1、,Instrumental Analysis Chapter 0緒論 Introduction to Instrumental Analysis,武漢工業(yè)學院分析測試中心 儀器分析,學時安排,1.課程學習要求 方法 的 原 理 儀器構(gòu)成 影響因素 應(yīng)用 通過“儀器分析實驗”掌握應(yīng)用分析方法 2. 考試與成績評定 期末考試+實驗成績（報告+考勤）+作業(yè)=50%+30%+20%,學時安排,舉例：,農(nóng)藥 生 物活性物,1. -BHC 2. -BHC 3. -BHC 4. -BHC 5.三氯殺螨醇分解產(chǎn)物 6. p,p-DDE 7.狄氏劑 8. p,p-DDD 9. o,p-DDT 10. p,p-D

2、DT 11.聯(lián)苯菊酯甲氰菊酯 12. 高效氟氯氰菊酯 13.高效氟氯氰菊酯三氟氯氰菊酯 14.氯氰菊酯 15、16.氰戊菊酯,16種農(nóng)藥混標的分離色譜圖,混標、加標蔬菜樣的色譜圖 A、大白菜 B、包菜 C、花菜 D、混標（0.4 ng/mL）,1.p,p-DDE 2.狄氏劑 3. p,p-DDD 4. o,p-DDT 5. p,p-DDT 6.聯(lián)苯菊酯 7.甲氰菊酯 8. 高效氟氯氰菊酯 9.三氟氯氰菊酯 10.氯氰菊酯 11.12氰戊菊酯。,1.1 儀器分析與分析化學的關(guān)系 1.2 儀器分析的分類 1.3 儀器的組成結(jié)構(gòu) 1.4 儀器分析的特點 1.5 儀器分析的發(fā)展趨勢,本章提要,對照品色

3、譜圖B. 霉千張樣品色譜圖 1.大豆苷 2.染料木苷 3 .大豆苷元 4. 染料木黃酮 5. 酸型Monacolin K 6. 內(nèi)酯型Monacolin K,1.1.1 分析化學 分析化學:研究物質(zhì)的組成、含量、狀態(tài)和結(jié)構(gòu)的科學； 研究分析方法 的科學。 分析化學：化學分析+儀器分析,1.1 儀器分析與 分析化學的關(guān)系,Analytical chemistry,Chemical Analysis,定性分析,光譜分析法,重量法 容量法（酸堿、氧化-還原、 絡(luò)合、沉淀滴定法）,Instrumental Analysis,定量分析,電化學分析法,分離法,其它方法,四大平 衡 理論出現(xiàn)從技術(shù)發(fā)展成科

4、學 計算機應(yīng)用使分析化學向一門信息科 學轉(zhuǎn)化 物 理與 電子學的發(fā)展從經(jīng)典分析化學發(fā)展為現(xiàn)代分析化學,1.1 儀器分析與 分析化學的關(guān)系,1.1.2 儀器分析概念 儀器分析：通過測量表征物質(zhì)的某些物 理或物 理化 學性質(zhì)的參數(shù)來確定其化學組成、含量、狀態(tài)和結(jié) 構(gòu)的分析方法 。 1.1.3 儀器分析與化學分析的關(guān)系： 1、不同歷史發(fā)展產(chǎn) 物 20世紀分析化學的三次大變革,組分的提取,組分的分離,2、儀器分析以化學分析為基礎(chǔ)/儀器分析是發(fā)展 方向 （1）儀器分析以化學分析為基礎(chǔ)。 許多 儀器分析方法 中的試樣處 理涉 及到化學分析方法（試樣的處 理、分離及干擾的掩蔽等）,干擾的排除,組分的濃縮,樣

5、品的處理,儀器分析,組分的純化,方法的原理,1.1 儀器分析與 分析化學的關(guān)系,1.1 儀器分析與 分析化學的關(guān)系,同時儀器分析方法 大多 都是相對的分析方法 ，要用標準溶液來校對，而 標準溶液大多 需 要用化學分析方法 來標定等。 （2）儀器分析是發(fā)展 方向 解決化學分析方法 不能解決的問 題 或替代化學分析方法,1.1 儀器分析與化學分析的關(guān)系 1.2 儀器分析的分類 1.3 儀器的組成結(jié) 構(gòu) 1.4 儀器分析的特點 1.5 儀器分析的發(fā)展趨 勢,本章提要,1.2 儀器分析的分類 1.2.1 光學分析法（ Optical analytical method ）： 基于電磁波作用于待測物質(zhì)后

6、 產(chǎn) 生輻射信號的變化而建立的分析方法 。 光與物質(zhì)的作用形式：發(fā)射、吸收、散射和 熒光等 表達方式：波長/頻率/波數(shù)與信號強度關(guān)系。 種類：非光譜法 和 光譜法 。,1.2 儀器分析的分類(The content and classification of Instrumental Analytical Method),1.2 儀器分析的分類,非光譜法 ： 指不以光的波長為特征信號，僅通過測量電磁幅射的某些基本性 質(zhì)（反射,折射,干射,衍射,偏振等）變化建立起來的分析方法 。 例：干涉法 、散射濁度法 、旋光法 、X射線衍射法 。 光譜法 ： 以光的吸收，發(fā)射和 拉曼散射等作用而 建立的光譜

7、方法 。光譜的波長和 強度關(guān)系建立起來的分析方法 。,光學分析法,光譜法,非光譜法,折射法,偏振法,旋光法,電子衍射法,圓二向色散法,X 射線衍射法,原子吸收光譜法,紫外可見分光光度法,熒光分析,原子發(fā)射光譜法,紅外吸收光譜法,原子光譜法,分子光譜法,原子熒光光譜法,核磁共振波譜法,其它波譜法,1.2 儀器分析的分類,1.2 儀器分析的分 類, 原子發(fā)射光譜分 析法 用火焰、電弧、等離子炬等作為激發(fā)源，使氣態(tài) 原子或離子的外層電子受激發(fā)，發(fā)射特征光學光譜，利用這種光譜進行分析的方法 。 波長范圍：190-900nm， 用途：元素或離子的定性 、定量 紅外光譜法 利用分子在紅外區(qū)的振動-轉(zhuǎn)動吸收

8、光譜來測定物質(zhì)的成分和 結(jié) 構(gòu)。,1.2 儀器分析的分類, 核磁共振波譜法 ：在強磁場作用下，核自旋磁矩與外磁場相互作用，分裂 為能量不同的核磁能 級 ，核磁能 級之間 的 躍 遷吸收或發(fā)射射頻區(qū)的電磁波。 用途：有機化合物結(jié) 構(gòu)的鑒定，以及分子的動態(tài) 效應(yīng)、 氫鍵的形成、互變異構(gòu)反應(yīng)等化學研究。 Raman散射光譜法 ：利用Raman位移研究物質(zhì)結(jié) 構(gòu)的方法 。,1.2.2 電分析化學法（Electroanalytical methods） 根據(jù)物質(zhì)在溶液中和 電極上的電化學性 質(zhì)( 電位、電荷、電流和電導)為基礎(chǔ)建立的一種分析方法 。試液構(gòu)成化學電池的組成部分，通過測量電池的某些電參數(shù)：電

9、阻、電位、電流、電量變化對物質(zhì)分析。 類 型:,電分析化學法,電導分析法 電位分析法（pH與離子選擇 性電極 ） 電流分析法（庫侖分析和電重量法） 伏安分析法（極 譜和溶出伏安法）,1.2 儀器分析的分類,1.2.3 色譜法（Chromatography） 根據(jù)混合物的各組分在互不相溶的兩相中吸附能力、分配系數(shù)或其它親和作用的差異而 建立的分離、測定方法 。 類 型：,分離法,色譜分離法,氣相色譜法 Gas chromatography (GC),毛細管電泳法,電泳分離法,液相色譜法 Liquid chromatography (LC),超臨界流體色譜法 Supercritical Fluid

10、 (SFC),毛細管電動色譜法,1.2 儀器分析的分類,1.2 儀器分析的分類,1.2.4 其它儀器分析方法（Other Instrumental Analytical Methods ） 質(zhì)譜(Mass spectrometry)：試樣在離子 源 中被電離成帶電的離子 ，在質(zhì)量分析器中按離子 的質(zhì)荷比m/z的大小進行分離，記錄其質(zhì)譜圖。根據(jù)譜線的位置和譜線的相對強度來進行分析。 放射化學分析(Radiometric analysis)：利用核衰變過程中產(chǎn)生的放射性輻射來進行分析的方法。 熱分析(Thermal analysis)：測定物質(zhì)的質(zhì)量、體積、熱導或反應(yīng)熱與溫度之間的關(guān)系而建立起來的

11、一種方法。熱重量法、差熱分析法。 流動注射分析法 生 物芯片,1.1 儀器分析與化學分析的關(guān)系 1.2 儀器分析的分類 1.3 儀器的組成結(jié) 構(gòu) 1.4 儀器分析的特點 1.5 儀器分析的發(fā)展趨勢,本章提要,取樣 系統(tǒng),分解（激 發(fā)）系統(tǒng),分離 系統(tǒng),檢測 系統(tǒng),放大 系統(tǒng),輸出 系統(tǒng),轉(zhuǎn)換或檢測器,分析信號,信號產(chǎn)生,電或機械信號,信號處理器,表頭,記錄儀,數(shù)字輸出計算機,補償系統(tǒng),自動控制系統(tǒng),輔助系統(tǒng),其 它,1.3 儀器的組成結(jié)構(gòu),0.1 儀器分析與化學分析的關(guān)系 0.2 儀器分析的分類 0.3 儀器的組成結(jié) 構(gòu) 1.4 儀器分析的特點 0.5 儀器分析的發(fā)展趨勢,本章提要,1.4 儀

12、器分析的特點,方法 的特點 1. 靈敏度高，檢出下限可降低。 2. 選擇性 好。 3. 操作簡便, Better and Faster,易于實現(xiàn)自動化。 4. 相對定量（標準工作曲線） 5. 相對誤差較大。 6. 價格比較昂貴。,課程的特點： 1.不是一門獨立的學科，綜合性 強 2. 各章內(nèi)容自成體系； 3. 概念多； 4. 實驗性 強； 5.化學及生物研究的重要工具。,1.4 儀器分析的特點,1.1 儀器分析與化學分析的關(guān)系 1.2 儀器分析的分類 1.3 儀器的組成結(jié) 構(gòu) 1.4 儀器分析的特點 1.5 儀器分析的發(fā)展趨勢,本章提要,與分析儀器發(fā)明相關(guān)的諾貝爾獎獲得者,年份 獲獎人 項目內(nèi)

13、容 1915 Bragg W H(英) 應(yīng)用X射線研究晶體結(jié)構(gòu) 1907 Michelson et al 首次制造精密光譜儀器 1922 Aston et (英) 發(fā)明質(zhì)譜測定同位素 1923 Pregl et al (奧地利) 發(fā)明有機物微量分析 1930 Raman et al 發(fā)現(xiàn)拉曼效應(yīng) 1944 Rabi et al 用共振方法記錄原子核磁性 1948 Tiselius et al (瑞典) 用電泳法發(fā)現(xiàn)血漿蛋白性質(zhì) 1952 Bloch et al (美) 發(fā)展核磁共振精細測量法(物理) 1952 Martin et al (英) 發(fā)明分配色譜（化學） 1959 Heyrovsky

14、 et al （捷） 發(fā)明極譜法（化學） 1981 Siegbahn et al （瑞典）發(fā)明高分辨電子光譜法 1981 Bloembergen et al 發(fā)展激光光譜學 1991 Ernst et al 對高分辨核磁共振方法發(fā)展,1.5 儀器分析的發(fā)展趨勢,年份 獲獎人 項目內(nèi)容 1915 Bragg W H(英) 應(yīng)用X射線研究晶體結(jié)構(gòu) 1907 Michelson et al 首次制造精密光譜儀器 1922 Aston et (英) 發(fā)明質(zhì)譜測定同位素 1923 Pregl et al (奧地利) 發(fā)明有機物微量分析 1930 Raman et al 發(fā)現(xiàn)拉曼效應(yīng) 1944 Rabi

15、et al 用共振方法記錄原子核磁性 1948 Tiselius et al (瑞典) 用電泳法發(fā)現(xiàn)血漿蛋白性質(zhì) 1952 Bloch et al (美) 發(fā)展核磁共振精細測量法(物理) 1952 Martin et al (英) 發(fā)明分配色譜（化學） 1959 Heyrovsky et al （捷） 發(fā)明極譜法（化學） 1981 Siegbahn et al （瑞典）發(fā)明高分辨電子光譜法 1981 Bloembergen et al 發(fā)展激光光譜學 1991 Ernst et al 對高分辨核磁共振方法發(fā)展,1.5 儀器分析的發(fā)展趨勢,1.5 Recent developments in I

16、nstrumental Analysis 分析化學的發(fā)展趨勢-儀器分析發(fā)展 由分析對象來看 由分析對象的數(shù)量級來看 由分析自動化程度來看,有機物分析,生物活性物質(zhì),常量,微量,超微量,分子水平,手工操作,儀器,自動,1.5 儀器分析的發(fā)展趨勢,網(wǎng)絡(luò)化,無機物分析,1.5 儀器分析的發(fā)展趨勢,儀器分析發(fā)展的目標 小型化、集成化（芯片）、多功能化（聯(lián)用技術(shù)）、高穩(wěn)定、高靈敏度檢測 Higher accuracy, sensitivity, selectivity, faster and simpler Live organism assay Non-destructive assay Applic

17、ation of computer and stoichiometry, Intelligentization of data analysis(信息采集，數(shù)據(jù)處理的智能化） Multi-apparatus coupling techniques On-line analysis,實時分析,分離技術(shù),1.5 儀器分析的發(fā)展趨勢,應(yīng)用: 無機分析，有機分析，藥物分析 ，水質(zhì)分析， 食品分析，元素分析 ，工業(yè)分析 ，法庭分析，等等,1.5 儀器分析的發(fā)展趨勢,參考書,儀器分析教程 北京大學化學系 儀器分析教學組 儀器分析 朱明華 高等教育出版社 儀器分析（武漢大學） 儀器分析原理 方惠群等 （南京大學）,參考書（學術(shù) 期 刊 ）,國內(nèi) 1.分析化學 2.色譜 3.光譜學與光譜分析 4.分析試