1、乙酰水楊酸的實驗室制備【實驗成員】 應用化學系1104班 組長： 裴少琳（ ）組員：崔孝以（） 王鵬遠（）楊 浩 （）【實驗目的】 學習酯化反應的基本原理。 學習簡單的有機合成及抽濾操作。【實驗原理】 阿司匹林的分子式為C8H8O4 ，分子量為152。在一個阿司匹林分子中，有一個苯環(huán)，一個羧基，一個酯基，并且羧基和酯基連接在苯環(huán)相鄰的兩個碳原子上。 實驗可通過將醋酸中的羧基（COOH）與水楊酸中的羥基（OH）發(fā)生酯化反應就可制得阿司匹林中的有效成分乙酰水楊酸。在實驗室若以酸酐代替醋酸，酸酐將于酯化反應的產物水作用生成醋酸，從而促進反應向右進行，使產率提高。另外，加入濃硫酸做催化劑可以加快反應。

2、方程式如下：【儀器藥品】 水楊酸1.00g(0.0072mol)，0.05gNa2CO3 ，乙酸酐0.9mL(0.0095mol)，濃鹽酸，冰塊；15150mm試管， 100mL、 250mL燒杯各一只，布氏漏斗，溫度計，玻棒，藥匙，加熱器，烘箱。【實驗步驟】 （1）在15150mm干凈、干燥試管中加入1.00g水楊酸，0.05gNa2CO3 ，在通風條件下用吸量管量取0.9mL乙酸酐，一并加入。（為使固體都進入試管底部，必須后加乙酸酐）（2）在250mL燒杯水浴加熱，控制80-85，至溶解后再加熱10min。達到既定溫度后固體全部溶解，有氣泡生成。事先于100mL燒杯準備12mL冷水，加入4

3、滴鹽酸（通風條件下操作，先加水，以免鹽酸揮發(fā)）（3）趁熱將試管中反應物倒入上述燒杯(操作須迅速，以免固體殘留試管，冷水無法洗出，影響產率) ，冰水浴10min，至晶體完全析出，抽濾，冷水(每次2-3mL) 洗兩次，壓干。（4）95干燥50min (干燥條件需改進)，稱量產品m=1.04g備注:堿催化方案乙酰水楊酸產率比酸催化方案高，理論產量1.3g，產率達80%?！咀⒁馐马棥?1：堿作用在于破壞水楊酸分子內氫鍵，降低反應溫度（150-160）到8590發(fā)生，避免高溫副反應發(fā)生，提高產品純度、產率。 2：碳酸鈉用量要控制（V0.2mL）。附乙酰水楊酸分解溫度：126-135水楊酸與乙酐混合后沒有及時加硫酸并加熱，會發(fā)生較多副反應。 3：攪拌要激烈，否則會析出塊狀物體，影響后續(xù)實驗。 4：加入鹽酸要滴加，加入過快會導致析出過大的晶粒影響干燥。 5：干燥步驟未取得較好方法，烘箱中801h以上會燒焦，本次用55min。產品秤量：1.57g，理論：2.58g。產率60.85%【實驗裝置】【參考文獻】1、 藍虹云，黃道戰(zhàn)：民營科