1、課題2 用紙層析法 分離鐵離子和銅離子,學(xué)習(xí)目標,1了解紙層析法的基本原理。 2理解利用氨水使fe3+， cu2+顯色的 原理。 3熟悉用紙層析法分離溶液中鐵離子 和銅離子的操作方法和步驟。,觀察與交流:,如何分析下列溶液的成分？,cuso4溶液,溶液顏色,顯色反應(yīng),加氫氧化鈉,fecl3溶液,紅褐色沉淀,方法,藍色,藍色沉淀,棕黃色,與過量氨水生成 深藍色溶液,與氨水生成紅褐色沉淀,與kscn生成血紅色溶液,如何分離cucl2與fecl3混合溶液？,色譜分析法,色譜分析法是一種常用的物質(zhì)分離分析方法，常用于分離結(jié)構(gòu)相近、物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相似物質(zhì)。,色譜法體系中： 一個相是固定不動的，稱為固

2、定相； 另一相是移動的，稱為流動相; 濾紙或其它載體作為惰性支撐物； 兩相在惰性支撐物上作相對運動。,色譜分析法,按流動相和固定相的不同一般分為： 氣相色譜法和液相色譜法；,氣相色譜儀,液相色譜儀,氣相色譜法的流動相是氣體， 液相色譜法的流動相是液體,柱層析法,薄層色譜法,色譜分析法,按吸附劑及其使用形式可分為：,紙層析法,柱層析法,流動相和固定相的選擇,.一般來說，能溶于水的待分離物質(zhì)，選擇水做固定相(吸附在濾紙上)，以與水不混溶的有機溶劑做流動相,原理：利用待分離混合物中各組分在某一物質(zhì)（固定相）中的親和性的差異（吸附性差異、溶解性差異），讓混合物溶液（流動相）流經(jīng)固定相，使混合物在流動相

3、和固定相之間進行反復(fù)吸附和分配等作用，從而使混合物中各組分分離,知識預(yù)備,紙層析法,1. 流動相溶劑對分離物質(zhì)有適當?shù)娜芙舛?(1)溶解度太大：待分離物質(zhì)會隨流動相跑到濾紙的最前沿 (2)溶解度太?。捍蛛x物質(zhì)留在固定相附近,分離效果不好,知識預(yù)備,紙層析法原理,樣品溶液點在濾紙（惰性支撐物）上，做為展開劑的有機溶劑自下而上移動（流動相），樣品混合物中各組分在水（固定相）或有機溶劑中的溶解能力各不相同，各組分會在水與有機溶劑兩相中發(fā)生溶解分配，并隨有機溶劑的移動而展開，達到分離的目的。,性質(zhì)不同的組分分離在濾紙的不同位置上,親脂性強的成份在流動相中分配的多一些， 隨流動相移動的速度就快一些。

4、親水性強的成份在固定相中分配的多一些， 隨流動相移動的速度就慢一些。,性質(zhì)不同的組分分離在濾紙的不同位置上,具有細微縫隙的物質(zhì)或直徑很小的細管(稱毛細管)與液體接觸時，液體沿細縫或毛細管上升的現(xiàn)象稱毛細現(xiàn)象。 毛細現(xiàn)象是物質(zhì)分子間作用力的結(jié)果，常見的紙張或毛巾吸水都是毛細現(xiàn)象。,毛細現(xiàn)象,p8 檢索咨詢,2、裁紙,3、畫原點,6、展開,7、顯色,1.5cm20cm,濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁，紙條末端浸入展開劑約0.5cm,不能讓試樣點浸入展開劑,二、操作方法,1、配制試樣溶液,離濾紙末端約2cm處用鉛筆,4、點樣,用毛細管取樣品溶液，輕輕點樣于原點上，晾干，重復(fù)35次。斑點直徑需0.5cm,5、

5、取展開劑,不能粘到試管壁上,約2cm,試樣點,如果試樣接觸展開劑，樣點里要分離的離子或者色素就會進入展開劑，導(dǎo)致實驗失敗。,三、紙層析法分離鐵離子和銅離子,1、實驗原理 含有cu2和fe3的溶液涂在濾紙一端，丙酮作展開劑，在濾紙的毛細作用下，展開劑攜帶cu2和fe3沿濾紙纖維向上移動的速度不同，一段時間后，cu2和fe3距起點的距離會不同，從而達到分離的目的。,流動相：,丙酮,2、實驗操作要點,（1）裁紙,（2）點樣,（3）展開,（4）顯色,1.5cm20cm,重復(fù)點樣35次后晾干,離濾紙條一端2 cm處,濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁,濾紙條下端浸入展開劑中約0.5cm,為使觀察效果更明顯， 采用氨

6、熏顯色。,（1）層析過程中的實驗現(xiàn)象,（2）氨熏后的實驗現(xiàn)象,用小燒杯代替大試管。用鐵絲橫穿過濾紙，架在燒杯上方（如圖）。調(diào)節(jié)完濾紙高度后，蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。,氯化鐵層，顏色較深,硫酸銅層，顏色稍淺,3、實驗現(xiàn)象,上端出現(xiàn)紅棕色， 下方出現(xiàn)藍色,氫氧化銅與足量氨水反應(yīng)后溶 解是因為生成了cu(nh3) 42+ ， 其結(jié)構(gòu)簡式為： 試寫出實驗中發(fā)生的兩個反應(yīng)的離子方程式？,紅棕色：,fe3+3nh3h2o=fe(oh)3+3nh4+,藍色：,（1）、為防止水解，飽和fecl3和cuso4可加少量hcl或h2so4酸化，不影響實驗效果。,4、實驗注意事項,（4）、濾紙吸水性很強，點樣操作要求迅速

7、。 等到濾紙完全干燥以后才能再次點樣。,（2）、氨熏需在通風(fēng)實驗室內(nèi)進行。,（3）、層析速度開始較快，后逐漸減慢，大約10分鐘即可分離完全。,拓展課題12 菠菜的葉綠體中色素的提取和分離,操作步驟：,研磨、取液、點樣、層析,用圓濾紙改進實驗的實驗現(xiàn)象,5分鐘,20分鐘,青菜,拓展課題13 用粉筆進行層析分離,實驗操作要點及主要實驗現(xiàn)象 實驗操作要點 （1）配制混合液 （2）點樣 （3）層析,問題與解決,下列關(guān)于紙層析法實驗的說法正確的是( ),a.濾紙作為固定相,濾紙上吸附的水作為流動相 b.濾紙作為惰性支持物,濾紙上吸附的水作為流動相 c.濾紙上吸附的水作為固定相,不溶于水的有機溶劑作為流動

8、相 d.濾紙上吸附的水作為流動相,不溶于水的有機溶劑作為固定相,c,謝謝！,色譜分析法：,1、簡介：基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化學(xué)性能差異（如吸附、分配差異等）而進行分離和分析的方法。 國際公認俄國m.c.茨維特為色譜法的創(chuàng)始人。,（1）按流動相和固定相的不同，色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法的流動相是氣體，液相色譜法的流動相是液體 （2）按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜、紙色譜和薄層色譜。 （3）按吸附力可分為吸附色譜、離子交換色譜、分配色譜 （4）按色譜操作終止的方法可分為展開色譜和洗脫色譜。 （5）按進樣方法可分為區(qū)帶色譜、迎頭色譜和頂替色譜。,色譜法的分類：,氣相色譜法和液相色譜法,氣相色譜儀,液相色譜儀,柱層析法