1、先進鋼鐵材料課題組,1,報告人：王明明 時 間：11月15日,ebsd初級原理及簡單應用,先進鋼鐵材料課題組,2,ebsd基礎知識,目 錄,1,數(shù)據(jù)采集軟件(oim data collection)的使用,2,數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3,試樣的制備,4,先進鋼鐵材料課題組,3,1.ebsd基礎知識,1.1硬件,107,108,edax,先進鋼鐵材料課題組,4,1.ebsd基礎知識,強弱衍射錐與熒光板相交， 形成菊池帶(kikuchi ),2dsin=n,參考材料電子顯微分析，張靜武，p51-54，91,1.2菊池花樣,a,b,c,先進鋼鐵材料課題組,5,1.ebsd基礎

2、知識,鎳樣品菊池帶,1.每個菊池帶都可以指標化為產生該菊池衍射的晶面指數(shù)； 2.幾個菊池帶相交的點（菊池極）對應于晶帶軸方向與熒光屏的交點， 這些點可指標化為晶帶軸指數(shù) 。,3.(200)面的面間距比 (2-20) 面的寬，(200) 面帶寬比 (2-20) 面的窄。,1.2菊池花樣,先進鋼鐵材料課題組,6,1.3菊池花樣鑒定,1.ebsd基礎知識,三條帶,先進鋼鐵材料課題組,7,1.ebsd基礎知識,置信度因子:ci（confidence index） ci越大，準確度越高。 此外，參與計算的條帶數(shù)n越多，計算結果越準確。,對可能結果進行投票,1.3菊池花樣鑒定,先進鋼鐵材料課題組,8,1.

3、ebsd基礎知識,確保正確率達到90%， ci0.1的刪除,投票正確率與ci值關系曲線,ci1.0,1.3菊池花樣鑒定,先進鋼鐵材料課題組,9,1.ebsd基礎知識,1.線上的點由 替換成一條線； 2.用所有線的交點代替一條菊池帶,hough變化,1.4hough變換,先進鋼鐵材料課題組,10,2.數(shù)據(jù)采集軟件(oim data collection)的使用,1,2,3,4,常用部分： 1.工作距離 與控制權； 3.相機設置； 4.圖像采集； 5.菊池花樣。,先進鋼鐵材料課題組,11,2.數(shù)據(jù)采集軟件(oim data collection)的使用,2.1設定工作距離,工作距離改變，花樣中心隨

4、之改變。,設定： 1.樣品臺：預傾角30； 2.工作距離(wd):15-22mm； 3.stage傾轉：40； 4.插入相機。,70,先進鋼鐵材料課題組,12,2.數(shù)據(jù)采集軟件(oim data collection)的使用,2.2相選擇獲取掃描照片,ebsd原理是測得的花樣與 數(shù)據(jù)庫中的花樣進行對比， 因此首先應提供正確的相。,先進鋼鐵材料課題組,13,2.數(shù)據(jù)采集軟件(oim data collection)的使用,2.3相機設置：binning,binning值越大，細節(jié)信息越少， 單個菊池花樣采集時間越短。,相鑒定,先進鋼鐵材料課題組,14,2.數(shù)據(jù)采集軟件(oim data coll

5、ection)的使用,image processing mode提供兩種模式：標準standard和增強enhanced模式。,目的：扣除噪點，提升整體花樣質量,standard模式下 釋放控制權； 取消background subtraction復選框； 調節(jié)gain及 exposure； 獲取背底； 勾選background subtraction復選框。,2.3相機設置：扣背底,先進鋼鐵材料課題組,15,2.數(shù)據(jù)采集軟件(oim data collection)的使用,調節(jié)gain及 exposure過程 gain目的是增大信號，但是增大信號的同時增加了噪點。 exposure曝光時間越

6、大，采集速率越小。,77fps掃描速度 0.8-0.9max占用處理器的百分比,2.3相機設置：扣背底,先進鋼鐵材料課題組,16,2.數(shù)據(jù)采集軟件(oim data collection)的使用,2.3相機設置：扣背底,先進鋼鐵材料課題組,17,2.數(shù)據(jù)采集軟件(oim data collection)的使用,2.3相機設置：扣背底,先進鋼鐵材料課題組,18,2.數(shù)據(jù)采集軟件(oim data collection)的使用,2.4參數(shù)進一步優(yōu)化（hough）,目的： ci值更差條件下進行參數(shù)優(yōu)化， 獲得更高質量圖像。 binned pattern size theta step size ma

7、x peak count convolution mask,先進鋼鐵材料課題組,19,2.數(shù)據(jù)采集軟件(oim data collection)的使用,2.5點掃與數(shù)據(jù)采集,相選定、扣背底后： interactive對話框下對 不同位置進行點掃，測定 單點的ci值與fit值，判定 菊池花樣的好壞。,先進鋼鐵材料課題組,20,1.為確定確定某一相， 進行單個菊池花樣的保存。,2.數(shù)據(jù)采集軟件(oim data collection)的使用,2.7小技巧,先進鋼鐵材料課題組,21,2.數(shù)據(jù)采集軟件(oim data collection)的使用,2.8相機退出,1.取消oim軟件控制權； 2.退出

8、相機， 掃描電腦死機或者載物臺自動旋轉 情況下，為防止碰撞相機，可以關 閉掃描控制面板的stage按鈕； 3.更換試樣。,2.9注意 oim采集數(shù)據(jù)過程中不可使用team軟件處理eds數(shù)據(jù)，二者 相互干擾。,先進鋼鐵材料課題組,22,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,oim analysis,ebsd能做什么？,先進鋼鐵材料課題組,23,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3.1ebsd能做什么？,先進鋼鐵材料課題組,24,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3.1ebsd能做什么？,晶體結構信息,cr23c6相在co基體中的分布,雙相不銹鋼相

9、分布圖,分辨率有限，結果可能與其他測試結果不符。,先進鋼鐵材料課題組,25,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3.1ebsd能做什么？,晶體取向信息,1. 單晶定向；2.織構分析； 3.相鄰兩個晶粒取向差測定；4. 取向成像顯示晶粒的形狀 及晶粒尺寸測量；5. 顯示各類晶界及計算晶粒 間取向差分布；6. 多相材料中兩相取向關系 測定；,先進鋼鐵材料課題組,26,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3.1ebsd能做什么？,應變信息,硬度壓痕附近的應變分布,裂紋尖端應變分布,先進鋼鐵材料課題組,27,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3.1eb

10、sd能做什么？,應變信息,冷軋80%+700，90s退火處理后取向分布,先進鋼鐵材料課題組,28,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3.1ebsd能做什么？,r260珠光體鋼 交貨態(tài)與磨損亞 表面ebsd分析圖： ipf； gb； kam；,文獻1,先進鋼鐵材料課題組,29,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3.1ebsd能做什么？,文獻2,壓力容器鋼裂紋部分晶體取向及相鄰兩點間的關系,先進鋼鐵材料課題組,30,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3.1ebsd能做什么？,文獻2,先進鋼鐵材料課題組,31,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analy

11、sis)的使用,3.1ebsd能做什么？,文獻3?,管線鋼裂紋路徑與滑移系、擴展面的關系,先進鋼鐵材料課題組,32,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3.2軟件功能區(qū),先進鋼鐵材料課題組,33,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,掃描區(qū)域大小、step、ci值等信息,3.3clean up,先clean第二個后clean第一個（先ci后dilation）花樣質量較差時用single iteration（單次迭代）,ci：0.28,all data右鍵clean up,先進鋼鐵材料課題組,34,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3.3clean

12、 up,all data右鍵propertiespartition properties,確保正確率達到90%， ci0.1的刪除,先進鋼鐵材料課題組,35,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3.4創(chuàng)建map,快速創(chuàng)建 all data右鍵map,灰度圖,彩圖,單個：iq 兩個疊加：iq+co,先進鋼鐵材料課題組,36,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3.4創(chuàng)建map,編輯map properties，比如，添加大小角度晶界、標定twin類型,先進鋼鐵材料課題組,37,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3.5創(chuàng)建chart,快速創(chuàng)建 al

13、l data右鍵chart,圖片、數(shù)據(jù)列的導出右鍵,先進鋼鐵材料課題組,38,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3.6創(chuàng)建texture,all data右鍵texture,先進鋼鐵材料課題組,39,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3.6創(chuàng)建texture,右鍵newtexture plot,此外， 每種織構所占體積分數(shù)； 在一定角度范圍內，某一晶面平行于td的百分比； ,先進鋼鐵材料課題組,40,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3.7高亮工具hightlight,先進鋼鐵材料課題組,41,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的

14、使用,3.7高亮工具hightlight,先進鋼鐵材料課題組,42,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3.8其他,鼠標右鍵 all data右鍵map、chart、texture； 圖片右鍵show、map properties； 表右鍵export（圖片/數(shù)據(jù)）,先進鋼鐵材料課題組,43,復制copy document粘貼paste（excel中復制粘貼公式）,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3.8其他,先進鋼鐵材料課題組,44,全自動auto,3.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,3.8其他,先進鋼鐵材料課題組,45,幫助文件help,3

15、.數(shù)據(jù)分析軟件(oim analysis)的使用,help文件： 名稱、定義、含義 clean up taylar factor、 schimid factor、 strain、 texture,3.8其他,先進鋼鐵材料課題組,46,4.試樣制備,試樣制備過程： 1.選樣 2.切片 3.鑲嵌 4.研磨：粗磨和細磨 5.拋光：粗拋和精拋 6.最終拋光,先進鋼鐵材料課題組,47,4.試樣制備,試樣制備過程： 1.選樣 2.切片 3.鑲嵌 4.研磨：粗磨和細磨 5.拋光：粗拋和精拋 6.最終拋光,先進鋼鐵材料課題組,48,4.試樣制備,試樣制備過程： 1.選樣 2.切片 3.鑲嵌 4.研磨：粗磨和細

16、磨 5.拋光：粗拋和精拋 6.最終拋光,先進鋼鐵材料課題組,49,4.試樣制備,試樣制備過程： 1.選樣 2.切片 3.鑲嵌 4.研磨：粗磨和細磨 5.拋光：粗拋和精拋 6.最終拋光,實驗室：150#320#600#1200# 2.5um diamond1.0um diamond,先進鋼鐵材料課題組,50,4.試樣制備,試樣制備過程： 1.選樣 2.切片 3.鑲嵌 4.研磨：粗磨和細磨 5.拋光：粗拋和精拋 6.最終拋光,實驗室： 自動拋光機+0.02um硅溶膠； 離子拋光； 電解拋光。 （zr、ti及其合金可以用離子拋光）,震動拋光,ti合金機械拋光和離子拋光,先進鋼鐵材料課題組,51,4.

17、試樣制備,拋光效果提升，iq質量提升,先進鋼鐵材料課題組,52,4.試樣制備,二氧化硅懸濁液拋光后，標定率趨近100%,先進鋼鐵材料課題組,53,4.試樣制備,1.240, 320, 400, 600, 800和1200目sic砂紙 papers. 10lbf， 150rpm，相同方向旋轉。每個尺寸共拋mim，30s換一次砂紙。水潤滑。 2.1m和0.3m氧化鋁懸濁液磨料， low napped synthetic rayon all-purpose拋光布(來自allied). 9 lbf，130rpm，相反方向旋轉. 每個尺寸拋10mim。布用水潤濕，拋光時緩慢滴水。 3.同樣類型的布振動拋光2h， 0.05m二氧化硅懸濁液，ph9.8。,標準ebsd拋光程序,先進鋼鐵材料課題組,54,謝 謝！,參考： 電子背散射衍射技術原理與應用，哈爾濱工業(yè)大學； oim軟件基本使用方法，上海交通大學，劉傳來 孫捷； ebsd培訓課件，edax，