1、吸附色譜法，原理：是以吸附劑為固定相，利用被分析成分在吸附劑表面的吸附能力的差和在流動相中的溶解度的差進行分離分析的方法。 重要因素：吸附劑和展開劑的選擇吸附劑：多孔物質(zhì)、比表面積大、可與不飽和的氧原子或氮原子形成氫鍵的化學基，如-OH和-NH2 (吸附中心)、常用吸附劑：氧化鋁硅凝膠聚酰胺粉活性炭硅藻泥池里肌肉、氫氧化鋁吸附機構(gòu)在氧化鋁表面形成鋁化學基(活性和含水量密切相關。 加熱、除去水分會增強氧化鋁的吸附能力，被稱為活性化，相反被稱為去活性化或去活性化。 注意：一些化合物在氧化鋁中發(fā)生異構(gòu)化、氧化、皂化、水合、脫水等副反應，不能使用氧化鋁作為吸附劑。 (黃烷酮、三萜)氧化鋁g、氧化鋁h、

2、氧化HF254。 具有硅氧交聯(lián)結(jié)構(gòu)，表面有很多硅烷醇化學基，可以與極性化合物和不飽和化合物形成氫鍵，還可以引起其他形態(tài)的相互作用。 活性與含水量有關。 水結(jié)合硅凝膠表面的羥基化學基和水合硅烷醇化學基進行失活。 用105110加熱30分鐘，硅凝膠的吸附力增強，這個過程稱為“活性化”。 分離效率與其粒度、孔徑和表面積有關。 與樣品發(fā)生副反應，但分離效率差，對雜質(zhì)的吸附能力弱。 硅凝膠g、硅凝膠CMC、硅凝膠HF254、硅凝膠GF254是聚合了酰胺的高分子物質(zhì)，常用聚己內(nèi)酰胺。 分子內(nèi)存在的酰胺化學基與酚、酸、硝基化合物、醌類等形成氫鍵，產(chǎn)生吸附作用。 可分離極性和非極性的物質(zhì)，特別是黃烷酮、酚類、

3、醌類等物質(zhì)的分離，遠優(yōu)于其他方法。 活性炭分為粉末狀活性炭：比表面積最大，吸附力最強，流速極慢。 顆粒狀活性炭：比表面積小，吸附力弱，但流速容易控制。 尼龍活性炭：以尼龍為膠粘劑，粉末狀活性炭為粒子，比表面積在前兩者之間，但其吸附力最弱。 強吸附劑對瓦斯氣體的吸附力大，150加熱45h即可去除瓦斯氣體。 用于分離水溶性物質(zhì)。 在水溶液中的吸附力最強，在有機溶劑中的吸附力弱。 對極性化學基多的化合物的吸附力大于對極性化學基少的化合物的吸附力。 對芳香族化合物的吸附力大于對脂肪族化合物的吸附力。 對相對分子量大的化合物的吸附力大于對相對分子量小的化合物的吸附力。 一般的吸附色譜法的操作順序是根據(jù)分

4、離的成分的性質(zhì)(包括極性、酸鹽化學基性)選擇適當?shù)墓潭ㄏ嗪土鲃酉辔讲僮鳎哼x擇適當?shù)牟僮鳁l件(溫度、pH值、流速)，進行柱、平衡、上樣溶出：用有機溶劑清洗， 逐步增加溶劑極性對樣品成分無破壞和分解作用的可逆吸附白色固體易于觀察，吸附劑的選擇、展開劑的選擇、展開劑的選擇應考慮云同步中被檢物質(zhì)的性質(zhì)、吸附劑的活性和展開劑的極性三個因素。 分離極性強的成分，選擇活性低的吸附劑，極性強的展開劑，分離極性弱的成分，選擇活性高的吸附劑，極性弱的展開利益中極性成分，在中間條件下分離。 展開劑的選擇原則：對被分離成分具有一定的脫吸附能力，對被分離物質(zhì)具有一定的溶解能力，加入色譜柱、氧化鋁，將溶劑加入色譜柱內(nèi)，

5、在云同步中緩慢加入氧化鋁，邊沉降邊添加，直至加入完畢。 添加速度不要太快。 不那樣做的話會有氣泡。 氧化鋁的使用量一般是樣品量的20-50倍。硅凝膠是將濕式柱，即硅凝膠懸浮在柱溶劑中，攪拌除去氣泡后，與溶劑一起注入到人柱中。 樣品與吸附劑的比例可以為130160。 活性炭用蒸餾水浸漬1h左右，繼續(xù)攪拌除去氣泡后，放入色譜柱中使其自然沉降。 聚酰亞胺是用9095乙醇浸漬聚酰亞胺粉，通過實驗用水或有機溶劑安裝柱。 取樣，樣品溶解于開始使用色譜的有機溶劑中，輕輕注入準備好的色譜柱中。 將樣品溶解于容易溶解、易揮發(fā)的有機溶劑中，用少量的吸附劑混煉后，使有機溶劑揮發(fā)，如上所述放入色譜柱中。吸附劑再生、氧化鋁：用甲醇、稀冰乙酸、氫氧化納金屬釷及水洗滌，再高溫活化。 硅凝膠：