中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

釩化學(xué)分析方法

異戊醉萃取光度法測定鐵t

UDC669.292

a543.062

GB8639.5一88

Vanadium-Determinationof

ironcontent一Isoamylalcoholextraction

specarophotometricmethod

本標(biāo)準(zhǔn)適用干金屬釩中鐵量的測定。測定范圍;0.0040%一。.03%.

本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。

1方法提要

試樣以硝酸和硫酸分解.用亞硫酸鈉和鹽酸經(jīng)胺還原釩、鐵等元素，以乙酸鈉調(diào)節(jié)PH至4-6，加

4,7一二苯墓-1,10-鄰菲嘿琳顯色，以異戊醇萃取，于分光光度計(jì)波長540n。處測其吸光度。

2試荊

制備溶液及分析用水均為二次蒸餾水

2.1異戊醇。

2.2硝酸((I+L)，超純

2.3硫酸(1+1)，超純。

2.4亞硫酸鈉溶液(6%)。

2.5鹽酸羚胺溶液(101%)。

2.6乙酸鈉溶液(50%).

2.7鄰菲謬?yán)踩芤?(0.01mol/L);稱取0.334g鄰菲呷琳溶于100ml,無水乙醇中，混勻。

28鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:

2.8.1稱取。1000g純鐵(純度>99.99%),置于100mL燒杯中，加入5ml,王水，加熱溶解，然后

加10MI,硫酸(p1.849/ML)蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙，冷卻，加50ml,水，加熱使鹽類溶解，待冷卻后，

移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml,含100pg鐵。

2.8.2移取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8.1),置于100ml,容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液

1mL含1049鐵。

3儀器

分光光度計(jì)。

4試樣

試樣應(yīng)通過0.351mm篩孔。

中國有色金腸工業(yè)總公司1988一O1一11批準(zhǔn)1989一01一O1實(shí)掛

GB8639.5一88

5分析步璐

51試祥量

稱取0.5000g試樣.

5.2空白試臉

隨同試樣做空白試驗(yàn)。

5.3測定

5.3.1將試樣((5.1)置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸((2.2)，蓋上表皿，待反應(yīng)緩慢后，加

10mL硫酸(2.3)，加熱至冒硫酸煙1min,取下冷卻，沿杯壁加入約50mL水，加熱使鹽類溶解。取下冷

卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

5.3.2移取10.00mL試液(5.3.1)于100mL燒杯中，加5mL亞硫酸鈉溶液(2.4)，加熱至近沸，加

5mL鹽酸經(jīng)胺溶液(2.5)繼續(xù)加熱至近沸，取下，立即用乙酸鈉溶液(2.6)調(diào)節(jié)DH至4-6，放置至藍(lán)色

消失，冷卻。移入125mL分液漏斗中，使其體積約為50--60mL.混勻后加入1.0mL4.7一二苯墓-1,

10-鄰菲哆琳溶液(2.7),混勻。立即加入10.00mL異戊醉(2.I),充分振蕩tmin,靜置分層，棄去水

相，將有機(jī)相過逮于1cm的比色皿中.

5.3.3于分光光度計(jì)波長540n二處，以水為參比側(cè)其吸光度，減去隨同試樣空白的吸光度，從工作

曲線上查出相應(yīng)的鐵量.

5.4工作曲線的繪制

移取隨同試樣空白溶液5份，每份10.00mL.分別置于100mL燒杯中。加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8.2)0,

0.20,0.50,1.00,1.50mL，加入5mL亞硫酸鈉溶液((2.4).以下按5.3.2款進(jìn)行。于分光光度計(jì)波長

540nm處，以水為參比側(cè)其吸光度，減去隨同試樣空白的吸光度。以鐵量為橫坐標(biāo).吸光度為縱坐標(biāo).繪

制工作曲線。

6分析結(jié)果的計(jì)算

按式(1)計(jì)算鐵的百分含量:

Fe(%)

式中:，，—自工作曲線上查得的鐵量，NBt

，.—試樣量，9;

!—試樣分取比。

分析結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后四位。

了允許差

m.X10-'

留月二r

X100(1)

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

表1

0.0040^-