1、氯霉素生產(chǎn)工藝研究,概述 氯霉素中間體合成原理與工藝 對(duì)硝基苯乙酮 對(duì)硝基-乙酰胺基-羥基苯丙酮 氯霉素合成原理與工藝 三廢處理 結(jié)論與展望,第一節(jié) 概述,氯霉素（Chloramphenicol） 分子式：C11H12O5N2CL2 結(jié)構(gòu)： 化學(xué)命名：D-threo-(-)-N- -(hydroxymethyl)-hydroxy-p-nitrophenethyl-2,2-dichloroacetamide D-蘇式-（-）-N- （羥基甲基）- -羥基-對(duì)硝基本乙基-2，2-二氯乙酰胺,一、氯霉素的性質(zhì),第一節(jié) 概述,性質(zhì) 白色或微黃綠色的針狀、長(zhǎng)片狀結(jié)晶或結(jié)晶粉末 味苦 熔點(diǎn)：149153C

2、 有四種異構(gòu)體，為兩對(duì)對(duì)映異構(gòu)體 D-蘇型（或1R，2R型），L-蘇型（或1S，2S型） D-赤型（或1R，2S型），L-赤型（或1S，2R型） 蘇型消旋體（未拆分）稱(chēng)合霉素 D-蘇型為氯霉素,溶解性：水中微溶 甲醇、乙醇、丙醇、丙二醇易溶 比旋度（無(wú)水甲醇）,第一節(jié) 概述,D25+18.521.5,第一節(jié) 概述,用途,1947年發(fā)現(xiàn)，48年用于傷寒病 1951年中國(guó)開(kāi)始研究，1954年生產(chǎn)合霉素 60年代生產(chǎn)氯霉素 80年代產(chǎn)量1000噸/年以上，開(kāi)始出口,二、氯霉素的開(kāi)發(fā)過(guò)程,三、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)介,一、對(duì)硝基苯乙酮 1、對(duì)硝基乙苯生產(chǎn) 1) 生產(chǎn)原理,第二節(jié) 氯霉素中間體合成原理與工藝,2)

3、生產(chǎn)工藝流程框圖,3) 生產(chǎn)工藝流程圖,4) 生產(chǎn)工藝流程需商榷的工序 硝化、水洗工序合二為一 采用間歇精餾？ 采用間歇精餾、結(jié)晶流程分離產(chǎn)品？,5) 其他生產(chǎn)工藝流程設(shè)計(jì) 間歇精餾工藝設(shè)計(jì),1、對(duì)硝基苯乙酮生產(chǎn) 1) 生產(chǎn)原理,2) 工藝流程圖,3) 討論工藝流程圖，探討改進(jìn)方法,2) 生產(chǎn)工藝,二、對(duì)硝基-乙酰胺基-羥基苯丙酮 1、對(duì)硝基-溴代苯乙酮生產(chǎn) 1) 生產(chǎn)原理,3) 生產(chǎn)工藝流程框圖,4) 問(wèn)題 水與金屬離子的控制 水吸收的真空問(wèn)題 脫溴過(guò)程溴素、溴化氫如何處理,2、對(duì)硝基-氨基苯乙酮鹽酸鹽的生產(chǎn) 1) 生產(chǎn)原理,2) 生產(chǎn)工藝,3) 生產(chǎn)工藝流程框圖,4) 問(wèn)題 對(duì)硝基-氨基苯

4、乙酮鹽酸鹽為水溶性物？ 加溫水為何能分離 二乙醇縮甲醛？,3、對(duì)硝基-乙酰氨基苯乙酮鹽酸鹽的生產(chǎn) 1) 生產(chǎn)原理,2) 生產(chǎn)工藝,3) 生產(chǎn)工藝流程框圖,4) 問(wèn)題 乙酸鈉為何要先慢后快加入？，從化學(xué)反應(yīng)原理分析，應(yīng)控制何種加料速度最佳 如果產(chǎn)品在水中有一定的溶解度，母液如何處理？,4、對(duì)硝基-乙酰氨基-羥基苯乙酮鹽酸鹽的生產(chǎn) 1) 生產(chǎn)原理,2) 生產(chǎn)工藝,3) 生產(chǎn)工藝流程框圖,4) 問(wèn)題 羥醛縮合工藝終點(diǎn)如何控制較為科學(xué) 如果產(chǎn)品在醇中有一定的溶解度，母液如何處理？,第三節(jié) 氯霉素合成原理與工藝,一、DL-蘇型-1-對(duì)硝基苯基2-氨基-1,3-丙二醇 1、 生產(chǎn)原理,2、 生產(chǎn)工藝,3、 生產(chǎn)工藝流程框圖,4、 問(wèn)題 1)本工藝回收的異丙醇溶液除異丙醇外，還有那些成分？ 2）異丙醇與水能形成共沸，應(yīng)采用何種分離方法才能得到無(wú)水異丙醇？ 3）“亞胺物”加入水解反應(yīng)中為何能提高收率？,誘導(dǎo)結(jié)晶法,二、DL-蘇型-1-對(duì)硝基苯基2-氨基-1,3-丙二醇拆分1、 生產(chǎn)原理,2、 生產(chǎn)工藝,3、 生產(chǎn)工藝流程框圖,4、 問(wèn)題 1）拆分過(guò)程為何減壓？,乙酸氯化酯化法,三、二氯乙酸甲酯1、 生產(chǎn)原理,四、氯霉素生產(chǎn)1、 生產(chǎn)原理,2、 生產(chǎn)工藝,3、 生產(chǎn)工藝流程框圖,4、 問(wèn)題