1、2020/7/28,吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,1-溴丁烷的制備,主講教師：歐陽玉祝教授,2020/7/28,吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,一、實驗?zāi)康?掌握用濃硫酸、溴化鈉和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法。 學會帶有害氣體吸收裝置的回流操作。 掌握分液漏斗的使用方法。,2020/7/28,吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou U

2、niversity,回流操作（有害氣體吸收裝置） 蒸餾操作 分液操作,本實驗用到的基本操作,2020/7/28,本實驗中1-溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱而制得，反應(yīng)原理如下：,二、實驗原理,吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,2020/7/28,副反應(yīng)：,吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,主反應(yīng)：,2020/7/28,正丁醇 7.5ml ， 溴化鈉 10g 濃硫酸 12ml + 5ml（洗滌） 5%氫氧

3、化鈉溶液 10ml 飽和碳酸氫鈉溶液 10ml 無水氯化鈣,吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,三、實驗試劑,2020/7/28,吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,四、實驗裝置,回流裝置,氣體吸收裝置,蒸餾裝置,分液裝置,2020/7/28,吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,實驗裝置圖,2020/7/28,五、實驗步驟

4、,吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,1、投料 在圓底燒瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml濃硫酸，混合均勻并冷至室溫后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化鈉，充分振蕩后加入幾粒沸石。,(注意：投料時應(yīng)嚴格按以上順序，投料后，一定要混合均勻)。,2020/7/28,吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,安裝回流裝置，在冷凝管上端接一吸收溴化氫氣體的裝置，用5%的氫氧化鈉做吸收劑。（注意圓底燒瓶底部與石棉網(wǎng)間的

5、距離和防止堿液被倒吸）。 在石棉網(wǎng)上小火加熱到沸騰，回流30min。并不時搖動燒瓶促使反應(yīng)完成。（注意調(diào)整距離和搖動燒瓶的操作）,2、加熱回流,2020/7/28,吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,問題： 倒扣的三角漏斗是否能全部浸沒在堿性吸收液中，為什么？如果產(chǎn)生的是堿性氣體（如：氨氣），用什么物質(zhì)做吸收液？,2020/7/28,吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,3、分離粗產(chǎn)物,待反應(yīng)液冷卻后，改回流裝置為

6、蒸餾裝置（用75度彎管和直形冷凝管冷凝），蒸出粗產(chǎn)物。（注意判斷粗產(chǎn)物是否蒸完）。,2020/7/28,吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,4、洗滌粗產(chǎn)物,將餾出液移至分液漏斗中，加入等體積的水（10ml)洗滌（產(chǎn)物哪一層？），靜置分層后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)入另一干燥的分液漏斗中，用等體積的濃硫酸(5ml)洗滌，盡量分去硫酸層（哪一層？）。有機相依次用等體積的水(10ml)、飽和碳酸氫鈉溶液(10ml)和水(10ml)洗滌后，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶中，加入1-2g的無水氯化鈣干燥，間歇搖動錐形瓶，直到液體清亮為止。,2

7、020/7/28,吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,5、收集產(chǎn)物,將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾，收集96-103的餾分（注意勿使氯化鈣掉入蒸餾燒瓶中）。,2020/7/28,實驗流程,吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,除硫酸,除去粗產(chǎn)物中的少量未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物正丁醚、1丁烯、2丁烯。,中和未除盡的硫酸,除殘留的堿,水、濃硫酸、 正丁醇、溴化鈉,餾出液（粗1-溴丁烷）,1-溴丁烷,殘液

8、,2020/7/28,正確安裝和使用氣體吸收裝置。,投料順序應(yīng)嚴格按教材上進行，濃硫酸要分批加入，混合均勻。,反應(yīng)時，保持回流平穩(wěn)進行，防止導(dǎo)氣管發(fā)生倒吸,反應(yīng)過程中要經(jīng)常搖動燒瓶，促使反應(yīng)完全。,吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,操作重點及注意事項,反應(yīng)完全后進入粗產(chǎn)物的分離和1-溴丁烷的蒸餾。,2020/7/28,吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,1-溴丁烷是否蒸完的判斷方法：蒸出液是否由混濁變?yōu)槌吻?；?/p>

9、餾瓶中的上層油狀物是否消失；取一試管收集幾滴餾出液；加水搖動觀察無油珠出現(xiàn)。如無，表示餾出液中已無有機物、蒸餾完成。,洗后產(chǎn)物呈紅色，可用少量的飽和亞硫酸氫鈉水溶液洗滌，以除去由于濃硫酸的氧化作用生成的游離溴。,洗滌粗產(chǎn)物時，注意正確判斷產(chǎn)物的上下層關(guān)系。,干燥劑用量合理。,2020/7/28,【問題討論】,1、本實驗中，濃硫酸起何作用？其用量及濃度對實驗有何影響？ 2、反應(yīng)后的粗產(chǎn)品中含有哪些雜質(zhì)？它們是如何被除去的？,吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,3、為什么用飽和碳酸氫鈉水溶液洗酸以前，要先用水洗滌？ 4、用分液漏