1、,實(shí)驗(yàn)七 硫酸亞鐵銨的制備 及產(chǎn)品質(zhì)量分析,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 了解制備復(fù)鹽的一種方法。 2. 掌握無(wú)機(jī)制備的基本操作技術(shù)： 水浴加熱、減壓過(guò)濾、蒸發(fā)結(jié)晶。 3. 練習(xí)目視比色半定量分析方法。,實(shí)驗(yàn)原理,1. 硫酸亞鐵銨的制備,硫酸亞鐵銨俗稱(chēng)摩爾鹽，為淺綠色單斜晶體，其溶解較小，易從濃的FeSO4和(NH4)2SO4混合液中結(jié)晶析出。本實(shí)驗(yàn)的制備原理如下：,Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4 (NH4)2SO4 6H2O,實(shí)驗(yàn)原理,2. 目視比色法測(cè)定Fe3+的含量,硫酸亞鐵銨中Fe3+的含量多少，是影響其質(zhì)量的重要指標(biāo)

2、之一。本實(shí)驗(yàn)測(cè)定產(chǎn)品中的Fe3+含量，是應(yīng)用其與KSCN作用生成血紅色的配合物：,Fe3+ + nSCN- = Fe(SCN)n3-n,Fe3+愈多，血紅色愈深。故可以根據(jù)其血紅色的深淺，確定比較Fe3+的相對(duì)多少。即將樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)Fe3+系列溶液作對(duì)比，以確定產(chǎn)品級(jí)別。,操作要點(diǎn),1. 硫酸亞鐵銨的合成,2g鐵屑置于錐形瓶中,小火加熱煮沸,15mlNa2CO3,傾析法除去堿液,去離子水洗至中性,1520mlH2SO4,水浴加熱,氣泡很少時(shí),減壓過(guò)濾,稱(chēng)量殘?jiān)?轉(zhuǎn)移濾液至蒸發(fā)皿中,調(diào)pH=12,以1 : 0.8的質(zhì)量比加入(NH4)2SO4,水浴加熱至表面出現(xiàn)晶膜,冷卻并減壓過(guò)濾,晶體稱(chēng)重,

3、操作要點(diǎn),2. 目視比色Fe3+含量分析,1.00g產(chǎn)品置于25ml比色管中,少量不含O2的蒸餾水溶解,3mol/l H2SO4 1.00ml,1mol/l KSCN 1.00ml,搖勻，與標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)比，確定產(chǎn)品級(jí)別,不含O2的蒸餾水溶解至刻度,實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)：,注意事項(xiàng),鐵屑凈化過(guò)程中，除去堿液后一定要用去離子水洗至中性。 硫酸亞鐵制備過(guò)程中，注意控制Fe與H2SO4 的反應(yīng)不要過(guò)于劇烈，并根據(jù)需要適當(dāng)補(bǔ)充蒸發(fā)的水分，以防FeSO4結(jié)晶析出。 若收集鐵屑?xì)堅(jiān)欣щy，可以在減壓過(guò)濾時(shí)用雙層濾紙，兩張濾紙的質(zhì)量差即為渣重。 樣品比色時(shí)，應(yīng)用不含O2的蒸餾水溶解產(chǎn)品。,思考題,本實(shí)驗(yàn)中前后兩次都采

4、用水浴加熱，目的有何不同？在制備FeSO4的過(guò)程中為什么強(qiáng)調(diào)溶液必須保證強(qiáng)酸性？ 在產(chǎn)品檢驗(yàn)時(shí)，配制溶液為什么要用不含氧的去離子水？除氧方法是怎樣的？ 在計(jì)算硫酸亞鐵的理論產(chǎn)量和產(chǎn)品硫酸亞鐵銨晶體的理論產(chǎn)量時(shí)，各以什么物質(zhì)的用量為標(biāo)準(zhǔn)？為什么？ 為了保證產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量，在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意哪些問(wèn)題？,硫酸亞鐵銨中Fe2+含量的測(cè)定,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握KMnO4法測(cè)定鐵(II)的原理和方法。 了解KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及其以Na2C2O4為基準(zhǔn)物的標(biāo)定方法。 通過(guò)用KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硫酸亞鐵銨的氧化還原定量滴定，確定學(xué)生在制備實(shí)驗(yàn)中所得產(chǎn)品硫酸亞鐵銨的含鐵量。,實(shí)驗(yàn)原理,1. KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的

5、配制與標(biāo)定,KMnO4溶液的標(biāo)定基準(zhǔn)物為Na2C2O4，標(biāo)定反應(yīng)如下：,2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O,此反應(yīng)用于標(biāo)定反應(yīng)應(yīng)注意： (1) 反應(yīng)的溫度應(yīng)在6090C之間。溫度過(guò)低，反應(yīng)的速率慢，反應(yīng)高， H2C2O4易發(fā)生分解，故采用水浴加熱。 (2) 反應(yīng)的酸度應(yīng)控制在1mol/l。酸度過(guò)低，MnO4-會(huì)部分被還原成MnO2，酸度過(guò)高，會(huì)促使H2C2O4分解。該反應(yīng)以H2SO4為酸性介質(zhì)。 (3) 反應(yīng)的速度開(kāi)始不能太快，以保證滴入的KMnO4與C2O42-充分反應(yīng)。故第一滴KMnO4滴入后，應(yīng)待紅色褪去后再加第二滴，以后滴加速度

6、可逐步加快。,實(shí)驗(yàn)原理,2. KMnO4法測(cè)定硫酸亞鐵銨中的Fe2+含量,測(cè)定的反應(yīng)原理如下：,5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O,此反應(yīng)可定量進(jìn)行，滴定到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，微過(guò)量的KMnO4即可使溶液呈現(xiàn)微紅色，從而指示滴定終點(diǎn)，不需另外再加其它指示劑 。,根據(jù)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定所消耗的體積，即可計(jì)算出試樣中亞鐵的摩爾數(shù)，進(jìn)而計(jì)算出試樣中Fe2+的百分含量 。,操作要點(diǎn),1. KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定,KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 取實(shí)驗(yàn)室已配制好的KMnO4溶液10.00ml，置于棕色瓶中，用剛煮沸并已冷卻的去離子水稀釋至500m

7、l，搖勻后待標(biāo)定。,(2)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定： 用遞減稱(chēng)量法準(zhǔn)確稱(chēng)取Na2C2O4 0.3g(準(zhǔn)確至0.0001g)，置于100ml小燒杯中，用50ml去離子水溶解，定量轉(zhuǎn)移到250.0ml容量瓶中，加去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻備用。 移取25.00ml Na2C2O4溶液于小燒杯中，加入3mol/lH2SO4 10ml，置于水浴中加熱，在保溫情況下用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液出現(xiàn)淺粉色并保持1min不消失時(shí)即為滴定終點(diǎn)，記錄消耗KMnO4的體積。平行滴3次記錄。,操作要點(diǎn)：,2. KMnO4法測(cè)定硫酸亞鐵銨中的Fe2+含量,分析天平上用遞減稱(chēng)量法準(zhǔn)確稱(chēng)取硫酸亞鐵銨試樣3份，每份約為0

8、.2g，分別放入潔凈干燥的錐形瓶中。,(2)先取1份稱(chēng)好的硫酸亞鐵銨試樣，加入3mol/lH2SO4溶液5ml，去離子水20ml，使試樣完全溶解，立即用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺粉色，用保持1min不消失即為滴定終點(diǎn)。記錄消耗 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。 另外2份硫酸亞鐵銨試樣，一個(gè)一個(gè)分別溶解，滴定，并分別記錄消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。,實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù),1. KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定,2. KMnO4法測(cè)定硫酸亞鐵銨中的Fe2+含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù),注意事項(xiàng),注意Na2C2O4為基準(zhǔn)物標(biāo)定KMnO4溶液的反應(yīng)條件。 標(biāo)定過(guò)程中，切勿將水浴直接放到酸管下，以防酸管中的凡士林受熱融化導(dǎo)致酸管漏液，且當(dāng)小燒杯內(nèi)壁掛水珠時(shí)可開(kāi)始滴定。 標(biāo)定過(guò)程中三次體積的極差應(yīng)不大于0.05ml。 測(cè)定硫酸亞鐵銨時(shí)，應(yīng)將錐形瓶編好號(hào)碼，要溶解一份滴一份，因?yàn)镕e2+易被氧化。,思考題,以Na2C2O4為基準(zhǔn)物標(biāo)定KMnO4溶液的濃度時(shí)應(yīng)注意哪些反應(yīng)條件？ 用KMnO4溶