1、食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 磷酸氫二鈉national food safety standardfood additive disodium hydrogen phosphate（征求意見稿）201x-xx-xx實(shí)施2010-xx-xx發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布2010-06-01實(shí)施2010-發(fā)布前 言本標(biāo)準(zhǔn)修改采用美國食品化學(xué)品法典第六版（fcc 6）“磷酸氫二鈉”。本標(biāo)準(zhǔn)與采用美國食品化學(xué)品法典第六版（fcc 6）“磷酸氫二鈉”主要技術(shù)性差異如下：增加了重金屬含量指標(biāo)及試驗(yàn)方法；磷酸氫二鈉含量的試驗(yàn)方法中并列了重量法；砷含量的試驗(yàn)方法中并列了砷斑法；鉛含量的

2、試驗(yàn)方法中并列了石墨爐原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄a為規(guī)范性附錄。食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 磷酸氫二鈉 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以熱法磷酸和純堿或離子膜氫氧化鈉為原料生產(chǎn)的食品添加劑磷酸氫二鈉。2 規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量分子式：na2hpo4nh2o n=0、2、12 相對(duì)分子質(zhì)量：141.96（n=0）、177.99（n=2）、358.14（n=12） （按2007年國際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求4.1

3、感官要求：應(yīng)符合表1 的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法無水物水合物色澤白色。無色到白色。取適量試樣置于50ml燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。組織狀態(tài)粉末。晶體4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法磷酸氫二鈉（na2hpo4）（以干基計(jì)），w/%98.0附錄a中a.4砷（as），w/%0.0003附錄a中a.5重金屬（以pb計(jì)），w/%0.001附錄a中a.6鉛（pb），w/%0.0004附錄a中a.7氟（f），w/%0.005附錄a中a.8水不溶物，w/%0.2附錄a中a.9干燥減量（na2hpo4），w/ % （na2hpo42h2o），w/

4、 % （na2hpo412h2o），w/ %5.018.022.061.0附錄a中a.10附 錄 a（規(guī)范性附錄）檢驗(yàn)方法a.1 警示 本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎! 如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。加熱易燃品時(shí)，不應(yīng)使用明火。a.2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖蚲b/t 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按hg/t 3696.1 、hg/t 3696.2 、hg/t 3696.3 的規(guī)定制備。a.3 鑒別試驗(yàn)a.3.1 試劑a.3.1.1

5、 鹽酸；a.3.1.2 硝酸溶液：1+8；a.3.1.3 氨水溶液：1+1；a.3.1.4 硝酸銀溶液：17g/l。a.3.2 儀器、設(shè)備鉑絲：將鉑絲燒制在玻璃棒一端，鉑絲的頂端彎成小環(huán)狀。a.3.3 鑒別方法a.3.3.1 磷酸根的鑒別稱取約1g試樣，溶于20 ml水中，加硝酸銀溶液，生成黃色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。a.3.3.2 鈉離子鑒別稱取約1 g試樣，溶于20ml水中。將潔凈的鉑絲用鹽酸潤濕后，在火焰上燃燒至無色；蘸取試樣溶液，在無色火焰中燃燒，火焰即呈鮮黃色。 a.4 磷酸氫二鈉含量的測(cè)定a.4.1 重量法（仲裁法）a.4.1.1 方法提要 在酸性介質(zhì)中，以喹鉬檸酮為沉

6、淀劑將磷酸根全部形成磷鉬酸喹啉沉淀，沉淀經(jīng)過濾、烘干、稱量，計(jì)算試樣中磷酸氫二鈉含量。a.4.1.2 試劑和材料a.4.1.2.1 硝酸溶液：1+1；a.4.1.2.2 喹鉬檸酮溶液。a.4.1.3 儀器、設(shè)備a.4.1.3.1 玻璃砂芯坩堝：孔徑5m15m；a.4.1.3.2 電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在402，1202，1802。a.4.1.4 分析步驟a.4.1.4.1 試驗(yàn)溶液的制備 稱取約1.5g預(yù)先在1202干燥4h的試樣（na2hpo412h2o先在402烘干3h，再在1202烘干4h），精確至0.0002g。置于100 ml燒杯中，加水溶解，移入1000 ml容量瓶中，用水稀釋

7、至刻度，搖勻，干過濾（棄去最初20ml濾液）。a.4.1.4.2 測(cè)定用移液管移取20 ml試驗(yàn)溶液置于250ml燒杯中，加10 ml硝酸溶液，加水至總體積約100 ml。加入50 ml喹鉬檸酮溶液，蓋上表面皿，在水浴中加熱至燒杯內(nèi)的物質(zhì)達(dá)到755（在通風(fēng)櫥中進(jìn)行），保溫30s（在加入試劑和加熱過程中，不得使用明火，不得攪拌，以免凝結(jié)成塊）。冷卻，在冷卻過程中攪拌3次4次，用預(yù)先在1802下干燥45min的玻璃砂芯坩堝抽濾。先將上層清液過濾，以傾析法用洗瓶沖洗沉淀6次，每次用水約30 ml，最后將沉淀移入玻璃砂芯坩堝中，用水洗滌沉淀4次。將玻璃砂芯坩堝連同沉淀置于電熱恒溫干燥箱中，從溫度穩(wěn)定開

8、始計(jì)時(shí)，在1802下干燥45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。同時(shí)做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)除不加試料外，其他加入的試劑種類和量與試驗(yàn)溶液完全相同，并與試驗(yàn)溶液同樣處理。a.4.1.5 結(jié)果計(jì)算磷酸氫二鈉含量以磷酸氫二鈉（na2hpo4）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（a.1）計(jì)算：（a.1）式中： m1試驗(yàn)溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m2空白試驗(yàn)溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；0.06404磷鉬酸喹啉換算成磷酸氫二鈉的系數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大

9、于0.2。a.4.2 容量法a.4.2.1 方法提要 在試樣中準(zhǔn)確加入過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以酸度計(jì)指示突躍點(diǎn)，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算磷酸氫二鈉含量。a.4.2.2 試劑a.4.2.2.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（hcl）1mol/l；a.4.2.2.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（naoh） 1mol/l。a.4.2.3 儀器、設(shè)備a.4.2.3.1 酸度計(jì)：配有玻璃電極和飽和甘汞電極或復(fù)合電極，分度值為0.02；a.4.2.3.2 電磁攪拌器：配有攪拌轉(zhuǎn)子；a.4.2.3.3 電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在402，1202。a.

10、4.2.4 分析步驟 稱取約5g預(yù)先在1202干燥4h的試樣（na2hpo412h2o先在402烘干3h，再在1202烘干4h），精確至0.0002g，置于250 ml的燒杯中，加50 ml水，用滴定管準(zhǔn)確加入40.00 ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。置于電磁攪拌器上，攪拌至樣品完全溶解。將ph計(jì)的電極放入試驗(yàn)溶液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。直至ph4.00時(shí)，記錄滴定讀數(shù)（v），計(jì)算樣品消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（v1）。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至ph8.80時(shí)，記錄滴定讀數(shù)，計(jì)算在這兩個(gè)點(diǎn)（ph4.00ph8.80）之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（v2）

11、。a.4.2.5 結(jié)果計(jì)算 樣品消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積v1，按公式（a.2）計(jì)算：（a.2） 式中： v試驗(yàn)溶液滴定至ph4.00時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）； c1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/l）； c2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/l。 當(dāng)v1c1等于或小于v2c2時(shí)，磷酸氫二鈉的含量以磷酸氫二鈉（na2hpo4）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（a.3）計(jì)算： （a.3）當(dāng)v1c1大于v2c2時(shí)，磷酸氫二鈉的含量以磷酸氫二鈉（na2hpo4）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（a.4）計(jì)算：（a.4）式

12、中：v1試驗(yàn)溶液滴定至ph4.00時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）； v2ph4.00ph8.80之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）； c1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/l）； c2氫氧化鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/l）； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m磷酸氫二鈉（na2hpo4）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（m=142.0）。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3。a.5 砷含量的測(cè)定a.5.1 二乙氨基二硫代甲酸銀比色

13、法（仲裁法）a.5.1.1 試劑和材料同gb/t5009.762003第一法 二乙氨基二硫代甲酸銀比色法 第3章。a.5.1.2 分析步驟稱取約1g試樣，精確至0.01g。置于砷發(fā)生瓶中，加水至約40ml，加10 ml硫酸溶液（1+1），以下按gb/t5009.762003第一法中6.3中“吸取0 ml，2.00 ml，4.00 ml，6.00 ml，8.00，10.00ml砷的標(biāo)準(zhǔn)系列也應(yīng)同法處理，以對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行校正?！?進(jìn)行操作。a.5.1.3 結(jié)果計(jì)算砷含量以砷（as）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（a.5）計(jì)算：（a.5）式中：m1從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中砷的質(zhì)量數(shù)值，單

14、位為微克（g）；m0從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中砷的質(zhì)量數(shù)值，單位為微克（g）；m試料的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0001。a.5.2 砷斑法a.5.2.1 試劑試劑同gb/t5009.762003第二法 砷斑法 第9章。a.5.2.2 儀器、設(shè)備同gb/t5009.762003第二法 砷斑法 第10章。a.5.2.3 分析步驟稱取0.50g0.01g試樣，置于測(cè)砷瓶中，加20ml水。以下操作同gb5009.762003第11章“加5ml鹽酸，加水至30ml，不得深于砷的限量標(biāo)準(zhǔn)的砷斑?！鄙榈南蘖繕?biāo)準(zhǔn)：移取1.50m

15、l砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml溶液含砷1g），以下操作同gb5009.762003第11章“加5ml鹽酸，加水至30ml，取出砷斑進(jìn)行比較?！?。與樣品同時(shí)處理。a.6 重金屬含量的測(cè)定a.6.1 試劑和材料a.6.1.1 鹽酸溶液：1+1；a.6.1.2 氨水溶液：2+3；a.6.1.3 乙酸鹽緩沖溶液：ph3.5；稱取25.0 g乙酸銨，加25 ml水溶解，加45 ml鹽酸溶液，再用鹽酸溶液或氨水溶液調(diào)節(jié)ph值至3.5，用水稀釋至100 ml。a.6.1.4 硫化氫飽和溶液（臨用時(shí)制備）；a.6.1.5 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml溶液含鉛（pb）0.01mg；用移液管移取1ml按hg/t 3696.2配制的鉛

16、標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配制。a.6.1.6 酚酞指示液：10g/l。a.6.2 儀器、設(shè)備 比色管：50ml。a.6.3 分析步驟稱取10.00g0.01g試樣，置于150ml燒杯中，加80ml水，加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用兩層中速濾紙干過濾，棄去最初20ml溶液，用移液管移取20 ml試驗(yàn)溶液置于50ml比色管中，加1滴酚酞指示液，滴加鹽酸溶液至溶液剛為無色，加5 ml乙酸鹽緩沖溶液，10 ml硫化氫飽和溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于暗處放置5 min。在白色背景下觀察，所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)

17、比色溶液的制備：移取2ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml比色管中，加水至20ml，加5 ml乙酸鹽緩沖溶液，10ml硫化氫飽和溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于暗處放置5min。與樣品同時(shí)處理。a.7 鉛含量的測(cè)定 a.7.1 石墨爐原子吸收分光光度法（仲裁法）a.7.1.1 試劑a.7.1.1.1 硝酸溶液：0.5mol/l； 取32ml硝酸加入水中，稀釋至1000ml。a.7.1.1.2 磷酸二氫銨溶液：20g/l； 稱取2.0g磷酸二氫銨，用水溶解，并稀釋至100ml。a.7.1.1.3 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml溶液含鉛（pb）100ng；用移液管移取1ml按hg/t 3696.2配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100

18、ml容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。移取5ml稀釋后溶液于500ml容量瓶，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配制。a.7.1.1.4 二級(jí)水：符合gb66822008中的規(guī)定。a.7.1.2 儀器、設(shè)備a.7.1.2.1 所用玻璃儀器：均以硝酸溶液（1+5）浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。a.7.1.2.2 原子吸收分光光度計(jì)（附石墨爐及鉛空心陰極燈）。a.7.1.3 分析步驟a.7.1.3.1 試液的制備稱取約0.2g試樣，準(zhǔn)確至0.01g，置于50ml燒杯中，加硝酸溶液使試樣溶解，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)制備空白試驗(yàn)溶液?？瞻自?/p>

19、驗(yàn)溶液除不加試料外，其他加入的試劑種類和量與試驗(yàn)溶液完全相同，并與試驗(yàn)溶液同樣處理。a.7.1.3.2 工作曲線繪制分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml，10ml，20ml，30ml，40ml于5只50ml的容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，此系列溶液濃度分別為10ng/ml，20ng/ml，40ng/ml，60ng/ml，80ng/ml。各吸取10l，注入石墨爐，測(cè)得其吸光度，以鉛的濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。a.7.1.3.3 測(cè)定在波長283.3nm處將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)，分別吸取試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液10l，注入石墨爐，測(cè)得其吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)鉛的含量。a.7.

20、1.3.4 基體改進(jìn)劑的使用 若有干擾，則注入適量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液，一般為5l或與試樣同量消除干擾。繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)也要加入與試樣測(cè)定時(shí)等量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液。a.7.1.4 結(jié)果計(jì)算鉛含量以鉛（pb）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（a.6）計(jì)算：（a.6）式中：c1從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鉛的含量的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/ml）； c0 從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鉛的含量的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/ml）； 25試料定容體積，單位為毫升（ml）；m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值

21、不大于0.0001%。a.7.2 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（apdc）萃取法a.7.2.1 試劑和材料a.7.2.1.1 硫酸；a.7.2.1.2 鹽酸；a.7.2.1.3 硝酸；a.7.2.1.4 三氯甲烷；a.7.2.1.5 氫氧化鈉溶液：250g/l； 稱取25g氫氧化鈉，溶于100ml水中。a.7.2.1.6 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（apdc）溶液：20g/l；稱取2克吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（apdc）溶于100ml水中。使用前過濾。a.7.2.1.7 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml溶液含鉛（pb）0.005mg； 用移液管移取5ml按hg/t 3696.2配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1000ml容量瓶中

22、，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。a.7.2.1.8 精密ph試紙：0.55.0；a.7.2.1.9 二級(jí)水：符合gb66822008的規(guī)定。a.7.2.2 儀器、設(shè)備a.7.2.2.1 所用玻璃儀器：均以硝酸溶液（1+5）浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。a.7.2.2.2 原子吸收分光光度計(jì) （附鉛空心陰極燈）a.7.2.3 分析步驟a.7.2.3.1 試驗(yàn)溶液的制備稱取約5g試樣，精確至0.01g，置于150ml燒杯中，加30ml水，加入1ml鹽酸。加熱煮沸幾分鐘，冷卻，用水稀釋至100ml。用氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液ph1.0ph1.5。將此溶液轉(zhuǎn)移至250ml分液漏斗

23、中，用水稀釋至約200ml。加2ml吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（apdc）溶液，混合。分別用20ml三氯甲烷萃取兩次，收集萃取物于50ml燒杯中，汽浴蒸發(fā)至干（此操作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行），于殘?jiān)屑尤?ml 硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干。加入0.5ml硝酸和10ml水，加熱直至溶液體積約3 ml5ml。轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。a.7.2.3.2 空白試驗(yàn)溶液的制備取30ml水置于150ml燒杯中，加入1ml鹽酸。以下操作同a.7.2.3.1中“加熱煮沸幾分鐘，冷卻，用水稀釋至100ml轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。”。a.7.2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：移取4.00ml鉛

24、標(biāo)準(zhǔn)溶液置于150ml燒杯中, 加入1ml鹽酸。以下操作同a.7.2.3.1中“加熱煮沸幾分鐘，冷卻，用水稀釋至100ml轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻?！?。a.7.2.3.4 測(cè)定a）儀器條件：共振線283.3nm；狹縫0.7nm；空氣乙炔火焰。b）測(cè)定：將試驗(yàn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，以空白試驗(yàn)溶液調(diào)零，試驗(yàn)溶液的吸收值不能高于標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收值。a.8 氟含量的測(cè)定a.8.1 試劑a.8.1.1 鹽酸溶液：1+11；a.8.1.2 乙酸鈉溶液：c（ch3coona3h2o）約為3mol/l；稱取204g乙酸鈉（ch3coona3h2o），溶于300ml水中，加乙酸溶

25、液（1+16）調(diào)節(jié)ph至7.0，加水稀釋至500ml。a.8.1.3 檸檬酸鈉溶液：c（na3c6h5o72h2o）約為0.75mol/l；稱取110g檸檬酸鈉（na3c6h5o72h2o）溶于300ml水中，加14ml高氯酸，再加水稀釋至500ml。a.8.1.4 總離子強(qiáng)度緩沖劑；乙酸鈉溶液與檸檬酸鈉溶液等體積混合，使用前配制。a.8.1.5 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml溶液含氟（f）0.010mg；用移液管移取10ml按hg/t 3696.2配制的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配制。 a.8.2 儀器、設(shè)備a.8.2.1 氟離子選擇電極；a.8.2.2 飽

26、和甘汞電極；a.8.2.3 電磁攪拌器；a.8.2.4 酸度計(jì)：分度值為0.01。a.8.3 分析步驟a.8.3.1 儀器的調(diào)整將氟離子選擇電極（按說明書活化）和飽和甘汞電極與測(cè)量儀器的負(fù)端與正端相連接，電極插入盛有水的50ml塑料杯中，在電磁攪拌中（使用聚乙烯轉(zhuǎn)子），讀取平衡電位值，更換2次3次水后，待電位值平衡后，即可進(jìn)行電位測(cè)定。a.8.3.2 測(cè)定稱取約1g試樣，精確至0.01g。置于50ml燒杯中，加入10ml水溶解試樣，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加25ml總離子強(qiáng)度緩沖劑，10ml鹽酸溶液，加水稀釋至刻度，搖勻。倒入50ml塑料燒杯中測(cè)定電極電位。a.8.3.3 工作曲線的繪制分別移取1.00ml，2.00ml，4.00ml，5.00ml，6.00ml氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于含氟分別為0.010mg，0.020mg，0.040mg，0.050mg，0.060mg）置于5只50ml容量瓶中，于各個(gè)容量瓶中分別加25ml總離子強(qiáng)度緩沖劑，10ml鹽酸溶液，加水稀釋至刻度，搖勻。倒入5