1、TAS-986型原子吸收分光光度計驗證方案編號：1 前言 1.1驗證目的通過驗證，證明該儀器能夠達到檢測用要求，能夠保證測定結(jié)果的準確性，始終如一地獲得符合客觀實際的數(shù)據(jù)和檢測結(jié)果。1.2驗證依據(jù)1.2.1 JB/T6780-93原子吸收分光光度計行業(yè)標準1.2.2 中華人民共和國藥典2005版二部2 驗證內(nèi)容 2.1 概述 TAS-986型原子吸收分光光度計為單光束型全自動智能化火焰-石墨爐原子吸收分光光度計，采用空心陰極燈為光源，波長范圍190900nm，具有靈敏度高、準確度好、選擇性高等特點，PC機和中文界面操作軟件，操作簡便快捷，用于微量和痕量元素分析。 2.2驗證項目與驗證內(nèi)容驗證項

2、目驗證內(nèi)容儀器校準驗證用儀器儀表等計量器具是否已校準安裝確認確認安裝條件是否達到儀器要求運行確認儀器能否達到規(guī)定的設(shè)計要求性能確認儀器的適用性能否達到要求2.2.1儀器校準驗證用儀器、儀表、玻璃儀器應(yīng)校驗合格。所用材料、試劑、試驗用容器，均應(yīng)符合試劑要求，不給試驗帶來污染、誤差。校驗合格證號及證書附后。2.2.2安裝確認實驗室環(huán)境應(yīng)符合要求，濕度70%，溫度1530，水、電、汽（氣）應(yīng)符合要求。2.2.3運行確認本試驗應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱30分鐘后進行。2.2.3.1波長的準確度與重復(fù)性a.試驗工具：空心陰極燈（汞燈）b.試驗方法：對儀器用汞燈進行波長校正，選擇光譜帶寬為0.2nm，分

3、別對汞燈的253.7nm、546.1nm、871.6nm譜線分別進行3次尋峰，記錄結(jié)果，按下式計算：=i波長測量值；n波長測量次數(shù)；波長次數(shù)2537nm546.1nm876.1nm123平均值與標稱值之差為波長準確度：應(yīng)0.25nm；最大值與最小值之差為波長重復(fù)性：應(yīng)0.15nm；2.2.3.2分辨率a.試驗工具：空心陰極燈（錳燈）b.試驗方法：選取光譜帶寬0.2nm，錳燈電流2mA，在279.5nm處尋峰，尋峰圖中應(yīng)能觀察到279.5nm、279.8nm及280.1nm3個峰，且279.5nm與279.8nm間波谷能量值應(yīng)小于40%。c.結(jié)果見附圖。2.2.3.3基線穩(wěn)定性a.試驗工具：空心

4、陰極燈（銅燈）b.試驗方法：光譜帶寬0.2nm，銅燈電流3mA，在324.7nm處尋峰，在火焰工作方式進入樣品測試狀態(tài)，設(shè)定顯示范圍，-0.0050.005Abs,測試靜態(tài)曲線顯示屏幕上，記錄最大與最小吸光度。結(jié)果次數(shù)最大吸光度最小吸光度差值123平均值c.結(jié)果判斷：最大吸光度與最小吸光度之差0.006Abs/30min 2.2.3.4特征濃度a.試驗工具：空心陰極燈（銅燈）、銅標準液0.5g/ml、空白液0.5%HNO3、空壓機、乙炔鋼瓶b.試驗方法：將儀器參數(shù)調(diào)到最佳，對銅標準液和空白液進行3次交替測定，按下式計算：Cc =0.0044C/AC標準溶液濃度A平均吸光度結(jié)果次數(shù)吸光度123平

5、均值c.結(jié)果判斷：Cc應(yīng)0.05g/ml/1%2.2.3.5檢出限a.試驗工具：空心陰極燈（銅燈）、空白液0.5%HNO3、空壓機、乙炔鋼瓶b.試驗方法：將儀器參數(shù)調(diào)到最佳，吸光度顯示4位小數(shù)，積分時間3秒，對空白液連續(xù)20次測量。按下式計算：Cl=3C/AC特征濃度測試溶液濃度A空白液平均吸光度；空白液20次標準偏差；c.結(jié)果判斷：Cl應(yīng)0.006g/ml；結(jié)果見附圖。2.2.3.6特征量a.試驗工具：空心陰極燈（銅燈、鎘燈）、鎘標準液0.001g/ml、銅標準液0.1g/ml、石墨爐、進樣器b.試驗方法：將儀器參數(shù)調(diào)到最佳，設(shè)好石墨爐升溫程序，每種遠素連續(xù)測定3次，按下式計算：Qc=CH0

6、.0044/ AH進樣量；A平均吸光度；C標準液濃度；結(jié)果次數(shù)銅吸光度鎘吸光度Qc值123平均值c.結(jié)果判斷特征量 銅1.010-10 g/1鎘0.510-12g/12.2.3.7精密度a.試驗工具：空心陰極燈（銅燈、鎘燈）、能產(chǎn)生0.30.5bs 的溶液、0.5%HNO3空白液、乙炔、空壓機、石墨爐、進樣器b.試驗方法：火焰法:將儀器參數(shù)調(diào)到最佳，量程擴展為1,積分時間為3秒在0.30.5Abs內(nèi)對樣品和空白液交替11次測定，按下式計算：RSD=S/ AS標準偏差；A平均吸光度；結(jié)果附后。石墨爐法:設(shè)置好升溫程序,按積分方式選擇峰高,樣品進行7次連續(xù)測量, 按下式計算：RSD=S/ AS標準

7、偏差；A平均吸光度；結(jié)果附后。c.結(jié)果判斷火焰法銅1%石墨爐法銅4%2.2.4性能確認2.2.4.1標準液制備a.試驗工具：空心陰極燈（銅、鉻、鎘、錫、鋇、鋁、鉛）、標準儲備液1mg/ml、0.5%硝酸、0.2%草酸、移液管、容量瓶b. 標準液制備：分別取各標準儲備液2.0ml，用蒸餾水稀釋至200ml，搖勻即得二級標準液10g/ml；分別取二級標準液按下表稀釋至100ml，即得試驗用標準液。項目種類吸取量（ml）稀釋劑最終濃度（ppm）銅5、10、300.5%硝酸0.5、1、3鉻5、10、300.5%硝酸0.5、1、3鎘5、10、300.5%硝酸0.5、1、3鉛5、10、300.5%硝酸0.5、1、3鋇5、10、300.5%硝酸0.5、1、3鋁5、10、300.2%草酸0.5、1、3錫5、10、300.2%草酸0.5、1、3c.試驗液制備取3批號聚丙烯粒料，各取45g，用純化水洗35次，加200ml水，經(jīng)濕熱滅菌12130min，放冷，即為試驗液。2.2.4.2試驗內(nèi)容將儀器狀態(tài)調(diào)至最佳，銅、鉻、鎘、鉛采用火焰法，錫、鋇、鋁采用石墨爐法進行測定，結(jié)果附后。2.3 結(jié)論與評定2.3.1 項目驗證小組負責(zé)對驗證結(jié)果進行綜合評審，做出驗證結(jié)論。2.4對驗證結(jié)果的評審應(yīng)包括：驗證是否有遺漏？驗證實施過程中對驗證方案有無修改？修改原因、依據(jù)以及是否經(jīng)過批準？驗證記錄是否完整？驗證試