1、藥品檢驗(yàn)技術(shù)教案容量瓶的校正一、玻璃容量?jī)x器校正的意義：在藥品檢驗(yàn)分析中應(yīng)用的玻璃容量?jī)x器必須要有準(zhǔn)確的容積，否則就不能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。因此，從事檢驗(yàn)分析工作前必須事先要對(duì)所使用的玻璃量器進(jìn)行校正。二、常用玻璃量器的使用：常用玻璃量器應(yīng)具有下列標(biāo)記：廠名或商標(biāo)；標(biāo)準(zhǔn)溫度（20）；用法標(biāo)記；量入式用“in”，量出式用“ex”，吹出式用“吹”或“blow out”；等待時(shí)間；+s；標(biāo)稱總?cè)萘颗c單位；ml；準(zhǔn)確度等級(jí)；a或b（凡無(wú)等級(jí)的量器，如量筒與量杯其等級(jí)一項(xiàng)要省略）；非標(biāo)準(zhǔn)的口與塞，活塞芯與外套，必須有相同的配合號(hào)碼。在定量分析工作中常使用滴定管、移液管或刻度吸管、容量瓶等準(zhǔn)確測(cè)定液體的體

2、積。三、校正原理：測(cè)量液體體積的基本單位是升。1升是指在真空中1千克重的水在最大密度（3.98）時(shí)所占的體積。在理論上3.98和真空中稱量所得的水重克數(shù)，在數(shù)值上就等于它的體積毫升數(shù)。但在實(shí)際工作中，容器中的水重是在室溫下和空氣中稱量的。水的體積在4以上時(shí)隨溫度上升而膨脹（玻璃容量?jī)x器的容積也隨溫度變化而變化，但玻璃膨脹系數(shù)小，通常可以忽略不計(jì)），在空氣中稱重，因空氣的浮力使重量減輕；水的密度隨溫度而改變；玻璃量器的容積隨溫度而改變，由于上述因素的影響，定量分析中玻璃量器的容積應(yīng)加以校正。校正時(shí)可從水的密度表中查出校正溫度下水在空氣中的重量，經(jīng)計(jì)算可得到被校正量器在20時(shí)的校正結(jié)果。四、玻璃量

3、器校正條件：采用衡量法進(jìn)行量器的校正，工作室溫度應(yīng)在205，室內(nèi)溫度不能大于1/h，水溫與室溫之差不應(yīng)超過(guò)2。純化水溫度與室溫相同；天平（其稱量誤差應(yīng)小于被檢容器允差的1/10）；溫度計(jì)（050，分度值為0.1）；測(cè)溫用器皿、錐形瓶等均應(yīng)在工作室放置平衡2小時(shí)以上。五、計(jì)算公式：v20= v0 + （m0 mxv0）/w式中：v20：為量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的實(shí)際容量（ml）；v0：為量器的標(biāo)稱容量（ml）；m0：為稱得純化水的質(zhì)量（g）；mx：為衡量法用表中查得的質(zhì)量值；w：為t度時(shí)純化水的密度值。表1 1ml純化水與砝碼平衡質(zhì)量值（空氣密度0.0012g/cm3，玻璃膨脹系數(shù)1510-6）溫

4、度().0.1.2.3.4.5.6.7.8.915161718192021222324250.997970.997830.997680.997510.997340.997150.996950.996750.996530.996300.996070.997960.997820.997660.997500.997320.997130.996930.996720.996510.996280.996040.997940.997800.997640.997480.997300.997110.996910.996700.996480.996250.996020.997930.997780.997630.9

5、97460.997280.997090.996890.996680.996440.996230.995990.997920.997770.997600.997440.997260.997070.996870.996660.996420.996210.995970.997900.997750.997590.997420.997240.997050.996850.996640.996410.996180.995940.997890.997740.997580.997410.997230.997030.996830.996620.996390.996160.995920.997870.997720.

6、997560.997390.997210.997010.996810.996590.996370.996140.995890.997860.997710.997550.997370.997190.996990.996790.996570.996350.996110.995870.997850.997690.997530.997350.997170.996970.996770.996550.996320.996090.99584表2 純化水密度溫度（）密度（g/cm3）溫度（）密度（g/cm3）溫度（）密度（g/cm3）101112131415160.9996990.9996040.999496

7、0.9993760.9992430.9990980.998941171819202122230.9987720.9985930.9984020.9982010.9979890.9977670.997535242526272829300.9972930.9970410.9967800.9965100.9962300.9959410.995644六、校正注意事項(xiàng)：1、所有待校正玻璃量器及器皿，應(yīng)清洗至內(nèi)壁不掛水珠，并自然干燥。容量瓶必須是干燥的。2、先用潔凈燒杯盛純化水適量，插入溫度計(jì)，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)放置20分鐘以上。3、如室溫有變化，必須在每次放下水時(shí)，記錄水的溫度。4、在開(kāi)始放水前，滴定管及吸管尖

8、端和外壁的水必須擦去。5、一般每個(gè)量器應(yīng)校正二次，即做平行試驗(yàn)，二次校正數(shù)差值應(yīng)不超過(guò)被校正量器允差的1/4，并取二次的均值。6、用萬(wàn)分之一分析天平進(jìn)行稱重。7、校正合格的量器應(yīng)做記號(hào)，不合格者應(yīng)銷毀或降級(jí)使用。七、校正所用儀器設(shè)備：1、萬(wàn)分之一分析天平2、藥物架盤天平3、電熱套4、玻璃棒5、溫度計(jì)6、冰塊7、10ml、25ml、50ml容量瓶8、100ml、500ml、1000ml玻璃燒杯9、濾紙八、容量瓶的校正取10ml、25ml、50ml容量瓶各一個(gè)進(jìn)行校正。1、容量瓶：用于把一定量的溶液稀釋到一定的體積，或溶解固體物質(zhì)至一定的容積。容量瓶不能作液體定量轉(zhuǎn)移用。新啟用的容量瓶（先用飲用水

9、沖洗瓶?jī)?nèi)外的污物盡量倒干水）及使用后較臟的容量瓶使用前應(yīng)以清潔液浸泡至少30分鐘，先用飲用水沖洗干凈清潔液，后再用純化水淋洗三次，瓶壁應(yīng)不掛水珠，特別注意刻度線上部也不應(yīng)掛水，否則會(huì)影響溶液的體積。用容量瓶配制溶液時(shí)，可將稱好的物質(zhì)定量轉(zhuǎn)入瓶中（或取一定濃度的溶液一定體積），加水至量瓶容積的1/31/2處，振搖使固體物質(zhì)全部溶解，再加水至刻度線以下約10.5cm處，然后用滴管慢慢滴加水至刻度線，應(yīng)使溶液的彎月面的底部恰與刻度線相切，視線與刻度線在同一水平面上，密塞瓶塞，倒轉(zhuǎn)振搖十次左右，并充分使溶液混合均勻。2、校正：容量瓶洗凈倒置使之自然干燥后，精密稱定重量，然后，將在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)放置20分鐘以

10、上的純化水注入容量瓶至刻度（注意刻度線以上不得掛水珠，否則應(yīng)用濾紙條擦干），精密稱重，兩次重量之差即為瓶中的水重。按公式計(jì)算該量瓶20時(shí)實(shí)際容積量及偏差。表3 單標(biāo)線容量瓶的允許誤差容量2ml5ml10ml25ml50ml100ml200ml250ml500ml1000ml2000mla級(jí)b級(jí)0.0150.0300.020.040.020.040.030.060.050.100.100.200.150.300.150.300.250.500.400.800.601.203、舉例：例如：001、002、003號(hào)10ml、20ml、50ml三只容量瓶的校正。表4 舉例 校正日期2008年05月25

11、日，室溫20.5，水溫20.0，m 0.99715編號(hào)v0（ml）m0mxv0w偏差（ml）允差（ml）ab00110.009.9499.9529.97159.97150.9982010.998201-0.023-0.0200.0200.04000225.0024.93924.93224.928824.92880.9982010.998201+0.01+0.0030.030.0600350.0029.94939.91549.857549.85750.9982010.998201+0.05+0.050.050.105、結(jié)論：以上三只容量瓶經(jīng)容量校正，偏差在規(guī)定范圍以內(nèi)，分別為b、a、a級(jí)。移液管

12、與刻度吸管的校正校正原理、條件、注意事項(xiàng)、計(jì)算公式與容量瓶相同。一、校正所用儀器設(shè)備：1、萬(wàn)分之一分析天平2、藥物架盤天平3、電熱套4、玻璃棒5、溫度計(jì)6、冰塊7、25ml、50ml碘量瓶8、5ml、10ml、15ml、25ml、50ml移液管9、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml刻度吸管10、100ml、500ml、1000ml玻璃燒杯11、濾紙二、移液管的校正取5ml、10ml、15ml、25ml、50ml移液管各一支進(jìn)行校正。1、移液管：用來(lái)量取一定體積的液體，或把液體轉(zhuǎn)移至另一容器中。也叫單標(biāo)線吸管、大肚吸管。新啟用的移液管（先用飲用水沖洗內(nèi)外的污物盡量吹干水）及使用后較臟的

13、移液管在使用前應(yīng)先用清潔液浸泡一段時(shí)間，先用飲用水沖洗干凈清潔液，再用純化水淋洗三次，至管壁不掛水珠，插入移液管架上晾干備用。取液時(shí)將管尖插入液面下約1cm左右，自管頂用洗耳球吸取溶液，等液面升至標(biāo)線以上后，迅速以食指按緊管頂，從溶液中取出，用濾紙片擦干管外壁及管尖，并微啟食指，使管中的液體緩緩流下至彎月面底邊與標(biāo)線相切，然后將管移入另一容器中，管垂直、管尖抵緊接收容器壁并呈約300角，松開(kāi)食指使液體沿器壁流下，待液體流完后保持約1525秒鐘后，將管移開(kāi)。2、校正：先取一適宜體積的干燥碘量瓶精密稱重，再用欲校正并洗凈的移液管吸取室溫放置至少20分鐘以上的純化水至標(biāo)線以上，調(diào)節(jié)水的彎月面至標(biāo)線處

14、，垂直將所吸水放入碘量瓶中，并將管尖碰觸瓶?jī)?nèi)壁按規(guī)定等待的時(shí)間后移開(kāi)，蓋上瓶塞，精密稱重，兩次重量之差即為管中的水重。按公式計(jì)算移液管20時(shí)實(shí)際容積量及偏差。表1 移液管的允許誤差容量1ml2ml5ml10ml15ml20、25ml50ml100mla級(jí)b級(jí)0.0070.0150.0100.0200.0150.0300.0200.0400.0250.0500.0300.0600.050.100.080.16三、刻度吸管的校正取2ml、5ml、10ml、15ml、20ml刻度吸管各一支進(jìn)行校正。1、刻度吸管：用來(lái)量取一定體積的液體，或把液體轉(zhuǎn)移至另一容器中。也叫分度吸管。新啟用的分度管（先用飲用

15、水沖洗內(nèi)外的污物盡量吹干水）及使用后較臟的分度管在使用前應(yīng)先用清潔液浸泡一段時(shí)間，先用飲用水沖洗干凈清潔液，再用純化水淋洗三次，至管壁不掛水珠，插入移液管架上晾干備用。取液時(shí)將管尖插入液面下約1cm左右，自管頂用洗耳球吸取溶液，等液面升至標(biāo)線以上后，迅速以食指按緊管頂，從溶液中取出，用濾紙片擦干管外壁及管尖，并微啟食指，使管中的液體緩緩流下至彎月面底邊與標(biāo)線相切，然后將管移入另一容器中，管垂直、管尖抵緊接收容器壁并呈約300角，松開(kāi)食指使液體沿器壁流下，待液體流完后保持約1530秒鐘后，將管移開(kāi)。2、校正：先取一適宜體積的干燥碘量瓶精密稱重，再用欲校正并洗凈的分度管吸取室溫放置至少20分鐘以上

16、的純化水至標(biāo)線以上，調(diào)節(jié)水的彎月面至標(biāo)線處，垂直將所吸水放入碘量瓶中，并將管尖碰觸瓶?jī)?nèi)壁按規(guī)定等待的時(shí)間后移開(kāi)，蓋上瓶塞，精密稱重，兩次重量之差即為管中的水重。按公式計(jì)算移液管20時(shí)實(shí)際容積量及偏差?？潭任艿臋z定點(diǎn)：1ml以下（不包括1ml）：總?cè)萘?、總?cè)萘康?/10二點(diǎn)。1ml以上（包括1ml）：總?cè)萘俊⒖側(cè)萘康?/10及半容量三點(diǎn)。表2 刻度吸管的允許誤差容量0.1ml0.2ml0.25ml0.55ml1ml2ml5ml10ml25ml50mla級(jí)b級(jí)吹出式-0.0030.004-0.0050.006-0.0050.008-0.0100.0100.0080.050.0150.0120.0

17、250.250.0250.0500.0500.050.100.100.100.20-0.100.20-滴定管的校正校正原理、條件、注意事項(xiàng)、計(jì)算公式與容量瓶相同。一、校正所用儀器設(shè)備：1、萬(wàn)分之一分析天平2、藥物架盤天平3、電熱套4、玻璃棒5、溫度計(jì)6、冰塊7、25ml、50ml碘量瓶8、50ml白色、棕色滴定管9、100ml、500ml、1000ml玻璃燒杯10、濾紙二、滴定管的校正取50ml滴定棕色、白色各一支進(jìn)行校正。1、滴定管：用來(lái)滴定時(shí)測(cè)量管內(nèi)流出液體的體積，其讀數(shù)可估計(jì)至0.01ml。滴定管按用途可分為酸式滴定管（玻璃滴定管）和堿式滴定管；按型式分為直通活塞滴定管、側(cè)邊活塞自動(dòng)零位

18、滴定管、座式滴定管等；按顏色分為無(wú)色（白色標(biāo)線）滴定管、棕色滴定管等。酸式滴定管的下端具有玻璃活塞，堿式滴定管在末端借橡皮管與一玻璃相連，橡皮管中放一粒玻璃珠，控制液滴。一般酸溶液都裝在酸式滴定管中，堿溶液應(yīng)裝在堿式滴定管中，但堿式滴定管不宜裝氧化劑溶液，如碘、高錳酸鉀及硝酸銀等溶液。新啟用的滴定管（先用飲用水沖洗內(nèi)外的污物盡量吹干水）及使用后較臟的滴定管應(yīng)以清潔液（硫酸重鉻酸鉀液）洗滌，然后用飲用水沖洗，最后以純化水淋洗三次，從滴定管放出水后，管內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠。開(kāi)始滴定前，調(diào)節(jié)溶液使在“0”刻度處，這時(shí)應(yīng)將懸在管尖端的液滴用被滴定時(shí)所的錐形瓶外壁碰去或用洗瓶沖洗去除。滴定時(shí)用左手控制活塞或捏

19、玻璃珠，右手持錐形瓶頸，使滴定管尖端略伸入瓶口，利用腕部的轉(zhuǎn)動(dòng)使錐形瓶按同一方向（順時(shí)針或逆時(shí)針）不斷振搖，使溶液隨時(shí)混合均勻。滴定速度不宜過(guò)快，以免滴過(guò)和讀數(shù)不準(zhǔn)確。尤其將到終點(diǎn)時(shí)，滴定速度更應(yīng)慢些，并注意將懸掛在滴定管尖端的液滴洗入錐形瓶中。滴定時(shí)還應(yīng)注意，一次滴定所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積不得超過(guò)滴定管的最大毫升數(shù)。如消耗滴定液3040ml時(shí)，用50ml滴定管；而消耗滴定液2025ml時(shí)用25ml滴定管。2、校正：先取一適宜體積的干燥碘量瓶精密稱重，再用欲校正并洗凈的滴定管注入純化水至標(biāo)線以上，排除滴定管尖端的空氣，調(diào)節(jié)水的彎月面底與標(biāo)線相切，碰去管尖懸掛的水珠，然后將滴定管內(nèi)的水分段分別放入稱

20、重的碘量瓶中，分別稱重并記錄重量，從稱重量中減去空瓶重即為水重，從表中查得該實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)每毫升水的重量除水重。按公式計(jì)算移液管20時(shí)實(shí)際容積量及偏差。常量滴定管分五段進(jìn)行校正。校準(zhǔn)時(shí)需要注意：稱量時(shí)稱準(zhǔn)到0.0001g；最好使用同一容器、天平從頭做到尾，同時(shí)，要盡量減少傾空次數(shù)，每次傾空后，容器外面不可有水，瓶口內(nèi)殘留的水也要用濾紙吸干，從滴定管往容器中放水時(shí)，盡可能不要沾濕瓶口，不要濺失，以減少誤差。滴定管分段檢定點(diǎn)：110ml：半容量和總?cè)萘慷c(diǎn)。25ml：a級(jí)05ml、010ml、015ml、020ml和025ml五點(diǎn)；b級(jí)012.5ml、050ml二點(diǎn)。50ml：a級(jí)010ml、020m

21、l、030ml、040ml和050ml五點(diǎn)；b級(jí)012.5ml、025ml、037.5ml、050ml四點(diǎn)。100ml：a級(jí)020ml、040ml、060ml、080ml和0100ml五點(diǎn)；b級(jí)025ml、050ml、075ml、0100ml四點(diǎn)。表1 滴定管的允許誤差容 量1ml2ml5ml10ml25ml50ml100mla 級(jí)b 級(jí)0.0100.0200.010.0200.0100.0200.020.0500.040.080.050.100.100.203、舉例：001號(hào)50ml滴定管的校正表。表2 校正日期2008年05月25日，室溫20.5，水溫20.0，m 0.99715校正點(diǎn)（m

22、l）v0（ml）m0mxv0w偏差（ml）0.0010.000.0020.000.0030.000.0040.000.0050.0010.0020.0030.0040.0050.009.97619.94929.94939.91549.9029.971519.943029.914539.886049.85750.9982010.9982010.9982010.9982010.9982010.00+0.01+0.03+0.04+0.044、結(jié)論：由規(guī)定a級(jí)允差為0.05，b級(jí)為0.10，所以該滴定管經(jīng)容量校正為a級(jí)。純化水拼音名：chunhuashui英文名：purified water書(shū)頁(yè)號(hào)：2

23、005年版二部303 h2o 18.02本為蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法制得的供藥用的水，不含任何附加劑。【性狀】本品為無(wú)色的澄明液體；無(wú)臭，無(wú)味?！緳z查】酸堿度：取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色； 另取10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴，不得顯藍(lán)色。氯化物、硫酸鹽與鈣鹽：取本品，分置三支試管中，每管各50ml。第一管加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml，第二管加氯化鋇試液2ml，第一管加草酸銨試液2ml，均不得發(fā)生渾濁。硝酸鹽：取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50

24、水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋到100ml ,搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1gno3-）0.3ml，加無(wú)硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000006%）。亞硝酸鹽：取本品10ml置納氏比色管中，加對(duì)氨基苯磺酰胺的鹽酸溶液（1100）1ml與鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml，產(chǎn)生的粉紅色與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計(jì)算），加水溶解，稀釋到100ml ,搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻

25、，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1gno2-）0.2ml，加無(wú)亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000002%）。氨：取本品50ml，照堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg，加無(wú)氨水適量使溶解并稀釋成1000ml）1,5ml，加無(wú)氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.00003）。二氧二碳：取本品25ml,置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml,密塞振搖，放置，1小時(shí)內(nèi)不得發(fā)生渾濁。易氧化物：取本品100ml,加稀硫酸10ml煮沸后,加高錳酸鉀滴定液

26、（0.02mol/l）0.10ml，放置，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。不揮發(fā)物：取本品100ml,置105干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后,并在105干燥恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1mg。重金屬：取本品50ml,加水 18.5ml，蒸發(fā)至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液（ph3.5）2ml，搖勻，放置2分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.00003%）。微生物限度：取本品，采用薄膜過(guò)濾法處理后，依法檢查（附錄 j），細(xì)菌、霉菌和酵母菌總數(shù)每1ml不得過(guò)100個(gè)?！绢悇e】溶劑、稀釋劑?！举A藏】密閉保存。葡萄糖拼音名：putaotang英文名：

27、glucose書(shū)頁(yè)號(hào)：2005年版二部691 c6h12o6h2o 198.17本品為d-（）-吡喃葡萄糖水合物?！拘誀睢勘酒窞闊o(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性或顆粒性粉末；無(wú)臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。比旋度：取本品約10g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水適量與氨試液0.2ml，溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，在25時(shí)，依法測(cè)定（附錄e），比旋度為52.5至53.0?！捐b別】（1）取本品約0.2g，加水5ml溶解后，緩緩滴入微溫的堿性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉淀。（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集464圖）一致?！緳z查】酸度：取本品2.0g，加水20

28、ml溶解后，加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液（0.02mol/l）0.20ml，應(yīng)顯粉紅色。溶液的澄清度與顏色：取本品5g，加熱水溶解后，放泠，用水稀釋至10ml，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（附錄 b）比較，不得更濃；如顯色，與對(duì)照液（取比色用氯化鈷液3ml、比色用重鉻酸鉀液3ml與比色用硫酸銅液6ml，加水稀釋成50ml）1.0ml加水稀釋至10ml比較，不得更深。乙醇溶液的澄清度：取本品1.0g，加90乙醇30ml，置水浴上加熱回流約10分鐘，溶液應(yīng)澄清。氯化物：取本品0.6g，依法檢查（附錄 a），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01）。硫酸鹽：

29、取本品2.0g，依法檢查（附錄 b），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01）。亞硫酸鹽：與可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘試液1滴，應(yīng)即顯黃色。干燥失重：取本品，在105干燥至恒重，減失重量不得過(guò)9.5（附錄 l）。熾灼殘?jiān)翰坏眠^(guò)0.1（附錄 n）。蛋白質(zhì)：取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水楊酸溶液（15）3ml，不得發(fā)生沉淀。鐵鹽：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，緩緩煮沸5分鐘，放冷，加水稀釋使成45ml，加硫氰酸銨溶液（30100）3ml，搖勻，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0

30、01）。重金屬：取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（ph3.5）2ml，依法檢查（附錄 h第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。砷鹽：取本品2.0g，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml，置水浴上加熱約20分鐘，使保持稍過(guò)量的溴存在，必要時(shí)，再補(bǔ)加溴化鉀溴試液適量，并隨時(shí)補(bǔ)充蒸散的水分，放冷，加鹽酸5ml與水適量使成28ml，依法檢查（附錄 j第一法）應(yīng)符合規(guī)定（0.0001）。微生物限度：取本品，依法檢查（附錄 j），每1g供試品中除細(xì)菌數(shù)不得過(guò)1000個(gè)，霉菌數(shù)不得過(guò)100個(gè)外，還不得檢出大腸桿菌?！绢悇e】營(yíng)養(yǎng)藥?！举A藏】密封保存?！局苿浚?）葡萄糖注射

31、液（2）葡萄糖氯化鈉注射液對(duì)乙酰氨基酚拼音名：duiyixiananjifen英文名：paracetamol書(shū)頁(yè)號(hào)：2005年版二部170 c8h9no2 151.16本品為4、-羥基乙酰苯胺。按干燥品計(jì)算，含c8h9no2應(yīng)為98.0%102.0%?！拘誀睢勘酒窞榘咨Y(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味微苦。本品在熱水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。熔點(diǎn)：本品的熔點(diǎn)（附錄 c）為168172。【鑒別】（1）本品的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍(lán)紫色。（2）取本品約0.1g，加稀鹽酸5ml，置水浴中加熱40分鐘，放冷；取0.5ml，滴加亞硝酸鈉試液5滴，搖勻，用水3ml稀釋后，加堿性-萘酚試液2ml

32、，振搖，即顯紅色。（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集131圖）一致?！緳z查】酸度：取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法測(cè)定（附錄 h），ph值應(yīng)為5.56.5。乙醇溶液的澄清度與顏色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（附錄 b）比較，不得更濃；如顯色，與棕紅色2號(hào)或橙紅色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（附錄 a第一法）比較，不得更深。氯化物：取本品2.0g，加水100ml，加熱溶解后，冷卻，濾過(guò)，取濾液25ml，依法檢查（附錄 a），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01）。硫酸鹽：取氯化物項(xiàng)下剩余的濾液25ml，依法

33、檢查（附錄 b），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.02）。有關(guān)物質(zhì)：取本品的細(xì)粉1.0g，置具塞離心管或試管中，加乙醚5ml，立即密塞，振搖30分鐘，離心或放置至澄清，取上清液作為供試品溶液；另取每1ml中含對(duì)氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液適量，用乙醚稀釋成每1ml中含50g的溶液作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法（附錄 b）試驗(yàn)，吸取供試品溶液200l與對(duì)照溶液40l，分別點(diǎn)于同一硅膠gf254薄層板上。以三氯甲烷-丙酮-甲苯（13：5：2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。對(duì)氨基酚：取本品1.0

34、g，加甲醇溶液（12）20ml溶解后，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1ml，搖勻，放置30分鐘；如顯色，與對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品1.0g加對(duì)氨基酚50g用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.005）。干燥失重：取本品，在105干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5（附錄 l）。熾灼殘?jiān)翰坏眠^(guò)0.1（附錄 n）。重金屬：取本品1.0g，加水20ml，置水浴中加熱使溶解放冷，濾過(guò)，取濾液加醋酸鹽緩沖液（ph3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（附錄 h，第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十?！竞繙y(cè)定】取本品約40mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加0.4氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻

35、，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（附錄 a），在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按c8h9no2的吸收系數(shù)（e1%1cm）為715計(jì)算，即得?！绢悇e】解熱鎮(zhèn)痛藥?！举A藏】密封保存?！局苿浚?）對(duì)乙酰氨基酚片（2）對(duì)乙酰氨基酚咀嚼片（3）對(duì)乙酰氨基酚泡騰片（4）對(duì)乙酰氨基酚注射液（5）對(duì)乙酰氨基酚栓（6）對(duì)乙酰氨基酚膠囊（7）對(duì)乙酰氨基酚顆粒（8）對(duì)乙酰氨基酚滴劑（9）對(duì)乙酰氨基酚凝膠聚丙烯（pp）輸液瓶pp infusion bottles1、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：國(guó)家藥品監(jiān)督管理局國(guó)家藥品包裝容器(材料)標(biāo)準(zhǔn)(試行) ybb00

36、0220022、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)表1 聚丙烯輸液瓶質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng) 目法 定 標(biāo) 準(zhǔn)企 業(yè) 內(nèi) 控 標(biāo) 準(zhǔn)外 觀本品應(yīng)為透明、光潔、內(nèi)外無(wú)肉眼可見(jiàn)的異物本品為透明、光潔、內(nèi)外無(wú)肉眼可見(jiàn)的異物鑒別密 度應(yīng)為0.9000.915g/cm3為0.9000.915g/cm3規(guī) 格 尺 寸均應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定溫度適應(yīng)性試驗(yàn)透 明 度應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不溶性微粒5m應(yīng)不得過(guò)100個(gè)/ml小于100個(gè)/ml10m應(yīng)不得過(guò)10個(gè)/ml小于10個(gè)/ml25m應(yīng)不得過(guò)1個(gè)/ml小于1個(gè)/ml懸 掛 力應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定水蒸汽滲透放置14天，每個(gè)瓶減少的重量不得過(guò)0.2放置14天，每個(gè)瓶減少的重量小于0.2透 光 率應(yīng)不得低于5

37、5.0%大于55.0%熾 灼 殘 渣應(yīng)不得過(guò)0.05%小于0.05%溶出試驗(yàn)澄 清 度應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定顏 色溶液應(yīng)無(wú)色溶液無(wú)色ph 值應(yīng)為5.07.0為5.07.0紫外吸收度220240nm應(yīng)不得過(guò)0.08小于0.08241350nm應(yīng)不得過(guò)0.05小于0.05不 揮 發(fā) 物供試液與空白液殘?jiān)顟?yīng)不得過(guò)12.5mg供試液與空白液殘?jiān)钚∮?2.5mg易 氧 化 物供試液與空白液所消耗滴定液體積之差不得過(guò)1.5ml供試液與空白液所消耗滴定液體積之差小于1.5ml銨 離 子應(yīng)不得過(guò)0.00008小于0.00008重 金 屬應(yīng)不得過(guò)百萬(wàn)分之一小于百萬(wàn)分之一細(xì) 菌 內(nèi) 毒 素應(yīng)不得過(guò)0.25eu

38、/ml小于0.25eu/ml貯 藏密封保存密封保存3、規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)（單位：mm，精度范圍均為0.5mm）表2 輸液瓶的規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格總高(h)寬度(w)寬(w)嘴外徑(1)嘴內(nèi)徑(2)頸長(zhǎng)(h)底圓長(zhǎng)(l)底深(l)100ml120625031.820.813.5509250ml132816131.820.813.5669500ml208816131.520.813.56694、檢驗(yàn)儀器設(shè)備與試劑試液 4.1 儀器設(shè)備 4.1.1 萬(wàn)分之一分析天平 4.1.2 箱式電阻爐 4.1.3 原子吸收分光光度計(jì) 4.1.4 電熱恒溫干燥箱 4.1.5 電熱恒溫水浴鍋 4.1.6 游標(biāo)卡尺 4.1.7 千分尺

39、 4.1.8 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 4.1.9 不溶性微粒檢測(cè)儀 4.1.10 澄明度檢測(cè)儀 4.1.11 滅菌器 4.1.12 精密酸度計(jì) 4.1.13 電子天平（1kg/0.01g） 4.2 試劑與試液 4.2.1 水（或95%乙醇） 4.2.2 硫酸肼 4.2.3 10%烏洛托品溶液 4.2.4 鹽酸(12) 4.2.5 號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液 4.2.6 氯化鉀溶液（11000） 4.2.7 高錳酸鉀滴定液(0.002mol/l) 4.2.8 碘化鉀 4.2.9 硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/l) 4.2.10 淀粉指示液（稱取可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩緩傾入100ml沸水中，隨

40、加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上清液，即得。） 4.2.11 堿性碘化汞鉀試液（稱取碘化鉀10g，加水10ml溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g，溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上，并加水稀釋成200ml，搖勻，靜置，使沉淀，即得。用時(shí)傾取上層的澄明液使用。） 4.2.12 氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg加無(wú)氨水適量使溶解并稀釋至1000ml） 4.2.13 無(wú)氨水 4.2.14 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 4.2.15 醋酸鹽緩沖液（ph3.5）取醋酸銨25g,加水25ml溶解后，加7mol/l鹽酸溶液38ml，用2mol/l

41、鹽酸溶液或5mol/l氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)ph值至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml，即得。 4.2.16 硫代乙酰胺試液取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前取混合液（由1mol/l氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml組成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。 4.2.17 細(xì)菌內(nèi)毒素 4.2.18 鱟試劑 4.2.19 鱟試劑溶解水 4.2.20 濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液（稱取于105干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加水適量使溶解，必要時(shí)可在40的水浴中溫?zé)崛芙?，并用水稀釋至刻度，搖勻，放置46小時(shí)

42、；取此溶液與等量的10%烏洛托品溶液混合，搖勻，于25避光靜置24小時(shí)，即得。本液置冷處避光保存，可在2月內(nèi)使用，用前搖勻。） 4.2.21 濁度標(biāo)準(zhǔn)原液的制備（取濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，量取適量，置1cm吸收池中，照分光光度法，在550nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，其吸收度應(yīng)在0.120.15范圍內(nèi)。本液應(yīng)在48小時(shí)內(nèi)使用，用前搖勻。）4.2.22 濁度標(biāo)準(zhǔn)液的制備（取濁度標(biāo)準(zhǔn)原液與水，按下表配制即得。本液應(yīng)臨用時(shí)制備，使用前充分搖勻。）表3 濁度標(biāo)準(zhǔn)液的制備表級(jí) 號(hào)0.51234濁度標(biāo)準(zhǔn)原液/ml水/ml2.5097.505.095.010.090.03

43、0.070.050.050.05、檢驗(yàn)方法5.1外觀：取聚丙烯（pp）輸液瓶50個(gè)，在自然光線明亮處用肉眼觀察，均應(yīng)透明、光潔、內(nèi)外無(wú)肉眼可見(jiàn)的異物。 5.2鑒別（密度）：取聚丙烯（pp）輸液瓶平整部位一片約2g，加水100ml，回流2小時(shí)，放冷，于80干燥2小時(shí)后，精密稱定（或取樣品直接精密稱定）（wa）。再置適宜的溶劑（密度為d）中，精密稱定（ws）后。按下列公式計(jì)算：wa /（wa - ws）d 聚丙烯密度應(yīng)為0.9000.915g/cm3。 5.3規(guī)格尺寸：取聚丙烯（pp）輸液瓶50個(gè)，用游標(biāo)卡尺按下表中規(guī)定的項(xiàng)目與尺寸分別進(jìn)行測(cè)定，均應(yīng)符合規(guī)定。精度范圍均為0.5mm（見(jiàn)表2）。 5

44、.4適應(yīng)性試驗(yàn)： 取聚丙烯（pp）輸液瓶130個(gè)，用經(jīng)0.45m孔徑的微孔濾膜過(guò)濾的注射用水進(jìn)行灌裝并封口，采用濕熱滅菌法于115滅菌30分鐘后（標(biāo)準(zhǔn)滅菌f0值8），進(jìn)行以下試驗(yàn)。 5.4.1透明度：取適應(yīng)性試驗(yàn)項(xiàng)下的聚丙烯（pp）輸液瓶31個(gè)，倒空所有瓶?jī)?nèi)的水。30個(gè)為空瓶，另外一個(gè)輸液瓶?jī)?nèi)裝入級(jí)號(hào)為4級(jí)的濁度標(biāo)準(zhǔn)液濁度標(biāo)準(zhǔn)原液50.0ml+水50.0ml(臨用時(shí)制備,使用前充分搖勻)作為對(duì)照液，在黑色背景下，用白熾燈以2000lx3000lx照射(避免照射試驗(yàn)人員的眼睛)，觀察，每個(gè)空瓶均應(yīng)能與對(duì)照液區(qū)分。 5.4.2不溶性微粒：取適應(yīng)性試驗(yàn)項(xiàng)下的聚丙烯（pp）輸液瓶8個(gè)，照不溶性微粒檢查

45、法分別測(cè)定(中華人民共和國(guó)藥典2000年版二部附錄 c)，粒子直徑5m粒子數(shù)，不得過(guò)100（個(gè)/ml）；粒子直徑10m粒子數(shù)，不得過(guò)10（個(gè)/ml）；粒子直徑25m粒子數(shù)，不得過(guò)1（個(gè)/ml）。 5.5懸掛力：取適應(yīng)性試驗(yàn)項(xiàng)下的聚丙烯（pp）輸液瓶12個(gè)，于室溫下下放置3小時(shí)后，按下表的規(guī)定，對(duì)吊環(huán)施加拉力，60分鐘內(nèi)所有吊環(huán)均應(yīng)不得斷裂。表4 懸掛力公稱容量懸掛力250ml7n250ml15n 5.6水蒸汽滲透：取適應(yīng)性試驗(yàn)項(xiàng)下的聚丙烯（pp）輸液瓶8個(gè)，編號(hào)分別稱定重量后，置于溫度205，相對(duì)濕度655的恒溫恒濕箱內(nèi)，放置14天取出，在室溫下放置3小時(shí)后，稱定重量，每個(gè)輸液瓶減少的重量均應(yīng)

46、不得過(guò)0.2。 5.7透光率：取聚丙烯（pp）輸液瓶平整部位，切成5個(gè)0.94cm的切片，分別沿與入射光垂直的方向放入比色池中，加滿水，并以同一份水作為空白，照分光光度法(中華人民共和國(guó)藥典2000年版二部附錄 a)，在450nm波長(zhǎng)處測(cè)定每個(gè)切片的透光率，均應(yīng)不得低于55.0。 5.8熾灼殘?jiān)喝≥斠浩?.0g，剪碎成55mm碎片，置于550恒重的坩堝內(nèi)，精密稱定重量。先在通風(fēng)柜中文火灼燒至完全炭化，嚴(yán)防溢出，移入箱式電阻爐中，在550灼燒至完全灰化，精密稱重至完全恒重。按下式計(jì)算，殘?jiān)鼞?yīng)不得過(guò)0.05%。 g2 g0 w = 100% g1 g0w：灼燒殘?jiān)?）； g0：坩堝空重（g）；

47、g1：坩堝加樣品重（g）； g2：灼燒后坩堝重（g）。 5.9溶出物試驗(yàn)：取輸液瓶平整部分內(nèi)表面積600cm2，切成50.5cm的小塊，放入錐形瓶中，加水100ml，振搖洗滌1分鐘，倒掉；重復(fù)洗滌一次，倒掉洗滌液。室溫干燥后放于300ml的錐形瓶中，加水200ml，密塞，置于高壓蒸氣滅菌器中，1212維持30分鐘（若加熱至121導(dǎo)致材料被破壞，則采用1002維持2小時(shí)），放冷至室溫，作為供試液；另取同一份水同法操作，作為空白對(duì)照液，進(jìn)行以下試驗(yàn)： 5.9.1澄清度：取供試液、空白對(duì)照液及濁度標(biāo)準(zhǔn)液2級(jí)比色液濁度標(biāo)準(zhǔn)原液10.0ml+水90.0ml(臨用時(shí)制備,使用前充分搖勻)各25ml,于配對(duì)

48、的比濁用玻璃管中，在濁度標(biāo)準(zhǔn)液制備后5分鐘，同置黑色背景上，在漫射光下，從比濁管上方向下觀察，比較， 溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，供試液顏色應(yīng)比2級(jí)濁度標(biāo)準(zhǔn)液淺。 5.9.2顏色：分別取空白液和供試液，用正常視力或矯正視力（視力不低于0.9）目力檢測(cè)，溶液均應(yīng)無(wú)色。 5.9.3 ph值：取供試液20ml，加入氯化鉀溶液（11000）1ml，依法檢查(中華人民共和國(guó)藥典2000年版二部附錄 h)，應(yīng)為5.07.0。 5.9.4 紫外吸收度 取供試液，以空白液為對(duì)照，照分光光度法(中華人民共和國(guó)藥典2000年版二部附錄 a)測(cè)定，在220350nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描。220240nm間的最大吸收度應(yīng)不

49、得過(guò)0.08；241350nm間的最大吸收度應(yīng)不得過(guò)0.05。 5.9.5不揮發(fā)物：精密量取供試液與空白液各250ml，分別置于105干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，并于105干燥至恒重。按下式計(jì)算，供試液殘?jiān)c其空白液殘?jiān)畈坏眠^(guò)12.5mg。 w =（g2-g1）-（g4-g3） w： 蒸發(fā)殘?jiān)浚╩g/250ml）； g1：供試液用空蒸發(fā)皿重（g）； g2：供試液用蒸發(fā)至恒重蒸發(fā)皿重（g）； g3：空白液用空蒸發(fā)皿重（g）； g4：空白液用蒸發(fā)至恒重蒸發(fā)皿重（g）。 5.9.6易氧化物：精密量取供試液與空白液各20ml置于二個(gè)250ml三角瓶中，分別同法精密加入高錳酸鉀滴定液(0.00

50、2mol/l)10ml和(2mol/l)硫酸10ml，加熱微沸3分鐘，冷卻至室溫后，加0.1g碘化鉀至供試液中，用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/l)滴定至淺棕色，再加入5滴淀粉指示液后繼續(xù)滴定至無(wú)色。按下式計(jì)算，供試液與空白液所消耗滴定液之差應(yīng)不得過(guò)1.5ml。 v0-v11.5ml v0：空白液消耗（0.01mol/l）硫代硫酸鈉液體積（ml）； v1：供試液消耗（0.01mol/l）硫代硫酸鈉液體積（ml）。 5.9.7銨離子：精密量取供試液50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg加無(wú)氨水適量使溶解并稀釋至1000ml）4.0ml，加

51、空白液46ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對(duì)照比較，不得更深(0.00008)。 5.9.8重金屬：精密量取供試液20ml，加硫代乙酰胺試液1.2ml及醋酸鹽緩沖液(ph3.5)2ml，混勻制成供試品液；另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml相當(dāng)于10g的pb）2.0ml，加硫代乙酰胺試液1.2ml及醋酸鹽緩沖液(ph3.5)2ml，混勻制成對(duì)照品溶液，2分鐘后進(jìn)行比色，供試液顏色應(yīng)比對(duì)照液淺（含重金屬應(yīng)不得過(guò)百萬(wàn)分之一）。 5.10細(xì)菌內(nèi)毒素：取無(wú)外源性細(xì)菌內(nèi)毒素的聚丙烯（pp）輸液瓶剪成0.53cm的小條，放入500ml錐形瓶中，加水100ml振搖1分鐘，倒掉洗滌液，重復(fù)洗滌一次，按內(nèi)表面積（cm2）與水(6：1)混合，經(jīng)60分鐘1212滅菌，放冷，備用，作為試驗(yàn)液，并用同批水作為空白液，依法檢查(中華人民共和國(guó)藥典2000年版二