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文檔簡介
1、第三章粉末的表征、造園名單:張夢范金宇九、納威、李經(jīng)緯陣營下的趙孝惠馬、新費(fèi)觀孝或劉偉健、張摘要、物理特性表征化學(xué)成分表征晶體結(jié)構(gòu)及常成分表征表面形態(tài)表征、粉末特性介紹、粉末的重要特性可分為4茄子類別:(1)物理特性,(2)物理特性,1 .物理特性上對1.1粉末進(jìn)行分類。粉末根據(jù)粒子類型(1)一次性粒子:粉末中最小的單位;(2)凝聚體:粒子聚集;(3)粒子:粒子和凝聚體無法區(qū)分的情況;(4)第二次粒子:大凝聚體(尺寸約100-1000微米);(5)絮凝絮凝體:懸浮液的沉淀粒子群;(6)膠體:液體中含有微相的系統(tǒng);(7)集料:混合物的粗顆粒,通常含有小顆粒作為粘合劑。由多晶單粒子組成的團(tuán)聚體示意
2、圖、1.2粒子尺寸和粒子尺寸分布、陶瓷粉末通常由多種尺寸粒子組成,這些尺寸分布在一定范圍內(nèi)。不規(guī)則形狀粒子的尺寸定義見下表。我們關(guān)注的一般有三種:平均粒子尺寸、根據(jù)定義,線性平均、表面平均粒子大小和體積平均粒子大小。顆粒形狀在一定程度上影響流動性和粉末累積程度,一般傾向于使用球形和等軸粉末,因?yàn)檫@可以提高固體的累積同質(zhì)性。1.2.1描述了粒子尺寸和粒子尺寸分布的表示方法,一般用三種茄子方法(表、直方圖和擬合圖)描述了粉末粒子的分布。1.3粒子尺寸和粒子尺寸分布的測量方法,粉末粒度和粒度分布的表征一般為(1)直觀、全面,(2)篩分法:通過連續(xù)放置多個(gè)徐璐不同數(shù)量的篩子來分離粉末(記錄每個(gè)篩子中殘
3、留的粉末質(zhì)量)。(3)沉積法:在沉積速率下,可以得到球形粒子的直徑,主要根據(jù)Stokes方程=18v1/2得到。(4)電子傳感技術(shù):電解質(zhì)中的懸浮粒子取代電解質(zhì)時(shí),脈沖信號輸出(測量范圍為0.5-400m),可能發(fā)生電阻變化。(5)光散射方法:微粒尺寸差異會引起光散射的明顯變化(測量范圍為0.1 100米)。(6)動態(tài)散射法:引起散射光平均亮度的布朗運(yùn)動變化(成本高、專用研究實(shí)驗(yàn)室);(7)X-張藝興衍射峰寬效應(yīng):嚴(yán)格地說,粒子尺寸,粒子尺寸;主要基于Scherrer等式X=C/cos。1.4粉末表面積和粉末孔特征,粉末表面積的測量技術(shù)基于氣體吸收現(xiàn)象。一般來說,在粉末的情況下,我們只考慮氣體
4、的物理吸附(化學(xué)鍵形成渡邊杏)現(xiàn)象。BET方程式:(P/PO)/V(1-P/PO)=1/VMC(C-1)P/VMC PO表示,表面大于1m2/g的粉末的測量一般使用氮和氬做為吸附氣體,一般我們使用2nm以下我們感興趣的粉末孔空隙特征是尺寸(直徑)、半徑和深度。常用的三種茄子孔間隙特征測量方法分別是1)氣體吸收測定法,適用于中孔范圍內(nèi)的孔徑測量。2)水銀滲透到空隙測量中,適用于大孔隙范圍內(nèi)的孔徑測量。3)比重瓶測量法一般用于測量粉末的孤立間隙,間隙與外部連接,對測量結(jié)果沒有參考價(jià)值。2 .化學(xué)成分表相,右表列出了幾種茄子陶瓷粉末化學(xué)分析中常用的技術(shù)。與原子吸收(AA)或原子發(fā)射(AE)相關(guān)的光學(xué)
5、原子光譜是目前應(yīng)用最廣泛的技術(shù)。高精度分析和低檢測限制,牙齒技術(shù)對關(guān)鍵元素和稀有元素決策和稀有元素分析非常有用。x張藝興熒光頻譜(XRF)也可用于主要、微量和稀有元素分析,但低原子序數(shù)元素靈敏度明顯下降。因此,XRF不能用于原子序數(shù)Z小于9的元素定量分析。注:AA=原子吸收;ICP-AE=釋放電感結(jié)合等離子體;XRF=X射線熒光;XRD=X射線衍射;Z=原子序數(shù),3。晶體結(jié)構(gòu)及常用成分表征、晶體結(jié)構(gòu)及常用成分的分析和表征主要使用X射線衍射(XRD)方法。XRD方法的主要依據(jù)是布拉格方程:2dsin=n。晶體結(jié)構(gòu)分析包括晶體晶格常數(shù)(單晶胞尺寸)和晶體結(jié)構(gòu)模型(晶體結(jié)構(gòu))的測量,稱為粉末的不規(guī)則
6、方向的樣品通常用粉末衍射的方法測量結(jié)構(gòu)和晶格常數(shù)。XRD對相互構(gòu)成分析是唯一的,因?yàn)樗俏ㄒ荒軌蛱峁┕腆w中存在的晶體組(或相)的定性和定量信息的分析方法。例如,牙齒技術(shù)可以確定兩相混合物中ZnO和Al2O3的比率,而其他分析方法只能提供混合物中Zn、Al和O的元素比率。4 .表面形態(tài)表征,比表面積大,會對粉末的各種性能產(chǎn)生重大影響。右圖顯示了電子束與實(shí)體樣品的相互作用圖。表面形態(tài)表征技術(shù)基于微觀粒子(原子、離子、中子、電子等)之間的反應(yīng)和輻射現(xiàn)象(X射線衍射、紫外線輻射等)。這種相互作用產(chǎn)生不同的射線,通過牙齒射線,我們可以得到很多關(guān)于樣品的信息。4 .根據(jù)表面形態(tài)表征、粒子梁和粉末之間的相互作用,粉末表面形態(tài)表征主要采用以下三種茄子方法,其各項(xiàng)目的參數(shù)已列在右表中。俄歇電子頻譜(AES):粉末表面電荷收集結(jié)
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