1、日立S4800掃描電子顯微鏡,葛泳 2012.6.29,一、日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu) 二、日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù) 三、日立S-4800的基本維護(hù),1,2,電子顯微鏡的歷史,1932年魯斯卡發(fā)明創(chuàng)制了第一臺透射電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)裝置(TEM)。 1965 年英國劍橋儀器公司生產(chǎn)第一臺商品掃描電鏡，之后與X射線分析系統(tǒng)(EDS、WDS) 結(jié)合，形成各種不同分析型電子顯微鏡。 1986年，賓尼格和羅雷爾先后研制成功掃描隧道電子顯微鏡(STM)和原于力電子顯微鏡(AFM)，使人類的視野得到進(jìn)一步的擴(kuò)展。,3,1.日立S4800的基本原理和結(jié)構(gòu),入射電子束在樣品中激發(fā)出的各種信號,4,1

2、日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),SE的激發(fā)原理,二次電子（SE）是指被入射電子轟擊出來的核外電子。攜帶有樣品的表面形貌信息,通常來自樣品表面5-50 nm的區(qū)域，能量為0-50 eV。 由于它發(fā)自試樣表面層，入射電子還沒有較多次散射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒多大區(qū)別。所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到50-100 。 掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原于序數(shù)的變化不明顯，它主要取決于表面形貌。,5,1 日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),BSE的激發(fā)原理,背散射電子是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。包括彈性背散射電子和非彈性背散

3、射電子.從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多。背散射電子能量在數(shù)千到數(shù)萬電子伏。 背散射電子的產(chǎn)生范圍在1000 到1 m深，由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。,6,1 日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),SE和BSE的電子能量幅度,7,1 日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),SE圖像,BSE圖像,8,1 日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),Al合金的背散射電子圖像,9,1 日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),日立S-4800冷場發(fā)射掃描電鏡的外觀,樣品倉,冷阱,電子槍,離

4、子泵,樣品交換倉,軌跡球,顯示單元,控制板,能譜儀,10,1 日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),分子泵+機(jī)械泵,11,1 日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),發(fā)卡式鎢燈絲 （熱電子發(fā)射電子槍 ）,冷場發(fā)射燈絲 （冷場發(fā)射電子槍）,掃描電鏡的電子束激發(fā)源,12,1 日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),掃描電鏡的電子束激發(fā)源,13,1 日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),掃描電鏡的電子束激發(fā)源,14,1 日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),不同類型物鏡對樣品尺寸的影響,15,1 日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),放大倍數(shù)的計(jì)算方式,16,1 日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),通過電場力和磁場力平衡入射電子

5、束,17,1 日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),18,1 日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),電場力和磁場力偏轉(zhuǎn)二次電子信號,19,1 日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),S4800可偵測信號,20,1 日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),SE,SE+BSE,21,1 日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),BSE,BSE+SE,22,1 日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),SE(U),SE(U,LA0),SE(U,HA),SE(U,LA100),23,1 日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu),日立S-4800 Super EXB各種模式的信號接收量,24,一、日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu) 二、日立S-48

6、00的操作和應(yīng)用技術(shù) 三、日立S-4800的基本維護(hù),25,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),如何獲得更高分辨率的圖像？,1降低透鏡的球像差以獲得小的電子束斑尺寸 2提高電子槍的亮度 3提高對成像信息的接收效率 4提高樣品室的清潔真空度 5盡量減小外界振動(dòng)干擾 6計(jì)算機(jī)控制調(diào)節(jié)圖像的質(zhì)量,26,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),2.1 樣品制備的注意事項(xiàng)； 2.2 掃描電鏡最基本的操作：調(diào)焦消像散，對中； 2.3 下列參數(shù)選擇對圖像的影響：加速電壓，工作距離，上下探頭的選擇； 2.4 荷電的產(chǎn)生原因及解決方法； 2.5 污染的產(chǎn)生原因及避免方法； 2.6日立S-4800的STEM附件

7、2.7 減速模式介紹。,主要內(nèi)容,27,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),1、粉末樣品必須粘牢在樣品臺上（使用導(dǎo)電膠帶或液體導(dǎo)電膠）； 2、磁性的（能被磁化或者被磁鐵吸引）粉末或塊狀樣品需要特別注意； 3、樣品邊緣不能超過樣品臺； 4、觀察截面可以使用特制的截面樣品臺； 5、潮濕樣品和易揮發(fā)樣品不能放入樣品倉； 6、樣品放入樣品倉前注意調(diào)整和測量高度。,2.1 樣品制備的注意事項(xiàng),28,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),球面像差 Cs Spherical aberration 透過透鏡中心或邊緣差異,色散像差 Cc Chromatic aberration 通過透鏡電子能量差異,散 光

8、像差 Astigmatism 通過透鏡至同直徑不同平面差異,因電磁透鏡缺陷產(chǎn)生的像差的種類：,2.2 掃描電鏡最基本的操作,29,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),聚焦和消像散示意圖,30,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),聚焦和消像散過程,31,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),日立S-4800的對中操作,電子束電對中 光闌電對中 像散X電對中 像散Y電對中,復(fù)位鍵,復(fù)位所有鍵,32,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),為獲得更好的圖像,33,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),2.3 參數(shù)選擇對圖片的影響-如何獲得滿意的圖片,圖像的質(zhì)量取決于很多因素：分辨率，信噪比，景深，

9、感興趣的細(xì)節(jié)（如表面細(xì)節(jié)或內(nèi)部信息、成分差異等），我們需要通過調(diào)整儀器參數(shù)來獲得。 對于S-4800我們經(jīng)常改變的參數(shù)有： a.加速電壓； b.工作距離； c.上下探頭的選擇； d.SE信號與BSE信號的選擇； e.發(fā)射電流Ie，Probe Current, C1等,34,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),a.加速電壓的選擇,35,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),照射電子在樣品內(nèi)部的散亂,36,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),照射電子在樣品內(nèi)部的散亂,37,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),高、低加速電壓圖像對比,加速電壓：20KV,加速電壓：1KV,38,2 日立S-48

10、00的操作和應(yīng)用技術(shù),加速電壓：15KV,加速電壓：1KV,高、低加速電壓圖像對比,39,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),低電壓如何提高圖像的分辨率？ -減少工作距離,WD=2.3mm,WD=8.3mm,40,b.工作距離對分辨率的影響：工作距離越小，分辨率越高。,假定電子光學(xué)系統(tǒng)為無像差的情況下,SEM的分辨率()可以用下述數(shù)學(xué)公式來表示： d=d0M1 M2M3,41,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),加速電壓：5KV 放大倍數(shù)：X300K 樣品：聚合物+Ag（未噴鍍）,加速電壓：3KV 放大倍數(shù)：X500K 樣品：LiMnO3粉末（未噴鍍）,低加速電壓條件下的高分辨圖片,42,

11、2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),工作距離對景深的影響：工作距離越大，景深越好。,工作距離：3mm 加速電壓：3KV 放大倍數(shù)：X5K 樣品：水泥（噴鍍）,工作距離：12mm 加速電壓：3KV 放大倍數(shù)：X5K 樣品：水泥（噴鍍）,43,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),景深： 透鏡物平面允許的軸向偏差為透鏡的景深。,Df表示景深 ro表示電磁透鏡的分辨率 表示孔徑半角,加速電壓：1KV 放大倍數(shù)：X50K 樣品：Cu2S粉末（未噴鍍）,44,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),影響“景深”的電鏡參數(shù)設(shè)定,1、工作距離越長“景深”越大。 2、物鏡活動(dòng)光闌孔越小“景深”越大。 3、Fo

12、cus Depth的值越大，“景深”越大。,45,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),c.上探頭（Upper Detector）和下探頭（Lower Detector）的信號選擇,Mix:上、下探頭的混合像,Upper:上探頭圖像,Lower:下探頭圖像,46,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),上、下探頭的圖像對比,上探頭：表面形貌,下探頭：立體感好,47,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),上探頭：表面形貌,下探頭：立體感好,樣品： Solar Cell,上、下探頭的圖像對比,48,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),如何使用下探頭得到更好的圖像？,改變 Probe Current

13、 到 High 模式.,Normal 模式,High 模式,49,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),2.4為什么會發(fā)生荷電現(xiàn)象？,50,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),為什么會發(fā)生荷電現(xiàn)象？,51,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),荷電現(xiàn)象,52,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),采用噴鍍方式消除荷電現(xiàn)象,優(yōu)點(diǎn)： （1）表面導(dǎo)電 降低荷電 （2）增加導(dǎo)熱性能 降低電子束損傷 （3）增加信號激發(fā)效率 （4）降低操作技術(shù)要求,缺點(diǎn)： （1）樣品表面細(xì)節(jié)可能被掩蓋或者 尺寸發(fā)生改變 （2）成分信息和表面電位信息減弱或者消失,噴鍍（Au、Pt、C）,吸收電流,53,2 日立S-480

14、0的操作和應(yīng)用技術(shù),碳 膠,噴鍍金屬層 樣 品 碳 膠 樣 品 臺,將不導(dǎo)電樣品進(jìn)行噴鍍（使用離子濺射儀）,塊狀不導(dǎo)電樣品：,纖維樣品：,消除荷電現(xiàn)象的方法,54,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),消除荷電現(xiàn)象的方法,將不導(dǎo)電樣品進(jìn)行噴鍍（使用離子濺射儀）：,55,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),Ip=20pA,Ip=2pA,加速電壓：7KV 樣品：鼠小腸絨毛,降低探針電流可以減輕荷電效應(yīng),56,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),抑制二次電子獲得BSE圖像可以減輕荷電效應(yīng),SE,BSE,HV : 2kV Sample : TFT (FIB treated - non coatin

15、g),57,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),樣品：二氧化硅刻蝕器件,加速電壓：1.5KV,加速電壓：0.7KV,降低加速電壓可以減輕荷電效應(yīng),58,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),慢掃拍照：40 sec,積分拍照：64 frames,樣品：二氧化硅微球,加快拍照掃描速度可以減輕荷電現(xiàn)象,59,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),信號：SE(U),信號：SE(L),樣品：復(fù)合材料,使用下探頭或者背散射成像可以減輕荷電效應(yīng),60,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),消除荷電現(xiàn)象的電鏡參數(shù)設(shè)定,在不噴鍍金屬層（使用離子濺射儀等）的情況下： 1 降低加速電壓或使用減速模式 2 減少照射

16、電流 3 改變接受信號 4 改變Capture條件 5 制樣技巧,1) 減小發(fā)射電流Ie值 2) Probe current選擇High 3) 增大Condense Lens 1的值 4)使用小的物鏡光闌孔（正常拍照用2或者3號孔）,1) 使用下探頭接受信號 2) 使用EXB的LA模式（抑制二次電子的比例）,1) 加快Capture 80s 40s 20s 2) CSS Scan 模式 3）積分拍照模式,61,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),加速電壓：2KV 放大倍率 ：100K,樣品：AlTiC合金,2.5 樣品“污染”現(xiàn)象,62,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),樣品“污染”現(xiàn)象

17、的原因,63,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),1.樣品制備 用白熾燈或者紅外線燈照射樣品 加熱樣品至100持續(xù)1到3個(gè)小時(shí) 離子清洗儀（Plasma Cleaning）30到200秒 將樣品保存在沒有油泵的真空室內(nèi)10小時(shí) 2.觀察條件設(shè)定和操作 升高加速電壓 使用下探頭或者BSE信號 在觀察區(qū)附近聚焦消像散，使用防污染冷阱裝置（注入液氮）,減輕“污染現(xiàn)象”的方法,64,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),2.6日立S-4800的STEM附件（選配）,DF-STEM,BF-STEM,SE,加速電壓 : 30KV 放大倍率 : 120K 樣 品 : 碳納米管,65,2 日立S-4800的

18、操作和應(yīng)用技術(shù),2.7日立S-4800的減速模式（選配）,66,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),普通模式,減速模式,加速電壓：0.5KV 樣品： Au標(biāo)準(zhǔn)樣品,減速模式提高低加速電壓下的分辨率,67,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),著陸電壓：0.7KV（減速模式） 放大倍數(shù)：X100K 樣品：高分子薄膜（未噴鍍）,著陸電壓：1KV（減速模式） 放大倍數(shù)：X300K 樣品：氧化硅顆粒（未噴鍍）,減速模式下的高分辨圖片,68,2 日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),減速模式下的超低加速電壓可以減輕樣品損傷,加速電壓：0.1KV 放大倍率 ：50K 300nm 樣品：氟樹脂膜,69,2 日

19、立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù),使用小技巧,1.導(dǎo)航功能 點(diǎn)擊Navigate按鈕，可以使用導(dǎo)航功能，將光學(xué)圖片導(dǎo)入，快速尋找到到感興趣點(diǎn) 2.位置記憶功能 (1)點(diǎn)擊拍攝完成的照片，再點(diǎn)擊move，圖像會自動(dòng)轉(zhuǎn)到照片位置；(2)點(diǎn)擊Disp按鈕，里面有觀察點(diǎn)的位置信息 3.Cell計(jì)數(shù)功能 點(diǎn)擊cell counting，使用計(jì)數(shù)功能，輸入需要的X/Y方向數(shù)目，可以找到特定的感興趣點(diǎn) 4.雙屏顯示 可以分別顯示出SE信號和BSE信號的圖像,70,一、日立S-4800的基本原理和結(jié)構(gòu) 二、日立S-4800的操作和應(yīng)用技術(shù) 三、日立S-4800的基本維護(hù),71,3 日立S-4800的基本維護(hù),1

20、 Flashing （頻率：1天1次以上） 選擇Flashing Intensity為2，執(zhí)行Flashing。若Flashing運(yùn)行時(shí)Ie不在30-40 A范圍內(nèi)，則重復(fù)執(zhí)行直至le值在要求范圍內(nèi)（最多執(zhí)行3次）。 2壓縮機(jī)的維護(hù)（頻率：1周1次以上） 壓縮機(jī)內(nèi)部排水 3機(jī)械泵、干泵的維護(hù)（頻率：半年1次以上） 機(jī)械泵：半年1次以上，當(dāng)油霧收集器附著油液或有油煙時(shí)立即更換。當(dāng)油的顏色變?yōu)椴枭珪r(shí)或換油過了6個(gè)月時(shí)：停機(jī)交換油開機(jī) 4循環(huán)水箱的維護(hù)（頻率：半年1次以上） 檢查水位、換水以及清洗過濾網(wǎng)。 5烘烤（頻率：1年1次以上） 若IP泵真空度不能滿足IP1210-7 Pa, IP2210-6 Pa, IP3710-5 Pa,，執(zhí)行Baking： 6機(jī)械合軸（頻率：1年1次以上）,72,3 日立S-4800的基本維護(hù),設(shè)備穩(wěn)定后半年至一年烘烤1次；烘烤還與真空度及電鏡是否出現(xiàn)了噪聲有關(guān)，在必要的時(shí)候需進(jìn)行烘烤，烘烤本身不會損傷燈絲，但是烘烤后需進(jìn)行強(qiáng)電流的flashing，會對燈絲造成一定