使其在膠粒表面形成雙電層，以阻止膠粒的聚集。,例如FeCl3在水中即可水解生成紅棕色Fe(OH)3溶膠，其反應式為： FeCl3+3H2OFe(OH)3+3HCl 幾乎所有溶膠分散相粒子都帶有電荷，這種電荷是它從分散介質中選擇性地吸附了某種離子所致，如Fe(OH)3溶膠膠粒吸附FeO而帶正電荷。這可理解為膠體表面的Fe(OH)3與HCl反應生成FeO和Cl離子。

3、Fe(OH)3+ HClFeOCl+2H2O 其膠團結構為： Fe(OH)3nmFeO(mx)Cl 在外加電場作用下，分散相粒子產(chǎn)生定向移動，這種現(xiàn)象稱為電泳。觀察電泳現(xiàn)象，不僅可以確定膠粒所帶電荷的符號，還可以計算膠粒的電勢。 電勢是膠粒表面（即可滑動面）與溶液本體之間的電勢差，只有在固液兩相發(fā)生相對移動時，才呈現(xiàn)出電勢。測定電勢，對解決溶膠的穩(wěn)定和聚沉問題有很大意義 電勢可由下式計算： =u/=u/roE,式中 E電場強度（E= ），Vm-1； V外壓電壓，V； L兩極間距離，m； 分散介質的介電常數(shù)，F(xiàn)m -1 ； r介質的相對介電常數(shù)（=ro），單位為1，o=8.854210-12 F

4、m -1為真空介電常數(shù)；分散介質的粘度，Pas; u電泳速度，ms -1. 2、電解質對溶膠的聚沉作用 憎溶膠中分散相粒子相互聚結，顆粒變大并發(fā)生沉降的現(xiàn)象稱為聚沉。于溶膠中加入適量的電解質溶液，會引起溶膠發(fā)生聚沉作用，這是因為電解質的加入，使和分散相粒子所帶電荷符號相反的離子（即反離子）進入了吸附層，而抵消了膠粒的電荷，故電勢降低，膠體的穩(wěn)定性減小，致使溶膠產(chǎn)生聚沉。無機鹽類是常用的聚沉劑。通常用聚沉值表示聚沉能力。在一定的條件下，能使某溶膠發(fā)生聚沉作用所需電解質的最低濃度稱為該電解質對該溶膠的聚沉值。電解質的聚沉能力決定于膠粒電荷符號相反的離子，且隨著離子增加而增強。一般情況，就聚沉能力（

5、即聚沉值的倒數(shù)）而言，二價離子超過一價離子數(shù)十倍，而三價離子往往是一價離子的數(shù)百倍。,乳狀液的形成及其類型 一種液體以液滴的形式分散于另一種不相溶的液體中所形成的分散系統(tǒng)，稱為乳狀液。 液滴的大小通常在150m之間，因此可以在簡單的顯微鏡下看到。 通常乳狀液中一相是水，另一相是有機液體，習慣上稱為“油”。乳狀液可分為兩種類型，一種為油分散于水中，稱為水包油型，以O/W表示，另一種為水分散于油中，稱為油包水型，以W/O表示。 乳狀液的制備一般采用分散法，且必須加入第三種物質乳化劑，使用不同的乳化劑，在適當?shù)臈l件下，可形成不同類型的乳狀液。 鑒別乳狀液類型的方法通常有三種，即電導法、稀釋法及染色法

6、。電導法是利用水和油的導電能力不同，水可以導電，油可以認為不導電，根據(jù)乳狀液電導率的數(shù)量級即可判別其類型；稀釋法是把兩滴乳狀液置于載玻片上，分別滴加水和油，若能與水混溶，則為O/W型，如果與油混溶，則為W/O型；染色法是利用有機染料溶于油不溶水的特性，取一滴乳狀液置于載玻片上，加入少許只溶于油的染料如蘇丹，混勻后在顯微鏡下觀察，若在無色連續(xù)相中分布著紅色的小油滴，則為O/W型，而當無色液滴分散在紅色連相內則為W/O型。當然也可以選用只溶于水的染料，情況正好相反。,一定條件下可以把O/W型乳狀液和W/O型乳狀液相互轉換，也就是在乳狀液中進行轉相。發(fā)生這種情況的原因之一可以是改變穩(wěn)定劑的特性。例如

7、通過化學方法把堿金屬皂，即可使O/W型乳狀液轉化為W/O型乳狀液。 三、 儀器和藥品 電泳管1支，直流穩(wěn)壓電源（110V，公用），銅電極2個，電加熱設備1套，洗瓶1個，顯微鏡1臺，燒杯（250cm3）1個，量筒（100 cm3，10 cm3）各1個，有塞量筒（50 cm3）1個，移液管（10 cm3）2支，試管15支，大試管1支，滴管1支。 W(FeCl3)10%的FeCl3溶液，2.5moldm-3的KCL溶液，0.1moldm-3的K2CrO4溶液，0.1moldm-3K3Fe(CN)6溶液，煤油或菜籽油，1%的油酸鈉溶液，10%的MgCL2溶液，蘇丹染料。 四、實驗步驟 1、1、制備Fe

8、(OH)3溶膠 在250cm3燒杯中放95cm3蒸餾水，加熱至沸，慢慢地滴入5cm3w（FeCl3）310%的FeCl3溶液，并不斷攪拌，加完后繼續(xù)沸騰幾分鐘，即得紅棕色Fe(OH)3溶膠。為控制其濃度，將其放冷后，傾入量筒中，稀釋到100cm3。,1、用界面移動法觀測Fe(OH)3溶膠的電泳，計算電勢。 左圖所示的電泳管其下端連接著一個具有活塞的長頸漏斗，作為注入溶液之用。 實驗前將電泳管洗凈，關閉下面的活塞，使溶膠的界面移動到活塞處為止，其目的是排除細管下部和活塞中的空氣，且用溶膠充滿這部分空間（注意活塞的上部不應留有溶膠）。關閉活塞，將溶膠再注入長頸漏斗。再于U形管內注入高度約5cm的蒸

9、餾水，此時將電泳管固定于支架上。于U形管兩個上口處插入電極，稍打開活塞，使溶膠緩慢地流入U形管中并和水間有清晰的界面，直到界面距電極端約34cm處，關閉活塞，記下界面的位置。接通電流，記錄通電15min后界面移動的距離。停止通電。測出兩極間距離L，記錄電泳時直流電壓V，即可計算出膠粒的電勢。 2、電解質對溶膠的聚沉作用 取5支試管加以標號，在第一支試管中量取10cm32.5moldm-3KCl溶液，其余4 支各量9cm3蒸餾水。由第一支試管中移取1cm3溶液到第二支試管，混勻后，由第二支試管移取1cm3到第三支試管，最后一支試管中移取1cm3棄去。用5cm3移液管吸取Fe(OH)3溶膠，順次加入每一支試管中1cm3，記下時間并將試管中液體搖勻。這樣在5支試管中KCl濃度順次相差0倍。15min后進行比較，測出使溶膠聚沉的電解質最低濃度。,同法進行0.1moldm-3 K2CrO4溶液和0.01moldm-3 K3Fe(CN)6的試驗，求出不同價數(shù)離子聚沉值之比。 3、制備乳狀液并鑒別其類型 取20c