GB25565—2010

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑磷酸三鈉

2010-12-21發(fā)布2011-02-21實施

中華人民共和國國家標(biāo)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)

中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

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ⅠII

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。

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1

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑磷酸三鈉

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以熱法磷酸和工業(yè)純堿或離子膜燒堿反應(yīng)制得的食品添加劑磷酸三鈉。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本

適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3分子式和相對分子質(zhì)量

3.1分子式

無水磷酸三鈉：Na3PO4

一水合磷酸三鈉：Na3PO4·H2O

十二水合磷酸三鈉：Na3PO4·12H2O

3.2相對分子質(zhì)量

無水磷酸三鈉：163.94（按2007年國際相對原子質(zhì)量）

一水合磷酸三鈉：181.96（按2007年國際相對原子質(zhì)量）

十二水合磷酸三鈉：380.18（按2007年國際相對原子質(zhì)量）

4技術(shù)要求

4.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項目要求檢驗方法

色澤白色

取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和

組織狀態(tài)。組織狀態(tài)晶粉末或顆粒

4.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化指標(biāo)

項目指標(biāo)檢驗方法

無水磷酸三鈉（Na3PO4，以灼燒干基計），w/%

一水合磷酸三鈉（Na3PO4?H2O，以灼燒干基計），w/%

十二水合磷酸三鈉（Na3PO4?12H2O），w/%

≥

≥

≥

97.0附錄A中A.4

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2

表2理化指標(biāo)（續(xù)）

pH（10g/L溶液）11.5~12.5附錄A中A.5

砷（As）/（mg/kg）≤3附錄A中A.6

氟化物（以F計）/（mg/kg）≤50附錄A中A.7

重金屬（以Pb計）/（mg/kg）≤10附錄A中A.8

鉛（Pb）/（mg/kg）≤4附錄A中A.9

水不溶物，w/%≤0.2附錄A中A.10

灼燒減量

（Na3PO4），w/%≤2

附錄A中A.11（Na3PO4?H2O），w/%8~11

（Na3PO4?12H2O），w/%45~57

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3

附錄A

（規(guī)范性附錄）

檢驗方法

A.1警示

本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹(jǐn)慎！必要時，需在通風(fēng)櫥

中進(jìn)行。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。

A.2一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008規(guī)

定的三級水。試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其它要求時均按HG/T

3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之規(guī)定制備。

A.3鑒別試驗

A.3.1試劑和材料

A.3.1.1鹽酸。

A.3.1.2乙酸溶液：1+1。

A.3.1.3氨水溶液：2+3。

A.3.1.4硝酸銀溶液：17g/L。

A.3.2分析步驟

A.3.2.1鈉離子鑒別

稱取1g試樣，加20mL水溶解。用鉑絲環(huán)蘸鹽酸，在火焰上燃燒至無色。再蘸取試驗溶液在火焰

上燃燒，火焰應(yīng)呈亮黃色。

A.3.2.2磷酸根離子鑒別

稱取0.1g試樣，溶于10mL水中，加1mL硝酸銀溶液，生成黃色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液，不

溶于乙酸溶液。

A.4磷酸三鈉的測定

A.4.1重量法（仲裁法）

A.4.1.1方法提要

在酸性介質(zhì)中，以喹鉬檸酮沉淀劑將試驗溶液中的磷酸根全部形成磷鉬酸喹啉沉淀，沉淀經(jīng)過濾、

烘干、稱量后，計算試樣中的磷酸三鈉含量。

A.4.1.2試劑和材料

A.硝酸。

A.硝酸溶液：1＋1。

A.喹鉬檸酮溶液。

A.4.1.3儀器和設(shè)備

A.玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5μm～15μm。

A.電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在180℃±5℃或250℃±10℃。

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4

A.4.1.4分析步驟

A.試驗溶液的制備

稱取約2g按A.11灼燒后的無水磷酸三鈉或一水合磷酸三鈉試樣（十二水合磷酸三鈉為原樣），精

確至0.0002g，置于100mL燒杯中，用水溶解后全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

A.測定

用移液管移取15.00mL試驗溶液置于250mL燒杯中，加10mL硝酸溶液，再加水至總體積約100

mL，加50mL喹鉬檸酮溶液，蓋上表面皿，于電熱板或水浴中加熱至杯內(nèi)物溫度達(dá)75℃±5℃，保持

30s（加熱時不得用明火，加試劑或加熱時不能攪拌，以免生成凝塊）。冷卻至室溫，冷卻過程中攪拌3

次～4次。用預(yù)先在180℃±5℃或250℃±10℃干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過濾，先將上層清液濾

完，用傾析法洗滌沉淀兩次，每次用水約20mL，將沉淀轉(zhuǎn)移至玻璃砂坩堝中，繼續(xù)用水洗滌沉淀和坩

堝內(nèi)壁多次，所用洗滌水共約150mL。洗畢，將玻璃砂坩堝置于電熱恒溫干燥箱中，于180℃±5℃烘

45min或250℃±10℃烘15min，取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至0.0002g。

同時做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。

A.4.1.5結(jié)果計算

無水磷酸三鈉或一水合磷酸三鈉含量以磷酸三鈉（Na3PO4）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計，數(shù)值以%表示，按

公式（A.1）計算：

()

%100

50015

07408.0)(

21

1

×

×

×?

=

m

mm

w…………（A.1）

十二水合磷酸三鈉含量以十二水合磷酸三鈉（Na3PO4·12H2O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計，數(shù)值以%表示，

按公式（A.2）計算：

()

%100

50015

1718.0)(

21

2

×

×

×?

=

m

mm

w………………（A.2）

式中：

ml——試驗溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m2——空白試驗溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

0.07408——磷鉬酸喹啉換算成無水磷酸三鈉的系數(shù)；

0.1718——磷鉬酸喹啉換算成十二水合磷酸三鈉的系數(shù)。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。

A.4.2酸堿滴定法

A.4.2.1方法提要

在試樣中準(zhǔn)確加入過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

液，以pH計指示突躍點，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計算出磷酸三鈉的含量。

A.4.2.2試劑和材料

A.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）≈1mol/L。

A.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）≈1mol/L。

A.4.2.3儀器和設(shè)備

A.pH計：分度值為0.02；

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A.電磁攪拌器。

A.4.2.4分析步驟

稱取約2.7g～3.0g按A.11灼燒后的無水磷酸三鈉或一水合磷酸三鈉試樣（十二水合磷酸三鈉約6

g～7g為原樣），精確至0.0002g，置于400mL的燒杯中。加40mL不含二氧化碳的水溶解，用移液管

準(zhǔn)確加入50.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，緩緩煮沸除去二氧化碳，冷卻。將已校正的pH計的電極放入試

驗溶液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH約為4.0時，記錄滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的

體積V，計算樣品消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1。防止溶液從空氣中吸收二氧化碳，繼續(xù)用氫氧化

鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定此溶液至pH約為8.8時，記錄這次滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V2（即

從pH≈4.0至pH≈8.8滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積）。

A.4.2.5結(jié)果計算

試驗溶液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH≈4.0時所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1，按公式（A.3）

計算：

1

21

1

50

c

Vcc

V

?

=………………（A.3）

式中：

V——試驗溶液加50mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反應(yīng)后，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH≈4.0時所

消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c1——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

c2——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）。

無水磷酸三鈉或一水合磷酸三鈉含量以灼燒干基無水合磷酸三鈉（Na3PO4）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計，數(shù)

值以%表示，按公式（A.4）或公式（A.5）計算：

當(dāng)V1c1≥2V2c2時，%100

10

3

122

1

×

×

=

?

m

McV

w…………………（A.4）

當(dāng)V1c1＜2V2c2時，%100

10)(

3

12211

1

×

×?

=

?

m

McVcV

w………（A.5）

十二水合磷酸三鈉含量以十二水合磷酸三鈉（Na3PO4·12H2O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計，數(shù)值以%表示，

按公式（A.6）或公式（A.7）計算：

當(dāng)V1c1≥2V2c2時，%100

10

3

222

2

×

×

=

?

m

McV

w…………………（A.6）

當(dāng)V1c1＜2V2c2時，%100

10)(

3

22211

2

×

×?

=

?

m

McVcV

w………（A.7）

式中：

c1——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

c2——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V1——試驗溶液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH≈4.0時所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單

位為毫升（mL）；

V2——從pH≈4.0開始用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH≈8.8時所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的

體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

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m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

M1——磷酸三鈉（Na3PO4）的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）（M1=163.94）；

M2——十二水合磷酸三鈉（Na3PO4·12H2O）的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）（M2=380.18）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。

A.5pH的測定

A.5.1試劑和材料

無二氧化碳的水。

A.5.2儀器和設(shè)備

pH計：分度值為0.02。

A.5.3分析步驟

稱取1.00g±0.01g試樣，置于100mL燒杯中，用無二氧化碳的水溶解，移入100mL容量瓶中，

稀釋至刻度，搖勻。倒入100mL干燥的燒杯中，用pH計測定試驗溶液的pH。

A.6砷的測定

A.6.1試劑和材料

A.6.1.1砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含砷（As）0.001mg；

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，

搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

A.6.1.2其他試劑同GB/T5009.76－2003第9章。

A.6.2儀器和設(shè)備

同GB/T5009.76－2003第10章。

A.6.3分析步驟

稱取1.00g±0.01g試樣，置于測砷瓶中，加6mL鹽酸溶解，以下操作按GB/T5009.76－2003第

11章規(guī)定“加水至30mL……”進(jìn)行測定。溴化汞試紙所呈砷斑顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

限量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：移取3.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時同樣處理。

A.7氟化物的測定

A.7.1試劑和材料

A.7.1.1鹽酸溶液：1+11。

A.7.1.2乙酸鈉溶液：3mol/L；

稱取204g乙酸鈉（CH3COONa·3H2O），溶于300mL水中，加1mol/L乙酸溶液調(diào)節(jié)pH至7.0，

加水稀釋至500mL。

A.7.1.3檸檬酸鈉溶液：0.75mol/L；

稱取110g檸檬酸鈉（Na3C6H5O7·2H2O），溶于300mL水中，加14mL高氯酸，再加水稀釋至500mL。

A.7.1.4總離子強(qiáng)度緩沖劑：

乙酸鈉溶液（3mol/L）和檸檬酸鈉溶液（0.75mol/L）等量混合，臨用時現(xiàn)配制。

A.7.1.5氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氟（F）0.010mg；

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻

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度，搖勻。

A.7.2儀器和設(shè)備

同GB/T5009.18－2003第12章。

A.7.3分析步驟

A.7.3.1稱取約1g試樣，精確至0.0002g，置于50mL燒杯中，加少量水，再加10mL鹽酸溶液，

溶解后將其轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加25mL總離子強(qiáng)度緩沖劑，加水至刻度，搖勻，備用。

A.7.3.2用移液管分別移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL容量瓶中，

加10mL鹽酸溶液和25mL總離子強(qiáng)度緩沖劑，加水至刻度，搖勻，備用。

A.7.3.3將氟電極和飽和甘汞電極與測量儀器的負(fù)端、正端聯(lián)接。電極插入盛有水的塑料燒杯中，杯

中放有套聚乙烯管的鐵攪拌棒，在電磁攪拌中，讀取平衡電位值，更換2次～3次水后，待電位值平衡

后，即可進(jìn)行試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位測定。

A.7.3.4以電極電位為縱坐標(biāo)，氟的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，在半對數(shù)坐標(biāo)上繪制工作曲線，根據(jù)試樣

電位值在工作曲線上查出相應(yīng)的氟的質(zhì)量。

A.7.4結(jié)果計算

氟化物含量以氟（F）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計，數(shù)值以mg/kg表示，按公式（A.8）計算：

3

1

3

10?×

=

m

m

w…………………（A.8）

式中：

m1——從工作曲線上查出的試驗溶液中氟的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；

m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于5mg/kg。

A.8重金屬的測定

A.8.1試劑和材料

A.8.1.1鹽酸溶液：1+1。

A.8.1.2乙酸鹽緩沖溶液：pH≈3.5；

稱取25.0g乙酸銨，加25mL溶解，加45mL鹽酸溶液，再用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH至3.5，用

水稀釋至100mL。

A.8.1.3飽和硫化氫水（臨用時制備）。

A.8.1.4鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.010mg；

移取1.00mL按HG/T3696.2配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

該溶液使用前制備。

A.8.1.5酚酞指示液：10g/L。

A.8.2儀器和設(shè)備

比色管：50mL。

A.8.3分析步驟

A.8.3.1試驗溶液的制備

稱取1.00g±0.01g試樣，置于50mL比色管中，加20mL水溶解，加1滴酚酞指示液，用鹽酸溶

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液中和至溶液為無色，加5mL乙酸鹽緩沖溶液、10mL飽和硫化氫水，用水稀釋至刻度，搖勻。于暗

處放置10min，所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

A.8.3.2標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備

移取1.00mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL比色管中，加20mL水，然后按A.8.3.1中所述步驟，從

“加5mL乙酸鹽緩沖溶液……”開始與試樣比色溶液同時同樣處理。

A.9鉛的測定

A.9.1試劑和材料

A.9.1.14-甲基-2-戊酮（MIBK）。

A.9.1.2氨水溶液：1+1。

A.9.1.3硫酸銨溶液：300g/L。

A.9.1.4檸檬酸銨溶液：250g/L。

A.9.1.5二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）溶液：50g/L。

A.9.1.6鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.010mg；

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，

搖勻。

A.9.1.7溴百里酚藍(lán)指示液：1g/L。

A.9.1.8二級水：符合GB/T6682—2008的規(guī)定。

A.9.2儀器和設(shè)備

原子吸收分光光度計：附空心陰極燈。

A.9.3分析步驟

A.9.3.1試驗溶液的制備

稱取約5g試樣，精確至0.01g，置于150mL燒杯中，加20mL水溶解后全部轉(zhuǎn)移至125mL分液

漏斗中，補(bǔ)加水至60mL。加2mL檸檬酸銨溶液，3滴～5滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氨水溶液調(diào)pH至

溶液由黃色變藍(lán)色，加10mL硫酸銨溶液，10mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）溶液，搖勻。放

置5min左右，加入10mL4-甲基-2-戊酮（MIBK），劇烈振搖提取1min，靜置分層后，棄去水層，

將4-甲基-2-戊酮（MIBK）層放入10mL帶塞刻度管中，備用。

同時做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。

A.9.3.2標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的制備

分別移取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL，置于125mL分液漏斗中，然后按A.9.3.1

中所述步驟，從“補(bǔ)加水至60mL……”開始與試樣溶液同時同樣處理。

A.9.3.3測定

將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用水調(diào)零。將萃取液進(jìn)樣，可適當(dāng)減小乙炔氣的流量，在283.3nm處測

定標(biāo)準(zhǔn)溶液、試驗溶液及空白試驗溶液的吸光度。

從每個標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去零標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以鉛的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度

為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

根據(jù)測得的試驗溶液和空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查鉛的質(zhì)量。

A.9.4結(jié)果計算

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GB25565—2010

9

鉛含量以鉛（Pb）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4計，數(shù)值以mg/kg表示，按公式（A.9）計算：

3

01

4

10?×

?

=

m

mm

w…………（A.9）

式中：

m1——從工作曲線上查出的試驗溶液中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；

m0——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；

m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1mg/kg。

A.10水不溶物的測定

A.10.1儀器和設(shè)備

A.10.1.1玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5μm～15μm。

A.10.1.2電熱恒溫干燥箱：控制溫度105℃±2℃。

A.10.2分析步