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文檔簡介
1、液體飽和蒸氣的測定,一、實驗目的,二、實驗原理,三、藥品儀器,四、實驗步驟,五、實驗記錄,六、數(shù)據(jù)處理,八、注意事項,九、思考題,七、結(jié)果分析與討論,實驗目的,1.明確液體飽和蒸氣壓的定義,了解純液體飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)系。 2.掌握用靜態(tài)法測定純液體在不同溫度下飽和蒸氣壓的方法,并通過實驗求出所測溫度范圍的平均摩爾汽化熱。 3.熟悉和掌握真空泵和恒溫槽的使用。,實驗原理,在一定的溫度下,純液體與其氣相達成平衡時蒸氣的壓力,稱為該溫度下液體的飽和蒸氣壓。液體的飽和蒸氣壓與液體的性質(zhì)和溫度等因素有關(guān)。純液體的飽和蒸氣壓是隨溫度而改變,當溫度升高時,蒸氣壓增大;溫度降低時,則蒸氣壓減小。當蒸氣壓與
2、外界壓力相等時,液體便沸騰。我們把外壓為101.325kPa的沸騰溫度定義為液體的正常沸點。,對于任何純物質(zhì)的氣液兩相平衡體系,體系的溫度與飽和蒸氣壓的關(guān)系符合克拉貝龍方程式(Clapeyron equation),即 式中: vapH為該液體的蒸發(fā)熱; vapV為(Vg-Vl)即液相轉(zhuǎn)化為氣相的體積差;,因為Vg大大于Vl,所以,Vl可忽略不計。 并假設(shè)蒸氣為理想氣體,且當n=1mol時,那么,式中:P-液體飽和蒸氣壓,Pa; T-溫度,K; R-氣體常數(shù),8.315J/Kmol; vapHm -摩爾蒸發(fā)熱,J/mol,作 關(guān)系直線, 其斜率k為 截距為 平均摩爾蒸發(fā)熱vapHm 即可求得。
3、 當P=101.324kPa、k、C代入上式,即求得正常沸點溫度T。,測定飽和蒸氣壓常用的方法:,1.動態(tài)法: 常用的有飽和氣流法,即通過一定體積的已被待測溶液所飽和的氣流,用某物質(zhì)完全吸收。然后稱量吸收物質(zhì)增加的質(zhì)量,求出蒸氣的分壓力。 2.靜態(tài)法: 把待測物質(zhì)放在一個封閉體系中,在不同的溫度下,直接測量蒸氣壓或在不同外壓下測定流體的沸點。 本實驗采用靜態(tài)法。,藥品儀器,1.2XZ型旋片式真空泵; 2.HLP03A型低真空計(含壓力傳感器); 3.磁力加熱攪拌器; 4.7403型電子繼電器; 5.接觸溫度計、玻璃溫度計; 6.平衡管、緩沖瓶; 7.秒表; 8.苯(AR); 9.等等。,2XZ
4、型旋片式真空泵,HLP03 A型低真空計,磁力加熱攪拌器,實驗步驟,熟悉實驗裝置及抽氣流程,檢查平衡管中苯的量是否符合要求,打開平衡管的冷凝水,檢查系統(tǒng)是否漏氣,確定溫度恒溫后開始抽氣,放氣平衡讀取數(shù)據(jù),溫度調(diào)高2-3 重復5-6步,測8-10點數(shù)據(jù),1.熟悉實驗裝置及抽氣流程,2.檢查平衡管中苯的量是否符合要求,(1)平衡管A球中苯液面高于2/3,U形管中苯液面有1/2高,即能滿足實驗要求。 (2)不滿足上述要求,即需重新補加苯的量,至滿足要求為止。 (3)如果平衡管中有異物或有顏色(苯為無色),需倒出原液體,用苯清洗平衡管,然后裝苯至滿足要求為止。,3.打開平衡管的冷凝水,實驗前先打開平衡
5、管的冷凝水,流量適量即可。(為什么實驗前要先打開平衡管的冷凝水?),4.檢查系統(tǒng)是否漏氣,(1)首先熟悉抽氣系統(tǒng)及活塞3(起始處關(guān)閉狀態(tài))的操作; (2)啟動真空泵,緩慢調(diào)節(jié)活塞3(以形管中的氣泡速度適中為準)抽氣至60KPa左右,之后關(guān)閉活塞3; (3)打開秒表,5min后,觀測前后壓力變化是否超過100Pa,如果沒有即可進入實驗階段,如果超過即檢查各接口,然后重新抽氣檢查。,5.確定溫度,恒溫后開始抽氣,(1)調(diào)節(jié)接觸溫度計,確定起始溫度(比水溫高1-2即可),同時啟動磁力攪拌器; (2)恒溫后,啟動真空泵,調(diào)節(jié)活塞3 ,保持形管中的氣泡速度適中即可(為什么?); (3)氣泡速度過快,卻調(diào)
6、節(jié)活塞3 ,緩慢放點空氣抑制氣泡速度過快(為什么?) ; (4)連續(xù)抽氣20min后,卻調(diào)節(jié)活塞3 ,緩慢放點空氣,使形管中的苯左右平衡,即記下壓力和溫度;,6.放氣平衡讀取數(shù)據(jù),連續(xù)抽氣20min后,卻可調(diào)節(jié)活塞3,緩慢放點空氣,使形管中的苯左右平衡,同時記下壓力和溫度;,7.調(diào)溫,重復5-6步實驗,(1)調(diào)節(jié)接觸溫度計,溫度調(diào)高2-3,加熱至恒溫(加熱過程中,為什么不能同時抽氣?); (2)重復5-6步,測8-10點數(shù)據(jù); (3)實驗結(jié)束,先關(guān)閉真空泵,調(diào)節(jié)活塞3緩慢放氣,至常壓后再關(guān)閉其它開關(guān)。,實驗數(shù)據(jù)記錄,實驗日期: ;室溫: ;氣壓: Pa,數(shù)據(jù)處理,1.計算lnP、T-1,P單位
7、為Pa, T=273.15+t, lnP取至小數(shù)點后第三位,T-1取四位有效數(shù)字(附表)。 2.作lnP-T-1關(guān)系直線圖,計算直線斜率k(附圖); 3.計算苯的平均摩爾蒸發(fā)熱vapHm; 4.確定直線截距C; 5.計算標準壓力下苯的正常沸點Tb。,附表:,P單位為Pa, T=273.15+t,x1,x2,0,y1,y2,A,B,T-1(1/K),lnP(Pa),lnP-T-1關(guān)系直線圖,苯的平均摩爾蒸發(fā)熱vapHm,確定直線截距C,取任意一點(lnP和T-1),代入上式即求出C值。,標準壓力下苯的正常沸點Tb,取標準壓力(P=101.325KPa)代入下式,即可求出苯的正常沸點Tb值。,文獻
8、值:,苯在標準壓力下, 正常沸點Tb=80.10 平均摩爾蒸發(fā)熱vapHm =30.765KJ/mol 要求: logpT-1線性關(guān)系的相關(guān)系效r0.999。在實驗溫度范圍內(nèi)得出平均摩爾蒸發(fā)熱和正常沸點與文獻值對照,其相對誤差應在2以內(nèi)。,實驗結(jié)果與討論,結(jié)果:實測值為Tb= vapHm= 計算實驗偏差: 分析產(chǎn)生偏差的原因: 有何建議與想法?,注意事項:,1.檢查球形、形管中苯的量是否符合要求; 2.檢查系統(tǒng)是否漏氣:抽至壓力小于60kPa以下; 3.利用3閥控制形管中氣泡上升的速度; 4.加熱時,請不要抽氣; 5.實驗結(jié)束后,向平衡管通入大氣時的速度也要緩慢。,思考題,1.靜態(tài)法測蒸氣壓的原理是什么? 2.能否在加熱情況下檢查是否漏氣? 3.如何判斷等壓計中試
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