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文檔簡介

1、食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中植酸的測定(征求意見稿)201x-xx-xx實(shí)施201x-xx-xx發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布2010-06-01實(shí)施2010-發(fā)布 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替gb/t5009.1532003植物性食品中植酸的測定。本標(biāo)準(zhǔn)與gb/t5009.1532003相比主要修改如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱改為食品中植酸的測定。標(biāo)準(zhǔn)適用范圍增加了食用油脂、加工水果和蔬菜、肉制品、水產(chǎn)品、糖漿和糖果、果蔬飲料等食品。食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中植酸的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中的植酸含量的分光光度測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷類、豆類、堅(jiān)果及塊莖類植物、鮮蝦、火腿、烤肉、果汁、糖果、食用油脂等食品中植酸的測定。2

2、 原理試樣用酸性溶液提取,經(jīng)陰離子交換樹脂吸附和解吸附,與無機(jī)磷及其其它鹽類等雜質(zhì)分離,洗脫液中的植酸與三氯化鐵-磺基水楊酸混合液發(fā)生褪色反應(yīng),用分光光度計(jì)在波長500 nm處測定吸光度,計(jì)算試樣植酸含量。3 試劑和材料注:除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為gb/t 6682規(guī)定的三級以上純度的水。3.1 試劑3.1.1 氫氧化鈉。3.1.2 氯化鈉。3.1.3 三氯化鐵。3.1.4 鹽酸。3.1.5 磺基水楊酸。3.1.6 陰離子交換樹脂:ag1-x4(100目200目)。3.2 試劑配制3.2.1 氫氧化鈉溶液(30 g/l):稱取氫氧化鈉30 g,用水溶解定容至1000 ml。

3、3.2.2 氯化鈉溶液(0.7 mol/l):稱取氯化鈉40.91 g,用水溶解定容至1000 ml。3.2.3 氯化鈉溶液(0.05 mol/l):稱取氯化鈉2.92 g,用水溶解定容至1000 ml。3.2.4 鹽酸溶液(1.2%):量取鹽酸33.3ml,用水溶解定容至1000 ml。3.2.5 硫酸鈉-鹽酸提取溶液(100 g/l):稱取100 g無水硫酸鈉溶于1.2%鹽酸溶液,并定容至1000 ml。3.2.6 三氯化鐵-磺基水楊酸反應(yīng)溶液:稱取1.5g三氯化鐵和15g磺基水楊酸,加水溶解并定容至500 ml,使用前用水稀釋10倍。3.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3.3.1 植酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3.4 標(biāo)準(zhǔn)

4、溶液配制 3.4.1 植酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取適量植酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用水溶解并定容至100 ml。使用前,用水稀釋至濃度0.1 mg/ml。4 儀器和設(shè)備4.1 天平:感量0.01 g和0.1 mg。4.2 振蕩器。4.3 離心機(jī):5 000 r/min。4.3 分光光度計(jì)。4.4 離子交換柱:0.8 cm10 cm。5 試樣制備與保存5.1 試樣制備5.1.1 固體樣品取有代表性可食用部分,用組織搗碎機(jī)粉碎或勻漿,裝入潔凈容器內(nèi)密封并做好標(biāo)識。5.1.2 液體樣品取有代表性的樣品混合均勻后,裝入潔凈容器內(nèi)密封并做好標(biāo)識。5.2 試樣保存干燥試樣于室溫干燥條件下保存,含水試樣于-18冰箱內(nèi)保存。注:

5、制樣和樣品保存過程中,應(yīng)防止樣品受到污染和待測物損失。6 分析步驟6.1 提取稱取試樣10.0 g(精確至0.01 g,可根據(jù)樣品植酸含量適當(dāng)調(diào)整取樣量),置于具塞三角瓶中,加入40 ml硫酸鈉-鹽酸提取溶液,振蕩提取2 h,提取液于5 000 r/min離心5 min后過濾,收集濾液定容至50 ml備用。6.2 凈化取0.5 g陰離子樹脂濕法裝入交換柱中,依次用15 ml氯化鈉溶液(0.7 mol/l )和20 ml水洗滌交換柱。取5 ml提取液,加入1 ml氫氧化鈉溶液(30 g/l ),用水稀釋至30 ml,混勻后轉(zhuǎn)入離子交換柱中,以1 ml/min的流速依次用15 ml水和15 ml氯

6、化鈉洗滌溶液(0.05 mol/l )淋洗交換柱,棄去洗滌液。最后用25 ml氯化鈉溶液(0.7 mol/l )洗脫交換柱,收集于25 ml具塞刻度管中,并定容至刻度。7 分析步驟7.1 工作曲線的制作精確吸取植酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0 ml、1.0 ml、2.0 ml、3.0 ml、4.0 ml和5.0 ml于6支10 ml比色管中,加水稀釋至5 ml,加入4 ml反應(yīng)溶液,混勻,靜置20 min后,取部分上層液倒入1 cm比色皿中,于500 nm處測定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),植酸含量為橫坐標(biāo),繪制工作曲線(見附錄a中圖a.1)或計(jì)算回歸方程。7.2 樣液測定取6.2所得洗脫液5 ml置于10 ml比色管中,加入4 ml反應(yīng)溶液,混勻,其余步驟同7.1,測其吸光度值,并在工作曲線上查得或從回歸方程計(jì)算出試液中植酸含量。7.3 空白試驗(yàn)除不稱取樣品外,均按上述測定條件和步驟進(jìn)行。8 結(jié)果計(jì)算試樣中植酸含量按式(1)計(jì)算:x=(1)式中:x試樣中植酸含量,單位為毫克每克(mg/g);c樣液中植酸濃度,單位為毫克每毫升(mg/ml);c0空白試驗(yàn)中植酸濃度,單位為毫克每毫升(mg/ml);m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);v1試液測定時(shí),取分離液的體積,單位為毫升(ml);v2洗脫液定容后的體積,單位為毫升(ml);50提取液定容體積,單位為毫升(ml)。計(jì)算結(jié)果保

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