1、第一講 化學實驗儀器與基本操作,一、化學常用實驗儀器,1、可作反應(yīng)的容器,試管,燒杯,錐形瓶,圓底燒瓶,平底燒瓶,蒸餾燒瓶,平底燒瓶,2、可用于加熱的儀器,酒精燈,化學實驗時常用的加熱熱源。 使用注意事項： 酒精燈的燈芯要平整。 添加酒精時，不超過酒精燈容積的2/3； 酒精不少于l/4。 絕對禁止向燃著的酒精燈里添加酒精， 以免失火。 絕對禁止用酒精燈引燃另一只酒精燈。 用完酒精燈，必須用燈帽蓋滅，不可 用嘴去吹。 不要碰倒酒精燈，萬一灑出的酒精在 桌上燃燒起來，應(yīng)立即用濕布撲蓋。,試管,坩堝,使用注意事項： 可直接加熱，用試管夾夾在距試管口 1/3處。 放在試管內(nèi)的液體，加熱時不超過l/3。

2、 加熱后不能驟冷，防止炸裂。 加熱時試管口不應(yīng)對著任何人； 給固體加熱時，試管要橫放，管口略向下傾斜。,主要用于固體物質(zhì)的高溫灼燒。 使用注意事項： 把坩堝放在三腳架上的泥三角上直接加熱。 取、放坩堝時應(yīng)用坩堝鉗。,蒸發(fā)皿,燃燒匙,用于蒸發(fā)液體或濃縮溶液。,使用注意事項： 可直接加熱，但不能驟冷。,盛液量不應(yīng)超過蒸發(fā)皿容積的2/3。 取、放蒸發(fā)皿應(yīng)使用坩堝鉗。,是進行固體或液體物質(zhì)燃燒的儀器， 如有需要可在底部放一層沙或用石棉包住,燒杯,錐形瓶,圓底燒瓶,平底燒瓶,蒸餾燒瓶,平底燒瓶,3、用于計量的儀器,（托盤）天平,用于精密度要求不高的稱量， 能稱準到0.1g。,調(diào)零，使天平平衡 稱量時左物

3、右碼 稱量干燥的固體藥品應(yīng)放在紙上稱量。 易潮解、有腐蝕性的藥品（如氫 氧化鈉），必須放在玻璃器皿里稱量。,用來量度液體體積，精確度不高。 使用注意事項：不能加熱和量取熱的液體， 不能作反應(yīng)容器，不能在量筒里稀釋溶液。 量液時，量簡必須放平，視線要跟量簡內(nèi) 液體的凹液面的最低處保持水平，再讀出液體體積。,使用注意事項：,量筒,使用注意事項： 只能配制容量瓶上規(guī)定容積的溶液。 容量瓶的容積是在20時標定的， 轉(zhuǎn)移到瓶中的溶液的溫度應(yīng)在20左右。,容量瓶,用于準確配制一定體積和一定濃度的溶液。 使用前檢查它是否漏水。用玻璃棒引流的方 法將溶液轉(zhuǎn)入容量瓶。,使用注意事項： 酸式、堿式滴定管不能混用。

4、 25mL、50mL滴定管的估計讀數(shù)為0.01mL。 裝液前要用洗液、水依次沖洗干凈，并要用待裝的溶液潤洗滴定管。 調(diào)整液面時，應(yīng)使滴管的尖嘴部分充滿溶液，使液面保持在“0或 “0”以下的某一定刻度。讀數(shù)時視線與管內(nèi)液面的最凹點保持水平。,滴定管,用于準確量取一定體積液體的儀器。,用于測量溫度,注意事項： 1、測量液體溫度時，溫度計的液泡要懸在 液體中，不能觸及器壁 2、不同的實驗中，溫度計要放在合適的位置 3、選擇合適的量程的溫度計,用于精確量取一定體積的液體,量氣裝置 可用廣口瓶與量筒組裝而成。 如圖所示。排到量筒中水的體積，即是 該溫度、壓強下所產(chǎn)生的氣體的體積。 適用于測量難溶于水的氣

5、體體積。,4、用于分離的容器,分液漏斗,長頸漏斗,三角漏斗,長頸漏斗用于氣體發(fā) 生裝置中注入液體。,分液漏斗用于分離 密度不同且互不相 溶的不同液體，也 可用于向反應(yīng)器中隨時加液。 也用于萃取分離。,普通漏斗用于過濾 或向小口容器轉(zhuǎn)移 液體。,（1）漏斗,（2）干燥、洗氣儀器,干燥管,（3）冷凝裝置,冷凝管,5、用于存放藥品的儀器,細口瓶,廣口瓶,集氣瓶,滴瓶,6、用于固定、支墊的儀器,二、化學實驗基本操作,一、儀器的洗滌,2、玻璃儀器洗凈的標準是：,內(nèi)壁上附著的水膜均勻，既不聚成水滴， 也不成股流下。,1、方法：,用水沖洗； 用試管刷刷洗； 用藥劑洗滌,3、特殊污跡的洗滌：,2、藥品的取用,

6、固體藥品: 固塊用鑷夾, 不能用手抓 塊狀或顆粒: 送往試管中, 順壁往下滑 粉 末: 藥匙送管底, 紙槽也可以 液體藥品 倒液: 倒液手不抖,標簽對虎口,順壁往下流,眼把量來調(diào) 滴液: 不進試管里,豎直滴到底,殘液應(yīng)棄去,莫把試劑毀 注意:1.未指明用量時,固體以掩蓋容器底部為準,液體 一般為12ml . 2.往小口容器中倒液體時,應(yīng)有玻璃棒引流 3.藥品一般有毒或腐蝕性,不能用手拿或嘗味道,鈉鉀-用鑷子取出,用濾紙吸干煤油,放在玻璃 片上用小刀切割,剩下的應(yīng)放回瓶中,不得丟棄 白磷-用鑷子夾住,在水中切割 氫氧化鈉-取用迅速,取用后立即將瓶塞塞好 液溴-取用時用滴管伸入底部吸取,（4）特殊

7、藥品的取用,3、試紙的使用,試紙的種類很多。常用的有紅色石蕊試紙、 藍色石蕊試紙、pH試紙、淀粉碘化鉀試紙和 品紅試紙等。 （l）在使用試紙檢驗溶液的性質(zhì)時，一般先把一 小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用沾有待測溶液 的玻璃棒點試紙的中部，觀察顏色的變化，判斷溶 液的性質(zhì)。 （2）在使用試紙檢驗氣體的性質(zhì)時，一般先用蒸餾 水把試紙潤濕。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把試 紙放到盛有待測氣體的試管口（注意不要接觸）， 觀察試紙的顏色變化情況來判斷氣體的性質(zhì)。 注意：使用pH試紙不能用蒸餾水潤濕。,4、溶液的配制 （l）配制溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)一定的溶液 計算：算出所需溶質(zhì)和水的質(zhì)量。把水的質(zhì)量換算成體積。如溶

8、質(zhì) 是液體時，要算出液體的體積。 稱量：用天平稱取固體溶質(zhì)的質(zhì)量；用量簡量取所需液體、水的體積。 溶解：將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯里,加入所需的水,用玻 璃棒攪拌使溶質(zhì)完全溶解. （2）配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液 計算：算出固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體溶質(zhì)的體積。 稱量：用托盤天平稱取固體溶質(zhì)質(zhì)量，用量簡量取所需 液體溶質(zhì)的體積。 溶解：將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯中，加入適量的蒸餾水 （約為所配溶液體積的1/6），用玻璃棒攪拌使之溶解，冷 卻到室溫后，將溶液引流注入容量瓶里。 洗滌（轉(zhuǎn)移）：用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌23次，將洗滌 液注入容量瓶。振蕩，使溶液混合均勻。 定容：繼續(xù)往容量瓶中小心地加水，

9、直到液面接近刻度23m處， 改用膠頭滴管加水，使溶液凹面恰好與刻度相切。把容量瓶蓋緊， 再振蕩搖勻。,三、常用試劑的保存方法,1、試劑瓶的類型 廣口瓶: 一般保存固體 細口瓶: 一般保存液體 棕色瓶: 保存見光分解的物質(zhì) 塑料瓶: 保存氫氟酸等易與玻璃反應(yīng)的物質(zhì) 帶玻璃塞: 不宜保存堿性物質(zhì) 帶橡皮塞: 不宜保存強酸性, 溴 , 強氧化性物質(zhì) 和大多數(shù)有機物,2、試劑 存放的總原則：,藥品狀態(tài)定口徑、瓶塞取決酸堿性 受熱、見光易分解，存放低溫棕色瓶 特殊試劑特殊放，互不反應(yīng)要記清,四、實驗安全和意外事故的處理,五、常見氣體的實驗室制法,一、氣體的發(fā)生裝置,3、固+液,將導管出口浸入水中，用手掌

10、緊貼容積外壁， 看水中的導管口是否有氣泡產(chǎn)生；過一會兒移開 手掌，觀察浸入水中的導管末端有無水上升形成 水柱,檢驗步驟： 1、安裝。 2、關(guān)閉彈簧夾。 3、長頸漏斗中加水至淹沒球型漏斗下端并產(chǎn)生 液面差。 4、靜止觀察液面差是否變化。,試管內(nèi)加入一定量的水，使長頸漏斗下端浸入 水中，導管上連接一個針筒。,當活塞往外拉時，發(fā)生的現(xiàn)象是_。,當活塞往里推時，發(fā)生的現(xiàn)象是_。,漏斗下端有氣泡,漏斗頸內(nèi)液面上升,檢查步驟： 1、打開活塞。 2、球型漏斗中加水至淹沒球型漏斗下端（水封）。 3、關(guān)閉活塞。 4、球型漏斗中加水（產(chǎn)生液面差）。 5、靜止觀察液面差是否變化。,根據(jù)以上實驗請你總結(jié)出實驗裝置氣密

11、性 檢查的一般步驟。,1、安裝好裝置。,2、用水密封一定量氣體。,3、改變壓強（溫度改變或容積改變）看現(xiàn)象。,4、根據(jù)現(xiàn)象判斷裝置的氣密性。,將量筒中的導氣管插入水槽的水面下， 用雙手捧住試管，若導管口有氣泡產(chǎn)生， 松開手后，導管里形成一段水柱，說明該 裝置的氣密性良好(或用酒精燈微熱法) 。,向D裝置的燒杯中加水，將導管插入水中， 向B裝置的長頸漏斗中加水至浸沒漏斗的下 端管口，打開B裝置的活塞 K，關(guān)閉A裝置 的分液漏斗的活塞，用酒精燈在A裝置的燒 瓶底部微熱，若導管口有氣泡產(chǎn)生，撤走酒 精燈，導管里形成一段水柱，說明該裝置的 氣密性良好。,將I裝置的導管口插入水槽的水面下，關(guān)閉 分液漏斗

12、的活塞，用酒精燈在A裝置的燒瓶底 部微熱，若導管口有氣泡產(chǎn)生，撤走酒精燈， 導管里形成一段水柱，說明該裝置的氣密性良好。,檢查該裝置的氣密性時，先在試管中加入適量水，使玻璃 管未端浸沒在水中，然后_ (填寫操作方法)，若看到_ _ (填現(xiàn)象)時，表明裝置氣密性良好。,先打開活塞K，吸入部分空氣關(guān)閉活塞K，記下刻度，然后推或拉注射器活塞，若松手注射器活塞復原，說明該裝置的氣密性良好。,將注射器的活塞緩緩往外拉,導管口有氣泡產(chǎn)生,二、氣體的收集,1、排水法：,Cl2可用排飽和食鹽水的方法，CO2可用排飽 和NaHCO3的方法,2、排空氣法,三、氣體的凈化和干燥,1、氣體的凈化 （1）雜質(zhì)氣體易溶于

13、水可用水來吸收 （2）酸性氣體雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收 （3）堿性氣體雜志可用酸性物質(zhì)吸收 （4）能與雜質(zhì)氣體發(fā)生反應(yīng)生成沉淀或可溶 于性物質(zhì)，也可作為吸收劑 （5）水為雜質(zhì)時，可用干燥劑吸收,4、含有O2雜質(zhì)氣體 CO2（O2） N2（O2）,1、含有HCl雜質(zhì)氣體,CO2（HCl） SO2（HCl） H2S（HCl）,飽和NaHCO3溶液,飽和NaHSO3溶液,飽和NaHS溶液,飽和食鹽水,水,Cl2（HCl） H2（HCl）,2、中性氣體中含有酸性雜質(zhì)氣體： O2（Cl2）H2（H2S）O2（CO2）CO（CO2） C2H2（H2S）NO（NO2）,3、酸性氣體中含有其它酸性雜質(zhì)氣體 CO2

14、（SO2） CO2（H2S）,飽和NaHCO3溶液,CuSO4溶液,2、氣體的干燥,濃硫酸：,無水氯化鈣：,堿石灰：,不可干燥的氣體,堿性及還原性氣體,NH3,酸性氣體,四、氣體的檢驗,1、H2、CO、水蒸氣、CO2 2、SO2、Cl2 3、C2H4、C2H2 4、H2S 5、NH3、HCl 6、NO、NO2,3、氣體的檢驗,（1）H2、CO,（2）C2H4、C2H2,（3）NO、NO2,（4）SO2、Cl2,（5）H2S,（6）NH3、HCl,四、安全裝置,1.預防中毒 a.預防氣體中毒： 制備氯氣、二氧化硫、二氧化氮、硫化氫、 氨氣等有毒氣體時，要在通風櫥中進行，檢驗裝 置的氣密性，進行針

15、對性的尾氣處理，其中尾氣 處理方式有：,b.預防接觸藥品中毒： 不要用手觸摸藥品，皮膚上有傷口要注意保護，不能嘗藥品味道，聞氣體氣味也要注意方法，實驗完用肥皂洗手，飲食餐具不要帶入實驗室。,2、預防氣體壓強突變造成事故 防倒吸裝置主要有：,還有一種裝置既可以防倒吸，還可以避免因氣體壓強過大而造成事故，如：,3、預防爆炸 a.可燃氣體不純點燃爆炸：,點燃氫氣、一氧化碳、乙烯、乙炔、甲烷等氣體時 要先檢驗其純度后點燃，氫氣還原氧化銅、氧化鐵 實驗時要先通氫氣后加熱，鋅與鹽酸反應(yīng)制氫氣鋅 反應(yīng)完再補加鋅時還要再驗純后點燃。,取藥品要專匙專用，不能隨意混合藥品，藥品的用量要適量，不是說用得越多現(xiàn)象就越

16、明顯，有時會引起事故，如下列做法可能引起爆炸：用取了紅磷的藥匙再來取氯酸鉀然后加熱制氧氣，用滿滿一燃燒匙紅磷放在盛有氧氣的集氣瓶中燃燒，取一塊蠶豆大小的鈉或鉀分別與水反應(yīng)，向稀硝酸銀溶液中加入過量的濃氨水,b.藥品使用不當造成事故：,4.預防堵塞事故 主要是預防固體堵塞，如制乙炔不用啟普發(fā)生器的其中一點理由是生成的氫氧化鈣是一種微溶物容易造成管口堵塞發(fā)生事故，制氫氣、氧氣、乙炔等氣體時通常用一團棉花塞在管口，以防固體或泡沫造成堵塞。常見裝置有：,物質(zhì)的分離和提純,一、物理方法,1、過濾,（1）適用范圍,（2）裝置,（3）舉例,（4）注意事項,分離溶液和固體不溶物,用過濾法除去粗食鹽中少量的泥沙

17、。,三靠：向漏斗中傾倒液體時，燒杯的夾嘴應(yīng)與玻 璃棒接觸；玻璃棒的底端應(yīng)和過濾器有三層濾紙?zhí)?輕輕接觸；漏斗頸的末端應(yīng)與接受器的內(nèi)壁相接觸,一貼：將濾紙折疊好放入漏斗，加少量蒸餾水潤濕，使濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。,二低：濾紙邊緣應(yīng)略低于漏斗邊緣，加入漏斗中液體的液面應(yīng)略低于濾紙的邊緣。,2、蒸發(fā)、結(jié)晶,蒸發(fā)溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì)， 如從食鹽水中提取食鹽晶體,注意事項：,（1）溶質(zhì)須不易分解，不易水解，不易被氧化,（2）蒸發(fā)過程應(yīng)不斷攪拌,（3）近干時停止加熱，余熱蒸干,結(jié)晶一種物質(zhì)溶解度隨溫度變化較大，另一 種物質(zhì)溶解度隨溫度變化較小，如從KNO3、 NaCl的混合物中提取KNO3,3、蒸餾、分

18、餾,蒸餾液態(tài)混合物各組分沸點不同，如蒸餾水、 制無水乙醇,分餾分離多種液態(tài)混合物，如石油分餾,在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。 溫度計水銀球的位置應(yīng)與支管底口下緣位于同一水平線上。 冷凝管中冷卻水從下口進，從上口出。,注意事項：,分液分離兩種不相溶的液體（密度不同） 如：水苯的分離,萃取溶質(zhì)在兩種不相溶的溶劑里 溶解度的不同,注意事項： 下層液體從下口倒出，上層液體從上口倒出,4、分液、萃取,利用某些物質(zhì)有升華的特性，如可將碘與其他 的固體雜質(zhì)分開,5、升華,6、滲析,膠體提純、精制，如除去氫氧化鐵膠體中的HCl,要不斷更換燒杯中的水或改用流水，以提高滲析效果,注意事項：,利用某些物質(zhì)

19、在加某些無機鹽時，其溶解度降低 而凝聚的性質(zhì)來分離物質(zhì)，如從皂化液中分離 肥皂、甘油。,8、洗氣 雜質(zhì)氣體易溶于某些氣體 注意事項： （1）長進短出 （2）兩種氣體的溶解度相差較大,7、鹽析,4、若不具備上述條件的混合物：可先用化學方法 處理，再選擇,歸納：選擇分離和提純操作的一般原則,1、固體與固體混合物：,（1）雜質(zhì)易分解、易升華時用加熱法 （2）一種易溶用過濾法 （3）二者都易溶，用重結(jié)晶法,2、液體與液體混合物：,（1）若沸點相差大，用分餾法 （2）若不互溶，用分液法 （3）若在溶劑中的溶解度相差大時，用萃取法,3、氣體與氣體混合物：一般可用洗氣,二、化學方法,如FeCl2中混有FeC

20、l3及FeCl3中混有FeCl2,1、加熱法,如食鹽中混有NH4Cl、KCl中混有KClO3、 純堿中混有小蘇打,2、沉淀法,如NaCl溶液里混有少量的MgCl2雜質(zhì),3、轉(zhuǎn)化法,Na2CO3固體中含有少量NaHCO3雜質(zhì)及NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3雜質(zhì),4、酸減法,如SiO2中混有石灰石及鐵粉中混有鋁粉,5、氧化還原法,1、被提純的物質(zhì)的量盡量不要減少 2、不得引入新的雜質(zhì) 3、要易于分離、復原 4、所加試劑要過量 5、在多步分離中，后加的試劑要把前面所加的 試劑除去,歸納：用化學方法提純物質(zhì)時應(yīng)注意的幾個問題,5過濾 過濾是除去溶液里混有不溶于溶劑的 雜質(zhì)的方法。 過濾時應(yīng)注意

21、： ，例如,6蒸發(fā)和結(jié)晶 蒸發(fā)是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質(zhì)以晶體析出的方法。 結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過程，可以用來分離和 提純幾種可溶性固體的混合物。結(jié)晶的原理是根據(jù)混合 物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同，通過蒸發(fā)減 少溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而使晶體析出。加 熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時、要用玻璃棒不斷攪動溶液，防 止由于局部溫度過高，造成液滴飛濺。當蒸發(fā)皿中出現(xiàn) 較多的固體時，即停止加熱，例如用結(jié)晶的方法分離NaCl 和KNO3混合物。,7蒸餾 蒸餾是提純或分離沸點不同的液體混合物的方法。 用蒸餾原理進行多種混合液體的分離，叫分餾。 操作時要注意：,8分液和萃取 分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的 方法。萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同， 用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取 出來的方法。選擇的萃取劑應(yīng)符合下列要求：和原溶液中 的溶劑互不相溶；對溶質(zhì)的溶解度要遠大于原溶劑，并且 溶劑易揮發(fā)。 在萃取過程中要注意： 將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗， 其量不能超過漏斗容積的2/3，塞好塞子進行振蕩。 振蕩時右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊 塞子，以左手握住旋塞，