中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB29204—2012

中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

2012-12-25發(fā)布2013-01-25實施

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑硅膠

GB29204—2012

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食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑硅膠

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由硅酸鈉溶液與酸反應(yīng)生產(chǎn)的食品添加劑硅膠。

2分子式和相對分子質(zhì)量

2.1分子式

SiO2

2.2相對分子質(zhì)量

60.08（按2007年國際相對原子質(zhì)量）

3技術(shù)要求

3.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項目要求檢驗方法

色澤白色

取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然

光下觀察色澤和狀態(tài)

狀態(tài)粉末或顆粒

3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化指標(biāo)

項目指標(biāo)檢驗方法

二氧化硅(SiO2)含量(灼燒后),w/%≥94.0附錄A中A.4

灼燒減量,w/%≤70.0附錄A中A.5

重金屬(以Pb計)/(mg/kg)≤30GB/T5009.74

砷(As)/(mg/kg)≤3.0GB/T5009.76

水溶物,w/%≤5.0附錄A中A.6

A

GB29204—2012

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AB

附錄A

檢驗方法

A.1警示

本方法中的部分試劑具有毒性、腐蝕性，操作時應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施。

A.2一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。

試驗中所用雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T602、GB/T603之規(guī)定

制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。

A.3鑒別試驗

A.3.1試劑和材料

A.3.1.1無水碳酸鉀。

A.3.1.2氨水。

A.3.1.3氨水溶液：1＋1。

A.3.1.4硝酸溶液：4＋5。

A.3.1.5磷酸氫二鈉溶液：稱取12g磷酸氫二鈉（Na2HPO4·7H2O），溶于100mL水中。

A.3.1.6鉬酸銨溶液：稱取6.5g鉬酸銨，溶于30mL氨水溶液中，冷卻，攪拌下緩慢加入到70mL硝酸

溶液中，放置48h。抽濾，濾液保存于暗處。該溶液久置會變質(zhì)失效，向5mL該溶液中加入2mL磷酸氫

二鈉溶液后，不立刻產(chǎn)生大量黃色沉淀時，即表明該溶液失效。

A.3.1.7鄰聯(lián)甲苯胺的冰乙酸飽和溶液。

A.3.2鑒別方法

A.3.2.1稱取約5g試樣于鉑坩堝中，加入200mg無水碳酸鉀混合，在紅熱的電爐上灼燒約10min，冷

卻，加2mL水溶解，必要時加熱，然后緩慢加入2mL鉬酸銨溶液，有深黃色產(chǎn)生。

A.3.2.2在濾紙上滴加1滴A.3.2.1中產(chǎn)生的黃色硅鉬酸鹽溶液，水浴蒸干溶劑，然后加1滴鄰聯(lián)甲苯胺

的冰乙酸飽和溶液，將試紙放在氨水上，應(yīng)有藍(lán)綠色斑出現(xiàn)。

A.4二氧化硅(SiO2)含量的測定

A.4.1方法提要

試樣經(jīng)950℃±50℃灼燒1h后，用過量氫氟酸加熱分解二氧化硅，反應(yīng)生成的氟硅酸逸出。灼燒后稱

量，損失的質(zhì)量即為二氧化硅含量。

A.4.2試劑和材料

A.4.2.1氫氟酸。

A.4.2.2硫酸。

A.4.2.3乙醇。

A.4.3儀器和設(shè)備

A.4.3.1鉑坩堝：30mL。

A.4.3.2高溫爐：可控溫950℃±50℃。

GB29204—2012

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A.4.4分析步驟

稱取約1g灼燒后的試樣A（A.5.2），置于已于950℃±50℃灼燒至質(zhì)量恒定的鉑坩堝中，用2mL

乙醇潤濕，加入5~6滴硫酸，加入10mL氫氟酸淹沒試樣。置于電爐上蒸發(fā)至剛出現(xiàn)大量白色煙霧后，冷

卻，再加入5mL氫氟酸，小心轉(zhuǎn)動坩堝以沖洗內(nèi)壁，再蒸發(fā)至干。于950℃±50℃灼燒至質(zhì)量恒定。

A.4.5結(jié)果計算

二氧化硅（SiO2）含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，按公式（A.1）計算：

%100

01

21

1

mm

mm

w

………（A.1）

式中：

m1——試樣A和鉑坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m2——殘渣和鉑坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m0——鉑坩堝的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）。

實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不

大于0.2%。

A.5灼燒減量的測定

A.5.1儀器和設(shè)備

A.5.1.1電熱恒溫干燥箱：可控溫度105℃±2℃。

A.5.1.2高溫爐：可控溫度950℃±50℃。

A.5.1.3鉑坩堝：30mL。

A.5.2分析步驟

稱取3g~5g預(yù)先于105℃±2℃下干燥2h的試樣，精確至0.0002g，置于已于950℃±50℃下灼

燒至質(zhì)量恒定的鉑坩堝中，于950℃±50℃灼燒30min。取出，于干燥器中冷卻，稱量。保留此灼燒過

的試樣為試樣A，供A.4測定二氧化硅含量時使用。

A.5.3結(jié)果計算

灼燒減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2，按公式（A.2）計算：

%100

01

21

2

mm

mm

w

………（A.2）

式中：

m1——試樣和鉑坩堝灼燒前的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m2——試樣和鉑坩堝灼燒后的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m0——鉑坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不

大于0.2%。

A.6水溶物的測定

A.6.1儀器和設(shè)備

A.6.1.1電導(dǎo)率儀。

A.6.1.2玻璃砂芯漏斗：濾板孔徑5μm~15μm，容積100mL。

A.6.2分析步驟

稱取5.00g±0.01g于105℃±2℃干燥2h的試樣，置于250mL燒杯中，加100mL水，攪拌15min。

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靜置，待不溶物沉淀下來后，用玻璃砂芯漏斗進(jìn)行抽濾，將濾液轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中。用熱水洗滌不溶

物3