1、食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 硫酸鋅national food safety standardfood additive zinc sulfate（征求意見稿）201x-xx-xx實(shí)施2010-xx-xx發(fā)布中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布2010-06-01實(shí)施2010-發(fā)布前 言 本標(biāo)準(zhǔn)修改采用美國(guó)食品化學(xué)品法典第六版（fcc 6）“硫酸鋅”。本標(biāo)準(zhǔn)與美國(guó)食品化學(xué)品法典第六版（fcc 6）“硫酸鋅”的主要技術(shù)性差異如下：本標(biāo)準(zhǔn)中一水硫酸鋅要求硫酸鋅含量為99.0100.5，fcc 6要求98.0100.5；本標(biāo)準(zhǔn)要求汞含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.0001%，fcc 6要求不大

2、于0.0005%。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄a為規(guī)范性附錄，附錄b為資料性附錄。食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 硫酸鋅1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫酸與氧化鋅或氫氧化鋅生產(chǎn)或由閃鋅礦經(jīng)焙燒后浸取、精制生產(chǎn)的食品添加劑硫酸鋅。2 規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量一水硫酸鋅：znso4h2o179.49（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）七水硫酸鋅分子式：znso47h2o相對(duì)分子質(zhì)量：287.58（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）4 技術(shù)要求4.1 感官

3、要求：應(yīng)符合表1 的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤白色或透明。取適量試樣置于50ml燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。組織狀態(tài)結(jié)晶或顆粒。4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法一水硫酸鋅七水硫酸鋅硫酸鋅，w/%以znso4h2o計(jì)99.0100.5以znso47h2o計(jì)99.0108.7附錄a中a.4酸度通過試驗(yàn)附錄a中a.5表2（續(xù)）堿金屬和堿土金屬鹽，w/% 0.50附錄a中a.6鎘（cd），w/% 0.0002附錄a中a.7鉛（pb），w/% 0.0004附錄a中a.8汞（hg），w/% 0.0001附錄a中a.9硒（se），w/% 0.

4、003附錄a中a.10砷（as），w/% 0.0003附錄a中a.11附 錄 a（規(guī)范性附錄）檢驗(yàn)方法a.1 警示 本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時(shí)，需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。a.2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其它要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖蚲b/t 66822008規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其它要求時(shí)均按hg/t 3696.1、hg/t 3696.2、hg/t 3696.3之規(guī)定制備。 a.3 鑒別 a.3.1 鋅離子的鑒別a.3.1.1 試劑和材料a.

5、3.1.1.1 三氯甲烷；a.3.1.1.2 乙酸溶液：1+10；a.3.1.1.3 硫酸鈉溶液：250g/l；a.3.1.1.4 雙硫腙四氯化碳溶液：1+100。a.3.1.2 鑒別方法稱取約0.2g試樣，溶于5ml水中，移取1ml試液，用乙酸溶液調(diào)節(jié)溶液的ph值為45，加2滴硫酸鈉溶液，再加數(shù)滴雙硫腙四氯化碳溶液和1ml三氯甲烷，振搖后，有機(jī)層顯紫紅色。a.3.2 硫酸根的鑒別a.3.2.1 試劑和材料a.3.2.1.1 氯化鋇溶液：50g/l；a.3.2.1.2 鹽酸溶液：1+1。a.3.2.2 鑒別方法取約1g試樣，溶于水，加入氯化鋇溶液，即產(chǎn)生白色沉淀，此白色沉淀不溶于鹽酸溶液。a.

6、4 硫酸鋅含量的測(cè)定a.4.1 方法提要 將硫酸鋅用硫酸溶液溶解，加適量水，加入氟化銨溶液、硫脲、抗壞血酸作為掩蔽劑，以乙酸-乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)ph值為56，以二甲酚橙為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。a.4.2 試劑a.4.2.1 抗壞血酸；a.4.2.2 硫脲溶液：200g/l；a.4.2.3 氟化銨溶液：200g/l；a.4.2.4 硫酸溶液：1+1；a.4.2.5 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：ph5.5；a.4.2.6 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（edta）約0.05mol/l；a.4.2.7 二甲酚橙指示液：2g/l，使用期不超過1周。a.4

7、.3 分析步驟 稱取約0.2g一水硫酸鋅或0.3g七水硫酸鋅試樣，精確到0.0002g，置于250ml錐形瓶中，加少量水潤(rùn)濕，滴加2滴硫酸溶液使試樣溶解，加50ml水、10ml氟化銨溶液、2.5ml硫脲溶液、0.2g抗壞血酸，搖勻溶解后加入15ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和3滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。 空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測(cè)定試樣相同。a.4.4 結(jié)果計(jì)算硫酸鋅含量以硫酸鋅（znso4h2o或znso47h2o）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（a.1）計(jì)算： （a

8、.1） 式中： c乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/l）； v滴定所消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）； v0空白試驗(yàn)所消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m硫酸鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）：主含量以一水硫酸鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)時(shí)m=179.5；主含量以七水硫酸鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)時(shí)m=287.6。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2。a.5 酸度a.5.1 試劑a.5.1.1 無二氧化碳的水；a.5.1.2 甲基

9、橙指示液。a.5.2 分析步驟 稱取約1g試樣，溶于20ml新配制的無二氧化碳的水中，滴入3滴甲基橙指示液后，溶液不得呈現(xiàn)粉紅色。a.6 堿金屬和堿土金屬鹽含量的測(cè)定a.6.1 試劑和溶液a.6.1.1 氨水； a.6.1.2 硫化氫，臨用時(shí)制備。a.6.2 分析步驟稱取約2g試樣，精確至0.01g，置于250ml容量瓶中，加入150ml水溶解，加入15ml氨水，搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。取出約150ml溶液，充分通入硫化氫后靜置數(shù)分鐘，用濾紙干過濾上層清液，移取100ml濾液置于已質(zhì)量恒定的坩堝中，加0.5ml硫酸，蒸發(fā)至干，再于700下灼燒至質(zhì)量恒定。a.6.3 結(jié)果計(jì)算 堿金屬和堿土金

10、屬鹽含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按（a.2）式計(jì)算： w2 = （a.2）式中m1殘?jiān)馁|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01a.7 鎘含量的測(cè)定 稱取10.00g0.01g試樣，置于150 ml燒杯中，加40 ml水溶解，完全轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，同時(shí)制備試劑空白液。以下按gb/t 5009.152003第11.2條、第11.3條進(jìn)行測(cè)定。按照第12條進(jìn)行結(jié)果計(jì)算。 a.8 鉛含量的測(cè)定 稱取5.00g0.01g試樣，置于150 ml燒杯中，加20 ml水溶解，加1 ml硝酸溶

11、液（1+1），在水浴上蒸發(fā)至干后用25ml水溶解。以下按gb 5009.122010第17.2條、第17.3條進(jìn)行測(cè)定。按照第18條進(jìn)行結(jié)果計(jì)算。a.9 汞含量的測(cè)定a.9.1 試劑a.9.1.1 鹽酸溶液：1+99；a.9.1.2 碘溶液：2.5g/l；a.9.1.3 氯化亞錫鹽酸溶液：稱取25g氯化亞錫溶于50ml熱的濃鹽酸中，冷卻后移至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。a.9.1.4 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液：1ml溶液含汞（hg）0.1mg； 配制：用移液管移取10ml按hg/t 3696.2配制的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。a.9.1.5 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml溶液含汞（

12、hg）0.001mg； 配制：用移液管移取1ml按hg/t 3696.2配制的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液使用時(shí)現(xiàn)配。a.9.2 儀器 原子吸收分光光度計(jì)：具低壓汞燈或空心陰極燈；a.9.3 分析步驟a.9.3.1 試驗(yàn)溶液的制備稱取4.00g0.01g試樣，置于100ml燒杯中，加水溶解，完全轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。a.9.3.2 工作曲線的繪制取5個(gè)50ml容量瓶，按表a.1分別加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至刻度，搖勻。表a.1 汞工作曲線表分液漏斗編號(hào)1a2345汞標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）02.004.006.0010.00工作曲線溶液汞的質(zhì)量（mg）

13、00.0020.0040.0060.010a 試劑空白溶液于253.7nm波長(zhǎng)處，以水調(diào)零，依次測(cè)出工作曲線溶液的吸光度。從各工作曲線溶液的吸光度減去試劑空白溶液的吸光度，以各溶液中汞的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。a.9.3.3 試樣溶液的測(cè)定 試驗(yàn)溶液按a.9.2.4.2中的規(guī)定從“吸入氫化物發(fā)生器”開始進(jìn)行操作，至測(cè)定溶液的吸光度。含汞廢液按照附錄b進(jìn)行處理。a.9.4 結(jié)果計(jì)算 汞含量以汞（hg）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（a.3）計(jì)算：（a.3）式中：m1從工作曲線上查得試樣溶液中汞的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g

14、）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.00005%。 a.10 硒含量的測(cè)定 稱取5.00g0.01g試樣，置于150 ml燒杯中，加20 ml水溶解，加1 ml硝酸溶液（1+1），在水浴上蒸發(fā)至干。以下按gb 5009.93的氫化物原子熒光光譜法進(jìn)行測(cè)定。a.11 砷含量的測(cè)定 稱取1.00g0.01g試樣，置于錐形瓶中，用水潤(rùn)濕，用鹽酸中和至中性（用ph試紙檢驗(yàn)），再過量5ml，搖勻。用移液管移取2ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml溶液含有1gas）作為標(biāo)準(zhǔn)，置于另一只錐形瓶中。各加入5ml鹽酸溶液（1+3）。然后按照gb/t 5009.762003的第一法 二乙氨基二硫代甲酸銀比色法中6.2 限