1、測(cè)定水中氨氮時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題1 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境進(jìn)行氨氮分析的實(shí)驗(yàn)室，室內(nèi)不應(yīng)有揚(yáng)塵，銨鹽類化合物，不要與硝酸鹽氮等分析項(xiàng)目同時(shí)進(jìn)行，因?yàn)橄跛猁}氮測(cè)試中必須使用氨水，而氨水的揮發(fā)性很強(qiáng)，納氏試劑吸收空氣中的氨而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放，避免交叉污染，影響空白值。2 無(wú)氨水的制備實(shí)驗(yàn)過(guò)程對(duì)水的要求很高，普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，需進(jìn)行二次加工得到無(wú)氨水。根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，在用蒸餾法制備無(wú)氨水時(shí)，應(yīng)棄去前一部分餾出液和后一部分鎦出液，只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存，這樣制取的無(wú)氨水空白值低，但二次加工制取無(wú)氨水費(fèi)時(shí)費(fèi)力，也不經(jīng)濟(jì)。用復(fù)合樹(shù)脂交換柱制得新鮮去離

2、子水代替無(wú)氨水進(jìn)行氨氮的測(cè)定，空白吸光度能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。3 試劑的配制31納氏試劑納氏試劑的配制有兩種方法，第一種方法利用KI、HgCI2、KOH配制。第二種方法用KI、HgI2、NaOH配制，兩種方法都可產(chǎn)生顯色基團(tuán)Hgl42-，第二種方法配制納氏試劑比較簡(jiǎn)單，但實(shí)驗(yàn)空白值比第一種方法配制的納氏試劑空白值高近一倍多，一般常采用第一種方法配制。該方法關(guān)鍵在于把握HgCI2的加入量，這決定著獲得顯色基團(tuán)含量的多少，顯色液中HgCI2的含量越高則空白值越高，進(jìn)而影響方法的靈敏度。但方法沒(méi)給出HgCI2的確切用量，需根據(jù)試劑配制過(guò)程中的現(xiàn)象加以判斷，經(jīng)驗(yàn)性強(qiáng)，因而較難把握。依據(jù)反應(yīng)原理和經(jīng)驗(yàn)，HgC

3、I2與KI最佳用量比為0.4l：l(即82克HgCI2溶于：20克KI溶液中)以這種比例配制的納氏試劑經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)，靈敏度能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。但配制過(guò)程中，HgCl2溶解較慢，可進(jìn)行低溫加熱縮短反應(yīng)時(shí)間，同時(shí)可防止HgI2紅色沉淀提前出現(xiàn)。在加入HgCI2時(shí)，KI溶液的溫度可稍高些(40度左右)這樣檢出限較低，反應(yīng)靈敏。配制好的納氏試劑應(yīng)保存在聚乙烯瓶中，放冰箱低溫冷藏，以防顏色逐漸加深，確保空白值穩(wěn)定性。32 酒石酸鉀納酒石酸鉀納在實(shí)驗(yàn)中是為掩蔽水樣中Ca2+，Mg2+ ， Fe3+，Na+等金屬離子對(duì)顯色劑的干擾酒石酸鉀納配制方法很簡(jiǎn)單，但市售分析純酒石酸鉀納有時(shí)氨鹽含量較高，直接加熱煮沸配

4、制往往空白實(shí)驗(yàn)值很高，解決的辦法有兩種：(1)向定容后的酒石酸鉀納溶液中加入5ml納氏試劑，沉淀后取上層清液使用。(2)向酒石酸鉀納溶液中加少量堿，煮沸蒸發(fā)至50ml左右后，冷卻定容至100ml。依經(jīng)驗(yàn)第二種方法優(yōu)于第一種方法，即使氨鹽含量很高的酒石酸鉀納，經(jīng)處理后空白值也能滿足要求。4 反應(yīng)條件的控制41 反應(yīng)溫度溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度，并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25時(shí)，顯色反應(yīng)完全；515時(shí)吸光度無(wú)顯著改變，但顯色不完全，溫度為30 時(shí)，溶液褪色，吸光度明顯偏低。因而實(shí)驗(yàn)溫度應(yīng)控制在2025，這樣可保證分析結(jié)果可靠性。42 反應(yīng)時(shí)間反應(yīng)時(shí)間在lOmin之前，溶液顯色不完全，

5、1030min，顏色較穩(wěn)定；3045min顏色有加深趨勢(shì)；45min后顏色減退。因而顯色時(shí)間應(yīng)控制在1030min以盡快的速度進(jìn)行比色分析。43 反應(yīng)體系pH在分析樣品時(shí)，樣品的酸堿度對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果有明顯影響，DH太低，顯色不完全；太高時(shí)溶液可能出現(xiàn)渾濁，當(dāng)pH=13時(shí)，顯色較完全，且無(wú)渾濁，因此溶液pH宜選為l3。5 其它51對(duì)于清潔的地表水、地下水中氨氮的測(cè)定，水樣需進(jìn)行絮凝沉淀、過(guò)濾的預(yù)處理，而過(guò)濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮，尤其是定量濾紙，實(shí)際操作中最好選用含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細(xì)玻纖濾膜過(guò)濾，濾前應(yīng)用無(wú)氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮，減少測(cè)定誤差，提高方法準(zhǔn)確度、靈

6、敏度。52 向過(guò)濾后的水樣中加入酒石酸鉀鈉，樣品出現(xiàn)渾濁，但標(biāo)準(zhǔn)曲線組未出現(xiàn)此現(xiàn)象，這可能是酒石酸鉀鈉中含有較多的Ca2+，Mg2+雜質(zhì)。當(dāng)加入的酒石酸鉀鈉時(shí)，其中的Ca2+，Mg2+與水樣中的Ca2+，Mg2+相迭加，產(chǎn)生較多量的酒石酸鈣或酒石酸鎂析出，使水樣渾濁。而標(biāo)準(zhǔn)曲線組是用無(wú)氨水配制，其Ca2+，Mg2+痕量，則無(wú)渾濁現(xiàn)象，這表明酒石酸鉀鈉不合格，非水樣干擾問(wèn)題，此時(shí)應(yīng)更換酒石酸鉀鈉。53當(dāng)水樣顯色后，發(fā)現(xiàn)顯色顏色很深(氨氮濃度大于2.0mgL)，吸光度值超出測(cè)定范圍時(shí)，可直接用無(wú)氨水定量稀釋、測(cè)定。這種方法所測(cè)結(jié)果與取樣時(shí)直接稀釋所測(cè)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，無(wú)顯著性差異，相對(duì)誤差滿足環(huán)境分析

7、要求，這種稀釋方法特別適合大批量樣品的分析。6 總結(jié)納氏試劑光度法測(cè)定氨氮時(shí)應(yīng)注意：首先要選購(gòu)合格的試劑。試劑的正確配制決定著方法靈敏度，特別要掌握好納氏試劑的配制要領(lǐng)。對(duì)實(shí)驗(yàn)用水、試劑空白、濾紙要注意檢查，降低空白值可提高實(shí)驗(yàn)精密度。要控制反應(yīng)溫度、時(shí)間、體系pH等在最佳條件下進(jìn)行。對(duì)大批樣品進(jìn)行分析時(shí)，可直接采用顯色后再稀釋測(cè)定的方法，結(jié)果能夠滿足分析要求。水中氨氮的測(cè)定（納氏試劑比色法） 一、原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL(zhǎng)410425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測(cè)定上限

8、為2mg/L。二、儀器150mL具塞比色管。2分光光度計(jì)。3pH計(jì)。三、試劑配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。1 無(wú)氨水：可用一般純水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或加硫酸和高錳酸鉀后，重蒸餾得到。2 25%的NaOH溶液。3. 10%硫酸鋅溶液。4 納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。5酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O64H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。6銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819

9、g經(jīng)100干燥過(guò)的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。7銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。四、測(cè)定步驟1水樣預(yù)處理：無(wú)色澄清的水樣可直接測(cè)定；色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣，需經(jīng)過(guò)蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。水樣預(yù)處理絮凝沉淀法： 取100ml水樣（進(jìn)水、出水、無(wú)氨水）1ml 10%硫酸鋅溶液25%的NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻， 靜置沉淀。過(guò)濾（棄去初濾液20ml）2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5

10、.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。3水樣的測(cè)定：取適量經(jīng)預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程10mm比色皿，以蒸餾水為參比，測(cè)量吸光度。4空白試驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。五、計(jì)算 由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。4 z. V% z