1、酸式滴定管的使用一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)使用酸式滴定管。；學(xué)習(xí)如何為酸式滴定管排氣泡和試漏。二、實(shí)驗(yàn)要求學(xué)會(huì)為酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和試漏學(xué)會(huì)用所配的溶液潤(rùn)洗滴定管，學(xué)會(huì)調(diào)零和讀數(shù)。三滴定管：滴定管是滴定分析中最基本的量器。常量分析用的滴定管有50mL及25mL等幾種規(guī)格，它們的最小分度值為0.1mL，讀數(shù)可估計(jì)到0.01mL。此外，還有容積為10mL，5mL，2mL，1mL的半微量和微量滴定管，最小分度制為0.05mL，0.01mL，0.005mL。它們的形狀各異。根據(jù)控制溶液流速的裝置不同，滴定管可分為酸式和堿式兩種。酸式滴定管的下端裝有玻璃活塞，用來(lái)盛放酸性或具有氧化性溶液。堿式滴定管的下

2、端用乳膠管連接一個(gè)小玻璃管，乳膠管內(nèi)有一玻璃珠，用以控制溶液的流出。堿式管用來(lái)裝堿性溶液和無(wú)氧化性溶液。1、酸式滴定管的操作（1）洗滌 對(duì)無(wú)明顯油物的干凈滴定管，可直接用自來(lái)水沖洗或用滴定管刷蘸肥皂水或洗滌劑（但不能用去污粉）刷洗，再用自來(lái)水沖洗。刷洗時(shí)要注意，不用刷頭露出鐵絲的毛刷，以免劃傷滴定管內(nèi)壁。如有明顯油污，則需用洗液浸洗。洗滌時(shí)向管內(nèi)倒入10mL 左右鉻酸洗液（堿式滴定管將乳膠管內(nèi)玻璃珠向上擠壓封住管口或?qū)⑷槟z管換成乳膠滴頭），再將滴定管逐漸向管口傾斜，并不斷旋轉(zhuǎn)，使管壁與洗液充分接觸，管口對(duì)著廢液缸，以防洗液撒出。若油污較重，可裝滿洗液浸泡，浸泡時(shí)間的長(zhǎng)短視沾污情況而定。洗畢，洗

3、液應(yīng)倒回洗瓶中，洗滌后應(yīng)用大量自來(lái)水淋洗，并不斷轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，至流出的水無(wú)色，再用去離子水潤(rùn)洗三遍，洗凈后的管內(nèi)壁應(yīng)均勻地潤(rùn)上一層水膜而不掛水珠。a.活塞涂油b.安裝活塞c.轉(zhuǎn)動(dòng) 活塞圖1 酸式滴定管活塞涂油（2）檢漏 滴定管在使用前必須檢查是否漏水。酸式管漏水或活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈，則應(yīng)重新涂抹凡士林。其方法是：將滴定管平放于實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，取下活塞，用吸水紙擦凈或拭干活塞及活塞套，再活塞兩側(cè)涂上薄薄一層凡士林，再將活塞平行插入活塞套中，單方向轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，直至活塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活且外觀為均勻透明狀態(tài)為（如圖1所示）。用橡皮圈套在活塞小頭一端的凹槽上，固定活塞，以其滑落打碎。如遇凡士林堵塞了尖嘴玻璃小孔，可將滴定管裝滿

4、水，用洗耳球鼓氣加壓，或?qū)⒓庾旖霟崴?，再用洗耳球鼓氣，便可以將凡士林排除。?）裝溶液和趕氣泡 洗凈后的滴定管在裝液前，應(yīng)先用待裝溶液潤(rùn)洗內(nèi)壁三次，用量依次為10mL，5mL，5mL左右。裝入溶液的滴定管，應(yīng)檢查出口下端是否有氣泡，如有應(yīng)及時(shí)排除。其方法是：取下滴定管，傾斜成30角，對(duì)酸試管，可用手迅速打開活塞（反復(fù)多次），使溶液沖出并帶走氣泡；將排除氣泡后的滴定管補(bǔ)加操作溶液到零刻度以上，然后再調(diào)整至零刻度線位置。a. b. c. 圖3 滴定管讀數(shù)（4）讀數(shù) 讀數(shù)前，滴定管應(yīng)垂直靜置1分鐘。讀數(shù)時(shí)，管內(nèi)壁應(yīng)無(wú)液珠，管出口的尖嘴內(nèi)應(yīng)無(wú)氣泡，尖嘴外應(yīng)不掛液滴，否則讀數(shù)不準(zhǔn)。讀數(shù)方法是：取下滴

5、定管用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無(wú)刻度處，使滴定管保持垂直。并使自己的視線與所讀的液面處于同一水平上（如圖3a.）。不同的滴定管讀數(shù)方法略有不同。對(duì)無(wú)色或淺色溶液，有乳白板藍(lán)線襯背的滴定管讀數(shù)應(yīng)以兩彎月面相交的最尖部分為準(zhǔn)（如圖3 b. 所示）。一般滴定管應(yīng)讀取彎月面最低點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的刻度。對(duì)深色溶液，則一律按液面兩側(cè)最高點(diǎn)相切處讀取。a.活塞的轉(zhuǎn)動(dòng) b.堿管溶液的流出圖4 滴定管中溶液的排出對(duì)初學(xué)者，可使用讀數(shù)卡，以使彎月面更清晰。讀數(shù)卡是用貼有黑紙或涂有黑色的長(zhǎng)方形（約3cm15cm ）的白紙板制成。讀數(shù)卡緊貼在滴定管的后面，把黑色部分放在彎月面下面約1mm處，使彎月面的反射層全部成為黑色

6、，讀取黑色彎月面的最低點(diǎn)（如圖3 c. 所示）。（5）滴定 讀取初讀數(shù)之后，立即將滴定管下端插入錐形瓶（或燒杯）口內(nèi)約1cm處，進(jìn)行滴定。操作酸式滴定管時(shí)，左手拇指與食指跨握滴定管的活塞處，與中指一起控制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng)，如圖4 a.所示。但應(yīng)注意，不要過(guò)于緊張，手心用力以免將活塞從大頭推出造成漏水，而應(yīng)將三手指略向手心回力，以塞緊活塞。（6）滴定速度 滴定時(shí)速度的控制一般為開始時(shí)每秒34滴；接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)一滴一滴加入，并不停的搖動(dòng)，仔細(xì)觀察溶液的顏色變化；也可每次加半滴（加半滴操作，使溶液懸而不滴，讓其沿器壁流入容器，再用少量去離子水沖洗內(nèi)壁，并搖勻），仔細(xì)觀察溶液的顏色變化，直至滴定終點(diǎn)為止。讀取終讀數(shù)，立即記錄。注意：在滴定過(guò)程中左手不應(yīng)離開滴定管，以防流速失控。（7）平行實(shí)驗(yàn) 平行滴定時(shí)，應(yīng)該每次都將初刻度調(diào)整到“0”刻度或其附近，這樣可減少滴定管刻度的系統(tǒng)誤差。（8）最后整理 滴定完畢，應(yīng)放出管中剩余溶液，洗凈滴定管，裝滿去離子水，罩上滴定管蓋備用。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：