1、實(shí)驗(yàn)一 維生素類藥物的化學(xué)鑒別【學(xué)習(xí)目的與要求】掌握電子天平的使用及有效數(shù)字的處理；掌握維生素類藥物（A、B1、C）的鑒別原理和鑒別方法；理解藥物分析實(shí)驗(yàn)基本要求；理解維生素類藥物（A、B1、C）的鑒別實(shí)驗(yàn)操作中的基本方法和試劑?！臼谡n學(xué)時(shí)】4學(xué)時(shí)【課程與教學(xué)內(nèi)容】1）藥物分析實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)2）維生素A的鑒別3）維生素B1的鑒別4）維生素C的鑒別【實(shí)驗(yàn)原理】1維生素A的鑒別反應(yīng)：維生素A的結(jié)構(gòu)為具有一個(gè)多烯醇側(cè)鏈的環(huán)己烯，具有許多立體異構(gòu)體。維生素 A在飽和無(wú)水三氯化銻的無(wú)醇三氯甲烷溶液中即顯藍(lán)色并逐漸變成紫紅色。其機(jī)制為維生素A和氯化銻（III）中存在的親電試劑氯化高銻（V）作用形成不穩(wěn)定的藍(lán)

2、色碳正離子。反應(yīng)式如下：2維生素B1的鑒別反應(yīng)：維生素B1在堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇中，顯藍(lán)色熒光。反應(yīng)式如下：3維生素C的鑒別反應(yīng)：1）維生素C分子中有二烯醇基，具有強(qiáng)還原性，可被硝酸銀氧化為去氫抗壞血酸，同時(shí)產(chǎn)生黑色銀沉淀，即：2）2,6-二氯靛酚的氧化型在酸性介質(zhì)中為玫瑰紅色，堿性介質(zhì)中為藍(lán)色，與維生素C作用后生成還原型無(wú)色的酚亞胺。反應(yīng)式如下：【實(shí)驗(yàn)課步驟】1） 講述藥物分析實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)：包括實(shí)驗(yàn)基本要求，電子天平的使用及有效數(shù)字的處理。2） 維生素A的鑒別：用注射器吸取維生素A軟膠囊中的維生素A,吸取出的維生素A置于5ml小燒杯內(nèi)。吸管取1滴維生素A到試

3、管中，用量筒量取10ml三氯甲烷加入到試管中振搖使溶解；吸管取上述溶液2滴到另一試管中，加入三氯甲烷2ml與25%三氯化銻的三氯甲烷溶液0.5ml，觀察并記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。該鑒別試驗(yàn)中，注意反應(yīng)需在無(wú)水、無(wú)醇條件下進(jìn)行，所有儀器和試劑必須干燥無(wú)水，三氯甲烷中必須無(wú)醇；三氯化銻試劑有強(qiáng)的腐蝕性，實(shí)驗(yàn)后試管內(nèi)溶液需要回收，試管集中交由老師處置。3） 配制鐵氰化鉀試液：用稱量瓶稱取鐵氰化鉀1.0g，放入25ml具塞錐形瓶中，量筒量取10ml蒸餾水使其溶解。維生素B1的鑒別：取維生素B1約5mg于25ml具塞錐形瓶中，加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后，加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml，強(qiáng)力振搖2分鐘，放置使分層，觀察上面的醇層熒光顏色；加稀鹽酸使成酸性，而后再加氫氧化鈉試液使成堿性，觀察并記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。4）維生素C的鑒別：配制硝酸銀試液：用稱量瓶稱取硝酸銀1.75g，放入100ml棕色具塞錐形瓶中，加水適量使溶解成100ml，搖勻，即得（由一組同學(xué)制備供全班使用）。取維生素C約0.2g于試管中，加水10ml溶解后，分成兩等份，在一份中加硝酸銀試液0.5ml，觀察沉淀生成顏色；在另一份中加二氯