GB/T16584一1996

前言

本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)ISO6502:1991《橡膠—用無轉(zhuǎn)子硫化儀測定硫化特性》制定的，在技術(shù)

內(nèi)容和編寫規(guī)則上與之等效。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三種儀器，其中前兩種與國際標(biāo)準(zhǔn)ISO6502:1991一致，另一種是ASTMD5289-

93a標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的、1994年ISO6502CD草案中已增加的這種儀器。考慮到我國國情.在本標(biāo)準(zhǔn)中增加

了這種儀器。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由化工部北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:上海輪胎橡膠(集團(tuán))股份有限公司大中華橡膠廠、北京進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉培忠、陳春麗.

本標(biāo)準(zhǔn)委托化工部北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院負(fù)責(zé)解釋。

Gs/T16584一1996

ISO前言

ISO(國際標(biāo)準(zhǔn)化組織)是各國標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會((ISO成員體)的世界性聯(lián)合機(jī)構(gòu)。制定國際標(biāo)準(zhǔn)的工作通

過各技術(shù)委員會進(jìn)行。凡對已建立技術(shù)委員會的項(xiàng)目感興趣的成員團(tuán)體均有權(quán)參加該委員會。凡與ISO

有聯(lián)系的政府和非政府的國際組織，也可參加此項(xiàng)工作。ISO與國際電工技術(shù)委員會(IEC)在電工技術(shù)

標(biāo)準(zhǔn)化的各個(gè)方面密切合作。

國際標(biāo)準(zhǔn)草案集中到各成員體的技術(shù)委員會投票表決才能通過。國際標(biāo)準(zhǔn)需要至少75%的成員體

表決通過才能公布。

國際標(biāo)準(zhǔn)ISO6502由ISO/TC45橡膠和橡膠制品技術(shù)委員會制定。

本版(第二版)取消和代替第一版本((ISO6502:1983).是對第一版的技術(shù)修訂。

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

橡膠用無轉(zhuǎn)子硫化儀測定硫化特性

cs/T16584一1996

eqvISO6502門991

Rubber-Measurementofvulcanization

characteristicswithrotorlesscuremeters

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用無轉(zhuǎn)子硫化儀測定未硫化膠料的硫化特性的方法。三種類型的儀器不可能給出同

樣的試驗(yàn)結(jié)果。

2原理

2飛將橡膠試樣放入一個(gè)完全密閉或幾乎完全密閉的模腔內(nèi)，并保持在試驗(yàn)溫度下。模腔有上下兩部

分，其中一部分以微小的線性往復(fù)移動或擺角振蕩。振蕩使試樣產(chǎn)生剪切應(yīng)變，測定試樣對模腔的反作

用轉(zhuǎn)矩(力)。此轉(zhuǎn)矩(力)取決于膠料的剪切模量。

2.2硫化開始，試樣的剪切模量增大。當(dāng)記錄下來的轉(zhuǎn)矩(力)上升到穩(wěn)定值或最大值時(shí)，便得到一條轉(zhuǎn)

矩(力)與時(shí)間的關(guān)系曲線，即硫化曲線(如圖1a)。曲線的形狀與試驗(yàn)溫度和膠料特性有關(guān)。

2.3本標(biāo)準(zhǔn)采用的下列符號可結(jié)合硫化曲線(如圖16)理解。

a)F,:最小轉(zhuǎn)矩或力;

b)t:初始硫化時(shí)間(焦燒時(shí)間);

c)t,(y):達(dá)到某一硫化程度的時(shí)間;

d)Fm.二:在規(guī)定時(shí)間內(nèi)達(dá)到的平坦、最大、最高轉(zhuǎn)矩或力。

國家技術(shù)監(jiān)餐局1996一10一28批準(zhǔn)

1997一06一01實(shí)施

GB/T16584一1996

只懈裂只盡稱

F四，y-100

Y=90

只侶暇只導(dǎo)稱

r=50

y=10

凡y=0

廣,u4n

時(shí)間

(b)計(jì)算方法

圖1典型的硫化曲線及計(jì)算方法

3儀器

三種類型的無轉(zhuǎn)子硫化儀均可使用，每種情況下一個(gè)小振幅的振蕩提供給模腔的一部分上。

1)第一種類型測量由恒定振幅的線性應(yīng)變產(chǎn)生的力(如圖2a),

2)第二種類型測量不完全密封的模腔里的恒定振幅的角應(yīng)變產(chǎn)生的轉(zhuǎn)矩(如圖2b),

3)第三種類型測量完全密封的模腔里的恒定振幅的角應(yīng)變產(chǎn)生的轉(zhuǎn)矩(如圖2c),0

3.1模腔

模腔的上下二部分，必須采用不低于HRC50的工具鋼制成。典型的線性剪切硫化儀模腔直徑為

30mm，深度為4.0mm。典型的轉(zhuǎn)矩剪切硫化儀模腔直徑為(40士2)mm,

分離角為7a-18-。模腔的

中心間距為0.5mm外加模腔邊緣處的間隙。模腔邊緣處的間隙為。.05-0.

是0.1mm，密封的模腔邊緣不需要有間隙(如圖2),

2mm，不密封的模腔最好

采用說明:

IDISO6502:1991沒有這種儀器.

”ISO6502:1991只規(guī)定分離角為180,

GB/T16584一1996

力的側(cè)IMI

固定部分

振蕩部分

力矩側(cè)t系旅

側(cè)t原理

側(cè)f原理

沮度傳感器

一上橄

扭宜側(cè)娜

下棋一/翻

沮度傳感器

沮度傳感璐

反作用力棋覓

反作用力棋型

(a)

(b)

力矩洲t系統(tǒng)

沮度傳感器

空心，溝

上密封平板

下密封平板

密封口

反作用力椒蟹

.動粗動玻t

r)nT

(0

圖2硫化儀的類型

3.2模腔的密閉

在整個(gè)試驗(yàn)過程中，氣缸或其他裝置能夠施加并保持不低于8kN的作用力。

3.3模腔的擺動裝置

550

cs/T16584一1996

擺動裝置由一個(gè)剛性偏心傳動裝置組成，振蕩頻率為。.5-2Hz，以((1.7士。.1)xz為佳。振幅為下

列二者之一:

1)士0.01一士0.1mm，一般選用士0.05mm,

2)士。.1~士20，一般選用士0.50,

3.4轉(zhuǎn)矩(力)的測量裝置

3.4門轉(zhuǎn)矩(力)的測量裝置應(yīng)能測量剪切力矩(力);測量裝置應(yīng)緊固地固定在一個(gè)模腔上，其形變應(yīng)

小至可忽略不計(jì)，并應(yīng)得到與轉(zhuǎn)矩(力)成正比的信號

擺動和測量裝置的彈性應(yīng)變應(yīng)不大于擺幅的100，否則必須修訂硫化儀曲線。

由零點(diǎn)誤差、靈敏度誤差、線性和重復(fù)性誤差所產(chǎn)生的累積誤差不應(yīng)超過所選定測量范圍的1%

3.4.2記錄裝置接受來自轉(zhuǎn)矩(力)測量裝置發(fā)出的信號、它對轉(zhuǎn)矩(力)滿量程偏轉(zhuǎn)的響應(yīng)速度不應(yīng)超

過15，記錄精度應(yīng)為量程的士。.5%。轉(zhuǎn)矩(力)的記錄裝置可以是平臺式記錄儀、打印機(jī)或計(jì)算機(jī)

3.5校正

轉(zhuǎn)矩(力)的校正裝置(如圖3)應(yīng)能測量線性或擺動的振幅，并能校正轉(zhuǎn)矩(力)。振幅的測量用位移

傳感器，并應(yīng)在無試樣的狀態(tài)下進(jìn)行。力的測量用標(biāo)準(zhǔn)菇碼(如圖3a,3b)，也可用轉(zhuǎn)矩標(biāo)準(zhǔn)器來代替(如

圖3c),

3.6溫度控制系統(tǒng)

為了得到硫化曲線的最佳重復(fù)性，溫度控制系統(tǒng)必須保證下列參數(shù):溫度恢復(fù)時(shí)間、試驗(yàn)溫度、溫度

分布和基準(zhǔn)溫度。

a)溫度恢復(fù)時(shí)間要求模腔合模后在1.5min內(nèi)將試樣加熱恢復(fù)到放入試樣前的溫度。

b)試驗(yàn)溫度為試樣的平均溫度，經(jīng)過3.6a)的溫度恢復(fù)時(shí)間后此溫度應(yīng)保持恒定，波動范圍為

士0.3亡。

。)試樣內(nèi)部的溫度分布應(yīng)盡可能均勻，誤差不應(yīng)超過士10C,

d)基準(zhǔn)溫度由控溫傳感器決定，它與試樣平均溫度的偏差不應(yīng)大于2`C.

e)硫化儀應(yīng)具有精度為士0.3℃的溫度測量裝置，還應(yīng)有插入試樣內(nèi)的溫度傳感器來檢查溫度分

布

Ga/T16584一1996

上模

下模

鋼絲繩

份輪

轉(zhuǎn)矩FR

行/

四一0

刀口托架

轉(zhuǎn)炬彈.桿

位移傳感器

鋼絲繩

轉(zhuǎn)矩標(biāo)準(zhǔn)器

口

(b)(c)

圖3對應(yīng)的三種硫化儀的校正裝置

4試樣

41試樣應(yīng)是均勻、室溫存放的，并應(yīng)盡可能無殘留空氣

4.2模腔的容積建議為3^5cm'。為了得到最佳重復(fù)性，應(yīng)采用相同體積的試樣，試樣的體積應(yīng)略大

于模腔的容積，并應(yīng)通過預(yù)先試驗(yàn)確定。

4.3試樣應(yīng)是圓形的，直徑略小于模腔。

GB/T16584一1996

5溫度

推薦的試驗(yàn)溫度為IOOC-200C，必要時(shí)也可使用其他溫度。

6試驗(yàn)步驟

6.1將模腔加熱到試驗(yàn)溫度。如果需要，調(diào)正記錄裝置的零位，選好轉(zhuǎn)矩量程和時(shí)間量程。

6.2打開模腔，將試樣放入模腔，然后在5s以內(nèi)合模。

:.:

注:當(dāng)試驗(yàn)發(fā)粘膠料時(shí)，可在試樣上下襯墊合適的塑料薄膜，以防膠料粘在模腔上。

記錄裝置應(yīng)在模腔關(guān)閉的瞬間開始計(jì)時(shí)。模腔的擺動應(yīng)在合模時(shí)或合模前開始。

當(dāng)硫化曲線達(dá)到平衡點(diǎn)或最高點(diǎn)或規(guī)定的時(shí)間后，關(guān)閉電機(jī)，打開模腔，迅速取出試樣。

了試驗(yàn)結(jié)果

由硫化曲線(如圖1)可讀取如下數(shù)據(jù):

a)F,—最小轉(zhuǎn)矩或力，N·m或No

b)FmA.—在規(guī)定時(shí)間內(nèi)達(dá)到的平坦、最大、最高轉(zhuǎn)矩或力。

Ct—初始硫化時(shí)間，即從試驗(yàn)開始到曲線由F,上升xN"m(N)所對應(yīng)的時(shí)間，min.

d)t,(y)—達(dá)到某一硫化程度所需要的時(shí)間，即轉(zhuǎn)矩達(dá)到Fl-+y(F。二一F,)/10。時(shí)所對應(yīng)的時(shí)

間，min。通常y有三個(gè)常用數(shù)值10,50,90,

tlo:初始硫化時(shí)間;

tso:能最精確評定的硫化時(shí)間;

t,o:經(jīng)常采用的最佳硫化時(shí)間;

e)V—硫化速度指數(shù)，由式((1)計(jì)算