中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

UDf二

金屬錳化學(xué)分析方法

三氮化欽一重鉻酸鉀容量法測定鐵量

GB8654.2一88

Methodsforchemicalanalysisofmanganesemetal

Thetitanium

trichloride-potassium

forthedetermination

dichromatevolumetric

ofironcontent

本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬錳中鐵量的測定.測定范圍;1.00%-5.00%,

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含銅量大于0.20寫的金屬錳中鐵量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78}冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。

1方法提要

試樣用鹽酸分解，以三氯化欽還原三價鐵為二價鐵，過量的三氯化欽與鎢酸根作用生成“鎢藍(lán)”，滴

加重鉻酸鉀溶液至藍(lán)色消失，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。

2試荊

2.1氟化鈉。

2.2鹽酸(1+1),

2.3鎢酸鈉溶液(25環(huán)):稱取25g鎢酸鈉溶于適量水中加入10m1磷酸(p1.71g/ml)，用水稀釋

至100ml,混勻。

2.4三氯化欽溶液(1+10):取1份三氯化欽溶液(I5%-20%),用10份鹽酸(5+95)稀釋，置于棕

色滴瓶中。使用前配制。

2.5硫磷混酸:在攪拌下將200ml硫酸緩慢加入到500ml水中，冷卻后，再加入300ml磷酸，混

勻。

2.6重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:C(蜷K,Cr,O,)=0.015m01/1

稱取0.7355g預(yù)先在150℃烘干2h的重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀

釋至刻度，混勻。此溶液對鐵的滴定度為。.0008377gFe/ml,

2.7重鉻酸鉀溶液:C(場K,Cr,O,)x0.0075mol/1

移取50ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.6)，用水稀釋至100ml,混勻

2.8硫酸9E鐵錢溶液:0〔(NH,),SO,"FeSO,"6H,0)x0.02mol/le

稱取7.8g硫酸亞鐵按〔(NH,),SO,"FeSO,"6H,O)，用硫酸(5-95)溶解并稀釋至1000ml,棍勻。

2.9二笨胺磺酸鈉指示劑溶液((0.200

3試樣

試樣應(yīng)全部通過0.177mm篩孔。

4分析步驟

4.1試樣量

中華人民共和國冶金工業(yè)部1988-01一18批準(zhǔn)1989一02一01實(shí)施

GB8854.2一88

稱取0.5000g試樣。

4.2空白試驗(yàn)

于250ml錐形瓶中，按4.3.2-4.3.3款進(jìn)行操作，加入5.00ml硫酸亞鐵錢溶液((2.8),10ml硫

磷混酸((2.5)，加三滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(2.9)，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液((2.6)滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的紫

藍(lán)色，記錄消耗的毫升數(shù)(A)，再向溶液中加入5.00ml硫酸亞鐵按溶液((2.8)，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

(2.6)滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的紫藍(lán)色，記錄消耗的毫升數(shù)(B)，再重復(fù)加入5.00ml硫酸亞鐵按溶液(2.8),

用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.6)滴定，當(dāng)(B)值為一恒定值時.則(A)減(E)即為空白試驗(yàn)消耗重鉻酸鉀標(biāo)

準(zhǔn)溶液的體積(Vo)。

4.3測定

4.3.1將試樣(4.1)置于250ml錐形瓶中，用少量水潤濕。

4.3.2加入0.1^-0.2g氟化鈉(2.1)緩慢加入15ml鹽酸(2.2)，蓋上表皿，低溫加熱至試樣完全分

解，取下，用水洗滌表皿

4.3.3用水稀釋溶液約120ml，加入四滴鎢酸鈉溶液(2.3),滴加三氯化欽溶液((2.4)至溶液出現(xiàn)藍(lán)

色，再過量1-2滴，在不斷搖動下，用重鉻酸鉀溶液((2.7)滴定溶液至無色(當(dāng)接近終點(diǎn)時，應(yīng)緩慢滴

加)，不記取讀數(shù)。

4.3.4立即加入10ml硫磷混酸((2.5).加三滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(2.9)，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶

液(2.6)滴定至呈紫藍(lán)色為終點(diǎn)。

5分析結(jié)果的計算

按下式計算鐵的百分含量:

式中:V

Fe(X卜(V-VI)XTm、100

滴定試樣溶液時所消耗重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;

滴定空白試驗(yàn)時所消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對鐵的滴定度，g/ml;

試樣量,9

一一一一

叭，切

6允許睡

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差

鐵量允許差

(1.50

0.05

>1.5