1、甲醇制氫開工方案開工前準(zhǔn)備工作 1、 所有消缺項目全部完成，各部門驗收合格2、 現(xiàn)場衛(wèi)生已清理徹底3、開工物資具備條件4、各設(shè)備備用正常5、公用工程系統(tǒng)能正常投用6、電器、儀表正常，聯(lián)鎖校驗完成7、調(diào)度中心、設(shè)備中心、儲運、化驗室、保運隊伍等單位聯(lián)系暢通。8、開工方案審批、技術(shù)交底完成一 裝置的吹掃及沖洗1.1 吹掃及沖洗的目的 1.1.1 通過吹掃及沖洗，清除施工過程中進(jìn)入設(shè)備、管道中的焊渣、泥沙等雜物，以及管道內(nèi)的油污和鐵銹。 1.1.2 對設(shè)備和管道中的每對法蘭和靜密封點進(jìn)行初步的試漏、試壓。 1.1.3 貫通流程，熟悉基本操作，暴露有關(guān)問題。 1.2 吹掃介質(zhì) 1.2.1 對裝置的甲醇

2、裂解、PSA、導(dǎo)熱油爐管線、輔助管道等系統(tǒng)的主要工藝管道及設(shè)備，用氮氣進(jìn)行吹掃。 1.2.2對循環(huán)水管道、脫鹽水管道、凈化壓縮空氣管道以及非凈化壓縮空氣管道，用各自本身的介質(zhì)進(jìn)行沖洗。1.3 吹掃及沖洗的原則和注意事項 1.3.1 吹掃前要掌握每一條管道的吹掃流程、吹掃介質(zhì)和注意事項，清楚吹掃介質(zhì)的給入點和臨時給入點、每條管道的排放點和臨時排放點。對排污點，要做好遮擋工作，防止將污物吹入設(shè)備或后續(xù)管道。 1.3.2 引蒸汽吹掃時，要注意防止水擊、防止發(fā)生燙傷等人身事故。 1.3.3 吹掃的順序一般是先主管、后支管，分段進(jìn)行。吹掃前應(yīng)把調(diào)節(jié)閥、孔板、流量計拆除，若調(diào)節(jié)閥沒有付線，應(yīng)裝上短節(jié)，以利

3、后續(xù)管道的吹掃。1.3.4 各吸附塔應(yīng)和管路系統(tǒng)一同吹掃，為保證吹掃時不損傷程控閥密封面， PSA部分應(yīng)采用爆破式吹掃，即在各總管端頭加石棉墊，然后向塔內(nèi)充壓縮氣直到壓縮氣體將石棉板沖破為止。應(yīng)特別注意：吹掃時應(yīng)把程控閥門取下來，再進(jìn)行吹掃,以免損傷密封面。1.3.5 吹掃及沖洗應(yīng)分段進(jìn)行。遇到閥門時應(yīng)在閥門前拆開法蘭， 并在拆開法蘭處插入鐵片，以便排出污物。吹掃干凈后，再把上法蘭，并開大閥門進(jìn)行后續(xù)管道的吹掃。管道上的單向閥如與吹掃、沖洗的流向不符,則要轉(zhuǎn)向。吹掃、沖洗干凈后再裝好。沿線的各排凝點或放空點也要逐個打開，排出污物，直至把全部管道吹掃干凈為止。 1.3.6 在吹掃沖洗的過程中，要

4、注意吹掃、沖洗有關(guān)跨線和小管道，以保證裝置吹掃、沖洗不留死角。 1.3.7 吹掃沖洗過程中應(yīng)反復(fù)憋壓幾次，但壓力不能超過該設(shè)備管道的操作壓力。在憋壓過程中，應(yīng)檢查各靜密封點的泄漏情況。如發(fā)現(xiàn)泄漏應(yīng)做好標(biāo)記和記錄，待卸壓后處理。 1.3.8 在吹掃及沖洗帶安全閥的設(shè)備管道時，應(yīng)把安全閥拆除，吹掃完后再裝上。 1.3.9 在吹掃經(jīng)過泵的管道時，介質(zhì)應(yīng)走泵的跨線。吹掃一段時間后，拆開入口法蘭，吹掃泵入口管道，干凈后裝上過濾網(wǎng)和法蘭，吹掃出口管道。在吹掃入口管道時，要做好泵入口的遮擋工作，防止雜物吹入泵體內(nèi)。沒有跨線的泵，可將其出口管道反吹。 1.3.10 在吹掃各容器、塔、反應(yīng)器時，應(yīng)由里向外吹。一

5、般不準(zhǔn)直接向容器、塔、反應(yīng)器里吹掃、沖洗。 1.3.11 在吹掃冷換設(shè)備時，不論殼程、管程，在入口處均應(yīng)拆開法蘭。待管道吹掃干凈后，再裝上法蘭，讓介質(zhì)通過。二 導(dǎo)熱油爐部分開車開車過程分冷態(tài)和熱態(tài)兩個步驟進(jìn)行。注油時，高位槽放空閥和輔助排氣閥門打開，導(dǎo)熱油管線的閥門全部開啟。然后開啟注油泵往高位槽注油，高位槽液位到2/3時，開啟循環(huán)泵，壓力表擺動說明系統(tǒng)油不夠，繼續(xù)往高位槽補油，直至壓力表平穩(wěn)。2.1 冷態(tài)調(diào)試2.1.1目的*檢查各單元設(shè)備的運轉(zhuǎn)正常與否*檢查冷態(tài)條件下的系統(tǒng)運行正常與否。*使操作工熟悉和掌握操作要領(lǐng)。2.1.2要求*冷態(tài)運行 48 小時，無異常，操作機(jī)構(gòu)調(diào)節(jié)靈活。*所有電機(jī)轉(zhuǎn)

6、向正確，設(shè)備負(fù)荷正常，動作正常，連續(xù)運行 2 小時以上。*循環(huán)油泵在水壓試驗前應(yīng)進(jìn)行冷態(tài)調(diào)試。*做好調(diào)試運行記錄，及時排除可能出現(xiàn)的故障。*做好調(diào)試前的一切準(zhǔn)備工作2.1.3冷態(tài)調(diào)試步驟*檢查所有設(shè)備及管線安裝是否符合圖紙要求。*檢查系統(tǒng)試壓沖掃是否符合要求。*檢查電器系統(tǒng)及控制儀表是否接妥。*將熱油循環(huán)泵軸承箱及其它轉(zhuǎn)動機(jī)構(gòu)根據(jù)要求注入潤滑油或潤滑脂。*用手轉(zhuǎn)動電機(jī)主軸、檢查有無機(jī)械故障。*將各運動機(jī)構(gòu)單機(jī)試運行，檢查設(shè)備運轉(zhuǎn)方向是否正確，聲音是否正常*調(diào)節(jié)系統(tǒng)各個閥門，為注油、試車做好準(zhǔn)備。*注油泵向高位槽注油。*啟動熱油循環(huán)泵。*觀察熱油循環(huán)泵進(jìn)出口壓力、爐本體壓降及進(jìn)出口油溫，排煙溫度

7、等儀表的工作顯示是否正常。*冷態(tài)運行連續(xù)四小時以上，如無異常現(xiàn)象，方可進(jìn)行熱態(tài)調(diào)試注意事項：1、 冷油循環(huán)3-4小時，觀察循環(huán)泵進(jìn)出口壓力表，溫度表等儀表顯示是否正常，直至壓差波動轉(zhuǎn)向平穩(wěn)，檢查系統(tǒng)內(nèi)無阻塞和泄漏現(xiàn)象，清理過濾器2-3次后方可進(jìn)行熱態(tài)調(diào)試。2、 升溫時，每小時升2-3度，期間注意壓力表、電流表的擺動情況，高位槽排氣量的大小及液位的高低。如果壓力表、電流表擺動大，高位槽排氣量大，高位槽液位上下波動大，這時把引風(fēng)和鼓風(fēng)關(guān)閉，燃?xì)鉅t調(diào)成小火或關(guān)閉，壓力表、電流表穩(wěn)定后再繼續(xù)升溫，待油溫升到110-120時保持12小時。繼續(xù)以3-5/h的溫度升溫，繼續(xù)觀察壓力表、電流表，如果擺動大，停

8、止升溫，保持恒溫，待壓力表穩(wěn)定后，繼續(xù)以3-5/h的速度升溫，直到150。繼續(xù)以5-10的速度升溫，期間仍要注意壓力表的擺動情況，如有擺動，停止升溫，待穩(wěn)定后繼續(xù)升到180-220保持12小時。然后關(guān)閉輔助排氣閥門，再以10/h的速度升溫到260左右，并全面控制各儀表的正常顯示。3、 注意事項：(1)升溫完畢，輔助排氣閥門必須關(guān)閉。(2)輔助排氣閥門關(guān)閉三天后，高位槽溫度降至70以下，高位槽溫度超過70禁止使用。(3)停爐時，油溫降至80以下停循環(huán)泵。(4)突然停電，開啟冷油置換閥門，把爐體內(nèi)熱油置換到低位槽，以延長鍋爐及導(dǎo)熱油的使用壽命?；騿⒂脗溆秒娫幢３钟脱h(huán)。(5)壓差不穩(wěn)定時，不得投入

9、使用。(6)高溫狀態(tài)時要確保導(dǎo)熱油循環(huán)良好。(7)正常工作時，高位槽內(nèi)導(dǎo)熱油應(yīng)保持高液位，貯油槽內(nèi)導(dǎo)熱油應(yīng)處于低液位。(8)應(yīng)按規(guī)定對各機(jī)械潤滑點注油。(9)煮油溫度不得超過導(dǎo)熱油的允許工作溫度。(10)緊急停爐時，不得用水重澆爐膛。(11)不同品種導(dǎo)熱油一般不得混用。(12)首次升溫速度必須按升溫曲線進(jìn)行。(13)應(yīng)建立設(shè)備運行臺帳熱態(tài)調(diào)試應(yīng)包括用熱設(shè)備在內(nèi)的運行操作。注：煮油操作應(yīng)在導(dǎo)熱油廠家指導(dǎo)下進(jìn)行，煮油的溫度曲線最終由導(dǎo)熱油廠家提供，若煮油與導(dǎo)熱 油爐烘爐同時進(jìn)行，應(yīng)相互同時兼顧兩者的升溫曲線。三 催化劑還原甲醇裂解催化劑出廠時呈氧化態(tài)，在使用前需要將其中的 CuO 還原為具有活性的

10、金屬銅。還原反應(yīng)如下： CuO+H2=Cu+H2O 86.6KJ/mol 此反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，為防止還原反應(yīng)帶來的劇烈溫升，避免催化劑燒毀，應(yīng)嚴(yán)格控制氫氣配入量和還原反應(yīng)溫度。 3.1催化劑還原條件 3.1.1還原介質(zhì) 還原介質(zhì)用氮氣氫氣。甲醇裂解催化劑還原是強(qiáng)放熱反應(yīng)，因此工業(yè)上不能用純氫還原。根據(jù)還原要求還原介質(zhì)采用氮氣輸送，在氮氣中配有一定比例的氫氣以控制反應(yīng)溫度。 3.1.2還原溫度 120；180；200；220 3.1.3還原壓力 還原壓力一般為 0.5MPa 3.1.4 還原空速 氮空速100h-1。 3.2催化劑還原升溫方法 催化劑處于還原態(tài)或部分處于還原態(tài)，此種情況反應(yīng)器床層

11、升溫必須在還原性氣氛中進(jìn)行。用氮氣循環(huán)升溫至反應(yīng)器床層溫度高于水蒸汽露點溫度以上 20時，向系統(tǒng)緩慢配入氫氣，再按還原溫度慢慢提升還原溫度以及配氫量。催化劑還原步驟 改好催化劑還原循環(huán)升溫流程，啟動壓縮機(jī)建立氮氣循環(huán)，其循環(huán)量 5000Nm3/h 左右，入口壓力維持在 0.1MPa 左右。 3.3建立導(dǎo)熱油爐系統(tǒng)循環(huán)。 3.3.1裝置升溫前，首先要用氮氣對系統(tǒng)進(jìn)行氣密試驗并置換合格。 3.3.2 以上步驟合格后，按一下步驟進(jìn)行催化劑還原，兩臺反應(yīng)器同時進(jìn)行脫水，反應(yīng)器可兩臺同時還原或分兩組還原。 催化劑還原氣循環(huán)氣流向如下： K-201E-111ABE-112E-113R-111E-111AB

12、V-103A-101E-104C-101V104K-201 1) 開啟導(dǎo)熱油系統(tǒng)，按導(dǎo)熱油爐操作要求使導(dǎo)熱油循環(huán)升溫2) 對系統(tǒng)進(jìn)行氮氣置換。開啟解吸氣壓縮機(jī)，通過氮氣補充及放空，使系統(tǒng)氧含量降至 0.1%以下，停止氮氣補充。3) 待反應(yīng)器床層溫度達(dá) 105時，恒溫 4 小時，脫除催化劑中的物理水分，催化劑床層溫度自動上升時，認(rèn)為脫水已經(jīng)結(jié)束。切忌在催化劑脫水結(jié)束之前提溫，以防導(dǎo)致催化劑破碎。然后以 5-10/h 速度升溫至 120，恒溫 2 小時。（此部分和兩臺反應(yīng)器同時進(jìn)行），系統(tǒng)維持 120，壓力 0.5MPa 左右，切除一臺反應(yīng)器，向系統(tǒng)緩慢配氫。首次配氫濃度為 0.5%(v/v)。待

13、系統(tǒng)穩(wěn)定后，再將氫氣濃度調(diào)到 1%。 4) 當(dāng)循環(huán)氣進(jìn)出反應(yīng)器氫濃度達(dá)到平衡時，保持反應(yīng)器入口氫濃度 1%，以 5-10/h 速度升溫，直到反應(yīng)器床層溫度達(dá)到 220-230。待反應(yīng)器進(jìn)、出口氫濃度平衡時緩慢提高氫濃度至 4-5%。 5) 當(dāng)反應(yīng)器進(jìn)、出口氫濃度再次達(dá)到平衡時，以 5-10/h 速度繼續(xù)升溫至系統(tǒng)溫度達(dá)到 250，恒溫。當(dāng)反應(yīng)器進(jìn)、出口氫濃度平衡時，再將反應(yīng)器入口氫濃度提高到10%，待進(jìn)、出口氫濃度平衡時，認(rèn)為催化劑還原結(jié)束。 6) 將還原結(jié)束的反應(yīng)器切出，切入另一臺反應(yīng)器，重復(fù) 3-5 步驟，直至還原結(jié)束。切換時注意反應(yīng)器進(jìn)口循環(huán)氣的氫氣濃度小于 0.5%(v/v)，必須檢驗

14、合格后方可切入未還原的反應(yīng)器。還原可兩臺同時進(jìn)行。7) 整個還原過程中，應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)器出口溫度的升高速度和幅度。若出現(xiàn)溫升太大或太快的情況，應(yīng)立即加大氮氣量并停止氫氣配入。 3.3.3催化劑鈍化操作 凡是還原過(包括未還原完全)的催化劑要卸出前，都必須鈍化，若生產(chǎn)中要長期停車，為了保護(hù)催化劑，也必須作鈍化處理。未鈍化前反應(yīng)器必須保持正壓，禁止空氣進(jìn)入。 鈍化系統(tǒng)與還原系統(tǒng)相同，閥門開或關(guān)相同。鈍化過程與還原過程同為強(qiáng)放熱反應(yīng)，必須注意氮、氧氣配比及系統(tǒng)循環(huán)氣量。鈍化過程溫度低于 60，不需外界供熱。 鈍化具體操作按催化劑使用說明書進(jìn)行3.3.4催化劑的保護(hù) 1) 還原后的催化劑絕對禁止與氧氣

15、或空氣接觸。 2) 催化劑使用中應(yīng)盡量避免中途停車。每停一次車，盡管采取了鈍化或氮氣保護(hù)操作，還是會影響催化劑使用壽命。 3) 催化劑的升溫和降溫都必須緩慢進(jìn)行，禁止急速升溫和降溫。 4) 在滿足生產(chǎn)能力、產(chǎn)率的前提下，催化劑應(yīng)在低溫下操作，有利于延長催化劑使用壽命。 5) 絕對禁止含硫、磷、鹵素元素等有毒物質(zhì)混入系統(tǒng)，以免造成催化劑中毒。 6) 對裝置使用的原料甲醇、脫鹽水、氮氣、氫氣等必須符合要求，嚴(yán)格規(guī)范檢測程序。 7) 如發(fā)現(xiàn)有異常特別是反應(yīng)系統(tǒng)異常，應(yīng)立即停車分析檢查，排除后再開車。 裂解部分工藝流程簡述:自裝置外來的甲醇原料進(jìn)入甲醇緩沖罐(V-101)，經(jīng)甲醇泵(P-101A/B)

16、加壓后與酸性水（從水洗塔(C-101)底部及反應(yīng)氣第一分液罐(V-103)來）按一定比例混合后，進(jìn)入原料-反應(yīng)氣換熱器(E-111AB、E-121AB)與反應(yīng)產(chǎn)物換熱升溫，并混入經(jīng)過解吸氣壓縮機(jī)(K-201)加壓的提氫解吸氣。升溫后的原料溶液進(jìn)入原料汽化器（E-112、E-122）、原料過熱器(E-113、E-123)加熱到 280升溫汽化。汽化后的甲醇、水蒸汽進(jìn)入列管式反應(yīng)器(R-111、R-121)內(nèi)，在其中催化劑的作用下分別進(jìn)行下列裂解和變換反應(yīng)： CH3OHCO+2H2-90.8KJ/mol CO+H2OCO2+H2+43.5KJ/mol 整個反應(yīng)過程是吸熱的，因而反應(yīng)器所需的熱量由導(dǎo)

17、熱油爐提供。循環(huán)使用的熱媒（導(dǎo)熱油）溫度為 290310。由于吸熱的裂解反應(yīng)和放熱的變換反應(yīng)同時進(jìn)行，因而有效地利用了反應(yīng)熱并消除了放熱反應(yīng)可能帶來的熱點問題。 從反應(yīng)器(R-111、R-121)出來的變換氣在與反應(yīng)進(jìn)料進(jìn)行換熱后，經(jīng)過反應(yīng)氣第一分液罐(V-103)分液后，氣體進(jìn)入反應(yīng)氣空冷器(A-101)和水冷器冷(E-104)卻至 40，然后送入水洗塔(C-101)洗掉變換氣中夾帶的殘余甲醇。水洗后的變換氣再經(jīng)過反應(yīng)氣第二分液罐(V-104)分液后送 PSA 部分。 裝置外來的除鹽水進(jìn)入除鹽水緩沖罐(V-102)，經(jīng)過除鹽水泵(P-102AB)加壓后，與水洗塔(C-101)底部返回的部分酸

18、性水混合進(jìn)入水洗塔 (C-101)頂部，對反應(yīng)氣進(jìn)行洗滌。塔頂反應(yīng)氣第二分液罐(V-104)分液后進(jìn)入變壓吸附部分，塔底液相經(jīng)酸性水泵(P-103A/B)加壓后與原料甲醇混合作為原料。 四 甲醇裂解部分的開車 開車時序一般為：水冼塔開車、分解變換反應(yīng)器開車、系統(tǒng)閉壓。還原結(jié)束后，關(guān)閉還原系統(tǒng)閥，開啟分解變換反應(yīng)器后直到 V-104 后放空管線間所有閥門，準(zhǔn)備系統(tǒng)開車。 4.2.1、準(zhǔn)備 1) 檢查工具和防護(hù)用品是否齊備完好。 2) 檢查動力設(shè)備是否正常，對潤滑點按規(guī)定加油，并盤車數(shù)圈。 3) 檢查各測量、控制儀表是否失靈，準(zhǔn)確完好，并打開儀表電源、氣源開關(guān)。 4) 通知甲醇庫和脫鹽水站向本裝置

19、送原料。使甲醇緩沖罐 V-101 液位達(dá)80和除鹽水罐 V-102 的液位達(dá)80，停止送料。 5) 催化劑還原系統(tǒng)所有閥門、 儀表維持原開車狀態(tài)不變。 6) 通知導(dǎo)熱油爐工序，做好開車準(zhǔn)備。 7) 確定開車投料量，明確投料量與各參數(shù)間關(guān)系。4.2.2、水冼塔開車 1) 開脫鹽水罐出料閥、P-102 進(jìn)口閥、旁路閥，啟動 P-102 泵，使泵運轉(zhuǎn)正常。 2) 開泵 P-102 出口閥， 關(guān) P-102 旁路閥， 并調(diào)節(jié)泵的刻度使其流量達(dá)要求值。 3) 當(dāng)水洗塔 C-101 塔釜出現(xiàn)液位后，使 C-101 液位60。 4.2.3、分解變換反應(yīng)器開車 1) 開甲醇緩沖罐出料閥、P-101 進(jìn)口閥、旁

20、路閥，啟動 P-101 泵，使泵運轉(zhuǎn)正常。 2) 開水洗塔 C-101 出料閥、P-103 進(jìn)口閥、旁路閥，啟動 P-103 泵，使泵運轉(zhuǎn)正常。 3) 開泵 P-101 出口閥，關(guān) P-101 旁路閥，開泵 P-103 出口閥，關(guān) P-103 旁路閥，向換熱器送料。 4) 導(dǎo)熱油爐點火。 5) 使導(dǎo)熱油爐溫度穩(wěn)定至 230，檢查裝置設(shè)備、管線、閥門、儀表等運轉(zhuǎn)是否正常，并觀察各工藝參數(shù)間關(guān)系，若無異?，F(xiàn)象便可進(jìn)行系統(tǒng)閉壓。 4.2.4、系統(tǒng)升壓 1) 開泵 P-101，控制甲醇液空速小于 0.3h-1，反應(yīng)系統(tǒng)提壓，達(dá)到操作壓力要求時，系統(tǒng)產(chǎn)粗氫氣及氮氣放空。 2) 觀察 V-103 液位，當(dāng)液位達(dá)到 60，開分液罐出料閥、P-104 進(jìn)口閥、旁路閥，啟動 P-104 泵，使泵運轉(zhuǎn)正常。開泵 P-104 出口閥， 關(guān) P-104 旁路閥， 并調(diào)節(jié)泵的刻度使其流量達(dá)要求值，向混合器進(jìn)料。 3) 檢查原料液進(jìn)料量及其水甲醇配比，使達(dá)要求值；檢查轉(zhuǎn)化氣量；通過調(diào)整燃料氣的量，控制導(dǎo)熱油爐出口溫度在 260。 此時已完成系統(tǒng)投料開車工作。觀察全系統(tǒng)運行情況，若無異?，F(xiàn)象便可進(jìn)行下述操作使系統(tǒng)轉(zhuǎn)入正常工作4.2.5、系統(tǒng)穩(wěn)定 1) 檢查冷卻器 E-104 冷卻水量，使進(jìn)入水洗塔 C-101 的轉(zhuǎn)化氣溫度40。 2) 檢查反應(yīng)氣第二分液罐出口轉(zhuǎn)化氣組