1、主講：衣麗霞,現(xiàn)代儀器分析,教材與參考資料,教材： 現(xiàn)代儀器分析：劉約權(quán)主編，高教版 參考資料： 儀器分析：趙藻藩 現(xiàn)代儀器分析：朱明華編，高教版 有機(jī)分析：陳耀祖 有機(jī)結(jié)構(gòu)分析：陳德恒 光譜解析法在有機(jī)化學(xué)中的應(yīng)用洪山海,目 錄,第一章 緒論（1h） 第二章 光譜分析法導(dǎo)論（2h） 第四章 原子吸收光譜法（8h） 第五章 紫外可見分光光度法（6h） 第十二章電位分析及離子選擇性電極分 析法（5h） 第十五章分離分析法導(dǎo)論（2h） 第十六章氣相色譜法（6h） 第十七章液相色譜法（2h）,目 錄,理論課：32學(xué)時(shí) 實(shí)驗(yàn)課：20學(xué)時(shí),1 緒 論,分析化學(xué)：研究物質(zhì)的組成、狀態(tài)和結(jié)構(gòu)的 科學(xué)。分析化

2、學(xué)一般可分為化學(xué)分析和儀器分 析。 化學(xué)分析：利用化學(xué)反應(yīng)及其計(jì)量關(guān)系進(jìn)行 分析的一類分析方法。主要用于測(cè)定含量大于 1%的常量組分，是分析化學(xué)的基礎(chǔ)。 滴定分析 酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法 重量分析,11 現(xiàn)代儀器分析的任務(wù)、作用和特點(diǎn),儀器分析與化學(xué)分析,11 現(xiàn)代儀器分析的任務(wù)、作用和特點(diǎn),儀器分析：是以物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué) 性質(zhì)及其在分析過程中所產(chǎn)生的分析信號(hào)與物質(zhì) 的內(nèi)在關(guān)系為基礎(chǔ)，并借助于比較復(fù)雜或特殊的 現(xiàn)代儀器，對(duì)待測(cè)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量及結(jié)構(gòu)分 析和動(dòng)態(tài)分析的一類分析方法。常用來測(cè)量含量 很低的微、痕量組分，是分析化學(xué)的發(fā)展方向。,化學(xué)信息學(xué): 成分分析、結(jié)構(gòu)分

3、析、狀態(tài)分析、表面分析、微區(qū)分 析 化學(xué)反應(yīng)有關(guān)參數(shù)的測(cè)定以及為其他學(xué)科提供各種有 用的化學(xué)信息,12 儀器分析方法和分類,光分析法 光譜法 發(fā)射光譜法 火焰光譜法、X熒光光譜法、分子熒光光譜法、 分子磷光光譜法、激光拉曼光譜法、原子發(fā) 射光譜法 吸收光譜法 原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、紫外 可見分光光度法、紅外吸收光譜法、核磁共 振光譜法 散射光譜法 非光譜法 折射法、干涉法、比濁法、旋光分析法、X射線及 電子衍射法、光導(dǎo)纖維傳感法,電化學(xué)分析法 電位分析法、電導(dǎo)分析法、電量分析法、電流分析法 分離分析法（色譜法） 氣相色譜法(QC) (高效)液相色譜法(HPLC) 離子色譜法(IC)

4、超臨界流體色譜法(SFC) 其它儀器分析法 質(zhì)譜法 熱分析法 差熱分析法、差示掃描量熱法、熱重量法、測(cè)溫滴定法 放射化學(xué)分析法,12 儀器分析方法和分類,13 現(xiàn)代儀器分析的發(fā)展現(xiàn)狀及其應(yīng)用,14 儀器分析方法的主要評(píng)價(jià)指標(biāo),（1）精密度 指在相同的條件下用同一方法對(duì)同一試樣進(jìn) 行的多次平行測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。 同一人員在相同條件下測(cè)定結(jié)果的精密度稱 作重復(fù)性；不同人員在不同實(shí)驗(yàn)定測(cè)定結(jié)果的精 密度稱作再現(xiàn)性。 精密度一般用測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差S或相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差Sr來表示。精密度是測(cè)量中隨機(jī)誤差的量 度，S和Sr值越小，精密度越高。,（2）準(zhǔn)確度 指多次測(cè)定的平均值與真值（或標(biāo)準(zhǔn)值）相 符合

5、的程度。常用相對(duì)誤差Er來描述，其值越 小，準(zhǔn)確度越高。 準(zhǔn)確度是測(cè)量中系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合 量度，準(zhǔn)確度越高，分析結(jié)果愈可靠。,14 儀器分析方法的主要評(píng)價(jià)指標(biāo),（3）選擇性 指分析方法不受試樣中基體共存物質(zhì)干擾的 程度。選擇性越好，干擾越少。,（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線 是待測(cè)物質(zhì)的濃度或含量與儀器響應(yīng)（測(cè)定） 信號(hào)的關(guān)系曲線。 a.線性范圍 標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)濃 度（或含量）的范圍稱為該分析方法的線性范圍。 b.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 手工繪制-一元線性回歸 計(jì)算機(jī)繪制,14 儀器分析方法的主要評(píng)價(jià)指標(biāo),（5）靈敏度 儀器分析方法的靈敏度是指待測(cè)組分單位 濃度或單位質(zhì)量的變化所引起測(cè)定信

6、號(hào)值的變化 程度。 按照國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC） 的規(guī)定，靈敏度是指在濃度線性范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線 的斜率。斜率越大，方法的靈敏度就越高。,14 儀器分析方法的主要評(píng)價(jià)指標(biāo),（6）檢出限 即檢測(cè)下限，是指某一分析方法在給定的 置信度能夠被儀器檢出待測(cè)物質(zhì)的最低量。以濃 度表示時(shí)稱作相對(duì)檢出限，以質(zhì)量表示時(shí)稱作絕 對(duì)檢出限。 檢出限是分析方法的靈敏度和精密度的綜合 指標(biāo)，方法的靈敏度和精密度越高，則檢出限就 越低。,14 儀器分析方法的主要評(píng)價(jià)指標(biāo),精密度、準(zhǔn)確度及檢出限是評(píng)價(jià)分析方法的 最主要技術(shù)指標(biāo)。,一、樣品的采集及制備 1.樣品的采集 （1）采樣原則：要有代表性。 （2）采樣步驟

7、：分采集、綜合、抽取三步。 （3）采集方法：因分析對(duì)象性質(zhì)差異，通常 采用隨機(jī)取樣與代表性取樣 結(jié)合的方式。 2.樣品的制備 樣品的粉碎、混勻、縮分的過程，稱為樣品的 制備。目的是為了保證分析樣品的均勻和確保分析 結(jié)果的正確性。,15 儀器分析樣品的處理,二、樣品的提取及消解 1.樣品的提取 采用適當(dāng)?shù)娜軇┖头椒?，將樣品中不同成?從中分離出來的過程，稱為提取。提取的效果取 決于溶劑的選擇和提取的方法。 （1）溶劑的選擇：原則是對(duì)待測(cè)組分有最大的 溶解度而對(duì)雜質(zhì)有最小的溶 解度,與液體樣品原溶劑完 全不互溶并能完全分離，化 學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，沸點(diǎn)低，易回 收，價(jià)廉。,15 儀器分析樣品的處理,2.樣

8、品的消解 目前有干法和濕法兩種消解方法。 干法：將樣品先高溫灰化，除去樣品中的 有機(jī)物，然后再用適當(dāng)?shù)娜軇⒒?分溶解，制成均勻的便于測(cè)定的溶 液。 缺點(diǎn)：易造成待測(cè)元素的揮發(fā)損失。,15 儀器分析樣品的處理,（2）提取過程及方法： 提取過程：混合萃取分離回收。 提取方法：搗碎法、勻漿法、振蕩法、 超聲法、索氏抽提法、蒸餾 法、萃取法。,濕法： 普通濕法：用大量的酸溶液在敞開的容器中煮沸樣品，使有機(jī)物分解。 缺點(diǎn)：樣品易被污染且存在揮發(fā)損失； 消解中的酸霧污染空氣。 新濕法： 壓力密封消解法 微波加熱消解法,15 儀器分析樣品的處理,三、樣品的純化 在測(cè)定之前，除掉樣品中雜質(zhì)的操作，稱為 純化。通常采用色譜法、化學(xué)法、萃取法等。,四、樣品的濃縮與衍生 1.樣品的濃縮 樣品經(jīng)過一系列處理后，有時(shí)體積較大，在 測(cè)定前需要濃縮，以除去過多的溶劑，提高待測(cè) 組分的濃度，此過程稱為濃縮。,15 儀器分析樣品的處理,2.樣品的衍生 當(dāng)用某種儀器分析方法無法測(cè)定樣品中待測(cè)組 分時(shí)，有時(shí)可以使用化學(xué)反應(yīng)將其定量地轉(zhuǎn)化為另 一種可以分析測(cè)定的化合物衍生物（衍生化）。,15 儀器分析樣品的處理,常用的方法