中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

表面活性劑工業(yè)烷烴磺酸鹽

總烷烴磺酸鹽含皿的測(cè)定

GB11987一89

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本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)IS06122《表面活性劑—工業(yè)烷烴磺酸鹽—總烷烴磺酸鹽含量的測(cè)

定》

主百內(nèi)容與適用范困

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種測(cè)定工業(yè)烷烴成酸鹽中的總烷烴磺酸鹽含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于所有正構(gòu)烷烴的成氮酞化和確氧化產(chǎn)品的堿金屬鹽。

2定義

烷烴磺酸鹽:含1220碳原子的直鏈烷烴的磺抓酞化或磺氧化產(chǎn)物的堿金屬鹽。

3原理

將工業(yè)烷烴成酸鹽試驗(yàn)份分散于硫酸鈉溶液中，用正丁醉和丙酮混合液從中萃取烷烴磺酸鹽(包括

烷烴單和二磺酸鹽).

過濾得到烷烴磺酸鹽溶液.

蒸發(fā)除去溶劑和少量烷烴，干操，稱量得到殘余物的質(zhì)量。用硝酸銀滴定法測(cè)定殘余物中的氯化鈉。

殘余物質(zhì)量減去抓化鈉的質(zhì)量即得到總烷烴磺酸鹽的質(zhì)量。

試荊

分析中僅使用分析純級(jí)試劑，燕餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?

丙酮(GB686);

正丁醉(HG3-1012)和丙酮混合液，正丁醉與丙酮的體積比為60:40

無水硫酸鈉(HG3-123),200g/L溶液;

硝酸銀(GB670),0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液;

鉻酸鉀(HG3-918),5%水溶液，

儀器

錐形瓶，250ML具有磨口玻瑞塞;

玻瑞燒杯，200mL;

︸，內(nèi)乙，OJ，

4.4.4.4.

55.55.

5.5

加熱電磁攪拌器;

水浴，能控制至沸;

烘箱，能調(diào)控于120士2'(;,

國家技術(shù)監(jiān)，局1989一12一25批準(zhǔn)1990一12一01實(shí)施

C日11987一8989

6程序

6.1試驗(yàn)份

稱取含有約0.5^-1g總烷烴成酸鹽的試樣，準(zhǔn)至0.001g，于250mL錐形瓶(5.1)中。

6.2測(cè)定

加15mL硫酸鈉溶液((4.3)至試驗(yàn)份((6.1)中，將混合物置于加熱電磁攪拌器(5.3)上，開動(dòng)攪拌器

并加熱至501C.當(dāng)混合物呈均勻狀態(tài)時(shí)停止加熱，在攪拌下級(jí)慢加入150ML正丁醉和丙酮的混合掖

(4.2)，將錐形瓶加塞，冷卻至室溫.

傾瀉清液通過快速撼紙過德，并收集撼液于已稱準(zhǔn)至0.001g的燒杯(5.2)中n。每次用15mL正丁

醉和丙酮的混合液(4.2)洗滌錐形瓶和沉淀IM次。

在通風(fēng)櫥內(nèi)，將盛撼液的燒杯(5.2)置于沸水浴(5-4)上，燕發(fā)溶劑至干幻.

為了除去痕量的水和未徽化物，加10ML丙硯(4.1)洛解燒杯(5.2)中的殘余物，在沸水浴((5-4)上

燕干，再通緩和空氣流2min，重復(fù)操作2^-3次。

將燒杯及殘余物在120士21v供箱中干操1h，在干操器中冷卻至室溫，稱重，稱準(zhǔn)至0.001‘

為了瀏定殘余物中的抓化鈉含A，將稱重后的殘余物用80ML水和20ML丙酮(4.1)溶解，轉(zhuǎn)移至

250mL錐形瓶中，加入5ML格酸鉀溶液(4.5)，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4)滴定至溶液出現(xiàn)磚紅色77

注:對(duì)含20碳原子的烷烴成破鹽，用此法不能很好地除去未徽化烷烴，應(yīng)用石油醚萃取樣品，脫除未成化物.

了結(jié)果的衰示

7.1計(jì)算公式

總烷烴敬酸鹽含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算:

竺二二蘭里還衛(wèi)邊絲互X100

價(jià)0

式中:，?！囼?yàn)份((6.1)的質(zhì)量,g:

二，—所得殘余物的質(zhì)量，g:

?！跛徙y標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4)的濃度,mol鄺;

V—消耗硝酸銀的體積,ML.

7.2精密度

測(cè)定總烷烴成酸鹽含量的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于0.26.

附加說明:

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國輕工業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由輕工業(yè)部日用化學(xué)工業(yè)科學(xué)研究所技術(shù)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由輕工業(yè)部日用化學(xué)工業(yè)科學(xué)研究所起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人耿簇.

采用說明:

1)IS06122規(guī)定收集德液于已稱準(zhǔn)的結(jié)晶皿或長頸燒瓶中，本標(biāo)準(zhǔn)改用已稱準(zhǔn)的燒杯收集診液，這樣便于燕發(fā)溶

劑