1、展開劑的選擇：一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為：石油迷己烷苯乙醚THF乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇使用單一溶劑，往往不能達(dá)到很好的分離效果，往往使用混合溶劑通常使用一個(gè)高極性和低級(jí)性溶劑組成的混合溶劑，高極性的溶劑還有增加區(qū)分度的作用，常用的溶劑組合有：Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 展開劑的比例要靠嘗試.一般根據(jù)文獻(xiàn)中報(bào)道的該類化合物用什么樣的展開劑，就首先

2、嘗試使用該類展開劑，然后不斷嘗試比例，直到找到一個(gè)分離效果好的展開劑。展開劑的選擇條件：對(duì)的所需成分有良好的溶解性；可使成分間分開；待測(cè)組分的Rf在0.20.8之間，定量測(cè)定在0.30.5之間；不與待測(cè)組分或吸附劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；沸點(diǎn)適中，黏度較?。徽归_后組分斑點(diǎn)圓且集中；混合溶劑最好用新鮮配制。 一般來說，弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成，再根據(jù)需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯來調(diào)節(jié)溶劑系統(tǒng)的極性，以達(dá)到好的分離效果，適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離；中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來調(diào)節(jié)，適合于蒽醌、香豆素，以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離；強(qiáng)極性溶

3、劑，由正丁醇和水組成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來調(diào)節(jié)，適合于極性很大的生物堿類化合物的分離。很多時(shí)候,展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來達(dá)到最佳效果。 一般把兩種溶劑混合時(shí),采用高極性/低極性的體積比為1/3的混合溶劑,如果有分開的跡象,再調(diào)整比例（或者加入第三種溶劑）,達(dá)到最佳效果；如果沒有分開的跡象（斑點(diǎn)較“拖”），最好是換溶劑。對(duì)于在硅膠中這種酸性物質(zhì)上易分解的物質(zhì)，在展開劑里往往加一點(diǎn)點(diǎn)三乙胺，氨水，吡啶等堿性物質(zhì)來中和硅膠的酸性。（選擇所添加的堿性物質(zhì)，還必須考慮容易從產(chǎn)品中除去，氨水無疑是較好的選擇。）分離效果的好壞和所用硅膠和溶劑的質(zhì)量很有關(guān)系：不同廠家生產(chǎn)的硅膠可能含

4、水量以及顆粒的粗細(xì)程度，酸性強(qiáng)弱不同，從而導(dǎo)致產(chǎn)品在某個(gè)廠家的硅膠中分離效果很好，但在另一個(gè)廠家的就不行。溶劑的含水量和雜質(zhì)含量對(duì)分離效果都有明顯的影響。溫度，濕度對(duì)分離效果影響也很明顯，在實(shí)驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn)有時(shí)同一展開條件，上下午的Rf截然不同展開劑的選擇主要根據(jù)樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性等因素來考慮在進(jìn)行薄層層析時(shí)，首先應(yīng)該知道未知化學(xué)成分的類型，其極性的大致歸屬，從提取液或從色譜柱的流動(dòng)相極性可知，另外某樣品里含多種化學(xué)成分先按極性不同大致分，然后細(xì)分，對(duì)于分離未知的化學(xué)物質(zhì)，展開劑的選擇也是一個(gè)摸索的過程，不應(yīng)該僅僅從展開劑考慮，多因素綜合衡量！洗脫劑：層析過程中溶劑的選擇，對(duì)組分分

5、離關(guān)系極大。在柱層析時(shí)所用的溶劑（單一劑或混合溶劑）習(xí)慣上稱洗脫劑，用于薄層或紙層析時(shí)常稱展開劑。洗脫劑的選擇，須根據(jù)被分離物質(zhì)與所選用的吸附劑性質(zhì)這兩者結(jié)合起來加以考慮在用極性吸附劑進(jìn)行層析時(shí)，當(dāng)被分離物質(zhì)為弱極性物質(zhì)，一般選用弱極性溶劑為洗脫劑；被分離物質(zhì)為強(qiáng)極性成分，則須選用極性溶劑為洗脫劑。如果對(duì)某一極性物質(zhì)用吸附性較弱的吸附劑（如以硅藻土或滑石粉代替硅膠），則洗脫劑的極性亦須相應(yīng)降低。 在柱層操作時(shí)，被分離樣品在加樣時(shí)可采用于法，亦可選一適宜的溶劑將樣品溶解后加入。溶解樣品的溶劑應(yīng)選擇極性較小的，以便被分離的成分可以被吸附。然后漸增大溶劑的極性。這種極性的增大是一個(gè)十分緩慢的過程，稱

6、為“梯度洗脫”，使吸附在層析柱上的各個(gè)成分逐個(gè)被洗脫。如果極性增大過訣（梯度太大），就不能獲得滿意的分離。溶劑的洗脫能力，有時(shí)可以用溶劑的介電常數(shù)（）來表示。介電常數(shù)高，洗脫能力就大。以上的洗脫順序僅適用于極性吸附劑，如硅膠、氧化鋁。對(duì)非極性吸附劑，如活性炭，則正好與上述順序相反，在水或親水住溶劑中所形成的吸附作用，較在脂溶性溶劑中為強(qiáng)。顯色劑的配制：顯色劑可以分成兩大類：一類是檢查一般有機(jī)化合物的通用顯色劑；另一類是根據(jù)化合物分類或特殊官能團(tuán)設(shè)計(jì)的專屬性顯色劑。顯色劑種類繁多，本章只能列舉一些常用的顯色劑。l通用顯色劑硫酸常用的有四種溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶

7、液；1.5molL硫酸溶液與0.5-1.5molL硫酸銨溶液，噴后110oC烤15min，不同有機(jī)化合物顯不同顏色。0.5碘的氯仿溶液 對(duì)很多化合物顯黃棕色。中性0.05高錳酸鉀溶液 易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。堿性高錳酸鉀試劑 還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。溶液I：1高錳酸鉀溶液；溶液：5碳酸鈉溶液；溶液I和溶液等量混合應(yīng)用。酸性高錳酸鉀試劑 噴1.6高錳酸鉀濃硫酸溶液(溶解時(shí)注意防止爆炸)，噴后薄層于180oC加熱1520min。酸性重鉻酸鉀試劑 噴5重鉻酸鉀濃硫酸溶液，必要時(shí)150oC烤薄層。5磷鉬酸乙醇溶液 噴后120oC烘烤，還原性化合物顯藍(lán)色，再用氨氣薰，則背景變?yōu)闊o色。

8、鐵氰化鉀-三氯化鐵試劑 還原性物質(zhì)顯藍(lán)色，再噴2molL鹽酸溶液，則藍(lán)色加深。溶液I：1鐵氰化鉀溶液；溶液：2三氯化鐵溶液；臨用前將溶液I和溶液等量混合。2專屬性顯色劑由于化合物種類繁多，因此專屬性顯色劑也是很多的，現(xiàn)將在各類化合物中最常用的顯色劑列舉如下：(1) 烴類硝酸銀過氧化氫檢出物：鹵代烴類。溶液：硝酸銀O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀釋至200ml，再加30過氧化氫1滴。方法：噴后置未過濾的紫外光下照射； 結(jié)果：斑點(diǎn)呈暗黑色。熒光素溴檢出物：不飽和烴。溶液：I熒光素0.1g溶于乙醇lOOml；5溴的四氯化碳溶液。方法：先噴(I)，然后置含溴蒸氣容器內(nèi)，熒光素

9、轉(zhuǎn)變?yōu)樗匿鍩晒馑?曙紅)，熒光消失，不飽和烴斑點(diǎn)由于溴的加成，阻止生成曙紅而保留熒光，多數(shù)不飽和烴在粉紅色背景上呈黃色。四氯鄰苯二甲酸酐檢出物：芳香烴。溶液：2四氯鄰苯二甲酸酐的丙酮與氯代苯(10：1)的溶液。方法：噴后置紫外光下觀察。甲醛硫酸檢出物：多環(huán)芳烴。溶液：37甲醛溶液O.2ml溶于濃硫酸l0ml。(2)醇類3，5一二硝基苯酰氯檢出物：醇類。溶液：I2本品甲苯溶液；0.5氫氧化鈉溶液；O.002羅丹明溶液。方法：先噴(I)，在空氣中干燥過夜，用蒸氣薰2min，將紙或薄層通過試液()30s，噴水洗，趁濕通過()15s，空氣干燥，紫外燈下觀察。硝酸鈰銨檢出物：醇類。溶液：I1硝酸鈰銨的0

10、.2molL硝酸溶液；N,N-二甲基-對(duì)苯二胺鹽酸鹽1.5g溶于甲醇、水與乙酸(128m1+25m1+15m1)混合液中，用前將(I)與()等量混合。噴板后于105oC加熱5min。香草醛硫酸檢出物：高級(jí)醇、酚、甾類及精油。溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。方法：噴后于120oC加熱至呈色最深。二苯基苦基偕肼 檢出物：醇類、萜烯、羰基、酯與醚類。溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。方法：噴后于110oC加熱5lOmin。結(jié)果：紫色背景呈黃色斑點(diǎn)。(3)醛酮類品紅亞硫酸檢出物：醛基化合物。溶液：I0.01%品紅溶液，通入二氧化硫直至無色；0.05molL氯化汞溶液；O.05molL硫酸溶液。

11、方法：將I、以1：1：10混合，用水稀釋至l00ml。鄰聯(lián)茴香胺 檢出物：醛類、酮類。溶液：本品乙酸飽和溶液。2，4-二硝基苯肼檢出物：醛基、酮基及酮糖。溶液：I0.4本品的2molL鹽酸溶液； 本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加濃鹽酸lml。方法：噴溶液I或后，立即噴鐵氰化鉀的2molL鹽酸溶液。結(jié)果：飽和酮立即呈藍(lán)色；飽和醛反應(yīng)慢，呈橄欖綠色；不飽和羰基化合物不顯色。繞丹寧檢出物：類胡蘿卜素醛類。溶液：I1%5%繞丹寧乙醇溶液；25%氫氧化銨或27%氫氧化鈉溶液。方法：先噴溶液I，再噴溶液，干燥。(4)有機(jī)酸類溴甲酚綠檢出物：有機(jī)酸類。溶液：溴甲酚綠0.1g溶于乙醇500ml和0.1mo

12、l/L氫氧化鈉溶液5ml。方法：浸板。結(jié)果：藍(lán)色背景產(chǎn)生黃色斑點(diǎn)。高錳酸鉀硫酸檢出物：脂肪酸衍生物。溶液：見通用顯色劑酸性高錳酸鉀。過氧化氫檢出物：芳香酸。溶液：0.3%過氧化氫溶液。方法：噴后置紫外光(365nm)下觀察。結(jié)果：呈強(qiáng)藍(lán)色熒光。2，6-二氯苯酚-靛酚鈉檢出物：有機(jī)酸與酮酸。溶液：0.1%本品的乙醇溶液。方法：噴后微溫。結(jié)果：藍(lán)色背景呈紅色。(5)酚類Emerson 試劑(4-氨基安替比林鐵氰化鉀()檢出物：酚類、芳香胺類及揮發(fā)油。溶液：I4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml；鐵氰化鉀()4g溶于水50ml，用乙醇稀釋至100ml。方法：先噴溶液I，在熱空氣中干燥5min，再噴

13、溶液，再于熱空氣中干燥5min，然后將板置含有氨蒸氣(25氨溶液)的密閉容器中。結(jié)果：斑點(diǎn)呈橙-淡紅色。揮發(fā)油在亮黃色背景下呈紅色斑點(diǎn)。Boute 反應(yīng)檢出物：酚類、氯、溴、烷基代酚。方法：將薄層置有NO2蒸氣(含濃硝酸)的容器中310min，再用NH2蒸氣(濃氨液)處理。氯醌(四氯代對(duì)苯醌)檢出物：酚類。溶液：1本品的甲苯溶液。DDQ(二氯二氰基苯醌)試劑檢出物：酚類。溶液：2本品的甲苯溶液。TCNE (四氰基乙烯)試劑檢出物：酚類、芳香碳?xì)浠?、雜環(huán)類、芳香胺類。溶液：0.5%1%本品的甲苯溶液。Gibbs(2，6-二溴苯醌氯亞胺)試劑檢出物：酚類。溶液：2%本品的甲醇溶液。氯化鐵檢出物：

14、酚類、羥酰胺酸。溶液：1%5%氯化鐵的0.5molL鹽酸溶液。結(jié)果：酚類呈藍(lán)色、羥酰胺酸呈紅色。(6)含氮化合物FCNP(硝普鈉鐵氰化物)試劑檢出物：脂 肪族含氮化物，如氨基氰、胍、脲與硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。溶液：10氫氧化鈉溶液、10硝普鈉溶液、10鐵氰化鉀溶液與水按1：1：1：3混合，在室溫至少放置20min，冰箱保存數(shù)周，用前將混合液與丙酮等體積混合。Dragendorff(碘化鉍鉀試劑)試劑檢出物：芳香族含氮化合物，如生物堿類、抗心律不齊藥物。溶液：I堿式硝酸鉍0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中；碘化鉀8g溶于水20ml中。 將上述溶液I及等量混合，置棕色瓶中作為儲(chǔ)備液，

15、用前取儲(chǔ)備液lml、冰醋酸2ml與水l0ml混合。結(jié)果：呈橘紅色斑點(diǎn)。4-甲基傘形酮檢出物：含氮雜環(huán)化合物。溶液：本品0.02g溶于乙醇35ml，加水至100ml。方法：噴板后置25氨水蒸氣的容器中,取出后于紫外燈(365nm)下觀察。碘鉑酸鉀檢出物：生物堿類及有機(jī)含氮化物。溶液：10六氯鉑酸溶液3ml與水97ml混合，加6碘化鉀溶液，混勻。臨用前配制。硫酸高鈰銨硫酸檢出物：生物堿及含碘有機(jī)化物。溶液：硫酸鈰1g混懸于4ml水中，加三氯乙酸1g，煮沸，逐滴加入濃硫酸直至混濁消失。方法：噴后薄層于1l0oC加熱數(shù)分鐘。結(jié)果：阿樸嗎啡、馬錢子堿、秋水仙堿、罌粟堿、毒扁豆堿與有機(jī)碘化物均能檢出。Eh

16、rlich (對(duì)二甲氨基苯甲醛鹽酸)試劑檢出物：吲哚衍生物及胺類。溶液：1本品的濃鹽酸溶液與甲醇按1：1混合。方法：噴后板于50oC加熱20min。結(jié)果：呈不同顏色的斑點(diǎn)。(7)胺類硝酸乙醇檢出物：脂肪族胺類。溶液：50滴65硝酸于乙醇100ml中。方法：需要時(shí)120oC加熱。2，6-二氯醌氯亞胺檢出物：抗氧劑、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳?xì)浠铩⑺幬?、苯氧基乙酸除草劑等。溶液：新鮮制備的0.52本品乙醇溶液。方法：噴后薄層于110oC加熱10min，再用氨蒸氣處理。茜素檢出物：胺類。溶液：O.1本品的乙醇溶液。丁二酮單肟氯化鎳檢出物：胺類。溶液：I丁二酮單肟1.2g溶于

17、熱水35ml中，加氯化鎳095g，冷卻后加濃氨水2ml；鹽酸羥胺0.12g溶于200ml水中。方法：將溶液I及混合，放置1天，過濾。Pauly (對(duì)氨基苯磺酸)試劑檢出物：酚類、胺類和能偶合的雜環(huán)化合物。溶液：磺酸45g溶于溫?zé)岬?2molL鹽酸45ml中，用水稀釋至500ml，取lOml于冰中冷卻，加45亞硝酸鈉冷溶液lOml，于OoC放置15min。用前加等體積10碳酸鈉溶液。硫氰酸鈷()檢出物：生物堿、伯、仲、叔胺類。溶液：硫氰酸銨3g與氯化鈷1g溶于水20ml。結(jié)果：白色至粉紅色背景上呈藍(lán)色斑點(diǎn)，2h后顏色消退。若將薄層噴水或放入飽和水蒸氣容器內(nèi)，可重現(xiàn)色點(diǎn)。1，2-萘醌-4-磺酸鈉檢

18、出物：芳香胺類。溶液：本品0.5g溶于95ml水，加乙酸5ml，濾去不溶物即得。方法：噴后反應(yīng)30min顯色。葡萄糖磷酸檢出物：芳香胺類。溶液：葡萄糖2g溶于85磷酸l0ml與水40ml混合液中，再加乙醇與正丁醇各30ml。方法：噴后于115加熱l0min。(8)硝基及亞硝基化合物-萘胺檢出物：3，5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。溶液：IO5-萘胺乙醇溶液；10氫氧化鉀甲醇溶液。方法：先噴溶液I，再噴溶液。結(jié)果：呈紅褐色斑點(diǎn)。二苯胺氯化鈀檢出物：亞硝胺類。溶液：1.5二苯胺乙醇溶液與0.1g氯化鈀的0.2氯化鈉溶液lOOml，按5：1混合。方法: 噴后置紫外光(254nm)下觀察。結(jié)果：顯

19、紫色斑點(diǎn)。(9)氨基酸及肽類茚三酮檢出物：氨基酸、胺與氨基糖類。溶液：本品O.2g溶于乙醇l00ml中。方法：噴后于110oC加熱。結(jié)果：呈紅紫色斑點(diǎn)。茚三酮乙酸鎘檢出物：氨基酸及雜環(huán)胺類。溶液：茚三酮1g及乙酸鎘2.5g溶于l0ml冰醋酸中，用乙醇稀釋至500ml。方法：噴后于120oC加熱20min。1，2-萘醌-4-磺酸鈉檢出物：氨基酸。溶液：臨用前將本品O.02g溶于5%碳酸鈉l00ml中。方法：噴后室溫干燥。結(jié)果：不同氨基酸呈不同色點(diǎn)。靛紅乙酸鋅檢出物：氨基酸與某些肽類。溶液：靛紅1g與乙酸鋅1g溶于95異丙醇l00ml中，加熱至80oC，冷卻后加乙酸1ml，冰箱保存。方法：噴后于8

20、085C加熱30min。茚三酮冰醋酸檢出物：二肽及三肽。溶液：1茚三酮吡啶溶液與冰醋酸按5：1混合。方法：噴后于l00oC加熱5min。香草醛檢出物：氨基酸及胺類。溶液：I本品1g溶于丙醇50ml中; 1molL氫氧化鉀溶液lml，用乙醇稀釋至lOOml。方法：先噴溶液I后于110oC干燥l0min，再噴溶液，于110oC再干燥l0min，于紫外光(365nm)下觀察。TLC顯色試劑及配方大全（2）(10)甾類香草醛硫酸檢出物：甾體激素。溶液：1香草醛濃硫酸溶液。方法：噴后于105加熱5min。氯化錳檢出物：雌激素類。溶液：氯化錳0.2g溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。方法：噴后置紫外光(3

21、65nm)下觀察。高氯酸檢出物：甾體激素。溶液：5高氯酸甲醇溶液。方法：噴后于110oC加熱5min，置紫外光(365nm)下觀察。三氯化銻乙酸檢出物：甾類與二萜類。溶液：三氯化銻20g溶于乙酸20ml與氯仿60ml混合液中。方法：噴后于100oC加熱5min，紫外光長(zhǎng)波下觀察。結(jié)果：二萜類斑點(diǎn)呈紅黃-藍(lán)紫色。對(duì)甲苯磺酸檢出物：甾族化合物、黃酮類與兒茶酸類。溶液：20本品的氯仿溶液。方法：噴后于100oC加熱數(shù)分鐘，紫外光長(zhǎng)波下觀察。結(jié)果：斑點(diǎn)呈熒光。氯磺酸乙酸檢出物：三萜、甾醇與甾族化合物。溶液：氯磺酸5ml在冷卻下加乙酸l0ml溶解。方法：噴后于130oC加熱5l0min，置紫外光長(zhǎng)波下觀

22、察。結(jié)果；斑點(diǎn)顯熒光。(11)糖類茴香胺、鄰苯二酸試劑檢出物：碳?xì)浠衔?。溶液?.23g茴香胺及1.66g鄰苯二酸于l00ml 95乙醇中的溶液。方法：噴霧或浸漬。結(jié)果：己糖呈綠色、甲基戊糖呈黃綠色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。四乙酸鉛2，7一二氯熒光素檢出物：甙類、酚類、糖酸類溶液：I2四乙酸鉛的冰醋酸溶液；12，7一二氯熒光素乙醇溶液。取溶液I、 各5ml混勻，用干燥的苯或甲苯稀釋至200ml，試劑溶液只能穩(wěn)定2h。方法：浸板。鄰氨基聯(lián)苯磷酸檢出物：糖類。溶液：O.3g鄰氨基聯(lián)苯加85磷酸5ml與乙醇95ml。方法：噴板后llOoC加熱1520min。結(jié)果：斑點(diǎn)呈褐色。苯胺二苯胺磷酸檢出物

23、：還原糖。溶液：4g二苯胺、4ml苯胺與20ml 85磷酸共溶于200ml丙酮中。方法：噴后于85加熱l0min。結(jié)果：產(chǎn)生各種顏色。1，4-己醛糖、低聚糖呈藍(lán)色。雙甲酮磷酸檢出物：酮糖。溶液：雙甲酮(5，5-二甲基環(huán)己烷-1，3-二酮)10.3g溶于90ml乙醇與l0ml 85磷酸中。方法：噴板后于110oC加熱1520min。結(jié)果：日光下觀察，白色背景上呈黃色斑點(diǎn)，紫外光長(zhǎng)波下呈藍(lán)色熒光。聯(lián)苯胺三氯乙酸檢出物：糖類。溶液：0.5g聯(lián)苯胺溶于l0ml乙酸，再加10ml40三氯乙酸水溶液，用乙醇稀釋至l00ml。方法：噴后置紫外光下照射15min。結(jié)果：斑點(diǎn)呈灰棕-紅褐色。對(duì)二甲氨基苯甲醛乙酰

24、丙酮檢出物：氨基糖類。溶液：I. 5ml 50氫氧化鉀溶液與20ml乙醇混勻，取此溶液0.5ml，加乙酰丙酮0.5ml與正丁醇50ml的混合液l0ml，此兩種溶液均需新鮮配制，臨用前混合；. 1g對(duì)二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中，再加30ml濃鹽酸，需要時(shí)此溶液可用正丁醇180ml稀釋。方法：先噴I后于105oC加熱5min，再噴，然后于90干燥5min。結(jié)果：斑點(diǎn)呈紅色。12)殺蟲劑甲基黃檢出物：氯化殺蟲劑及抗菌化合物。溶液：O.1g甲基黃于70ml乙醇中，加25ml水并用乙醇稀釋至l00ml。方法：噴板后于室溫干燥，并在無濾光片紫外光下照射5min。結(jié)果：黃色背景上呈紅色斑點(diǎn)。溴四氯化碳

25、檢出物：有機(jī)磷殺蟲劑。溶液：10溴的四氯化碳溶液。方法：薰溴蒸氣。錳水楊醛檢出物：有機(jī)硫代磷殺蟲劑。溶液：I100mg氯化錳溶于100ml 80乙醇；溶解1.3g 2-肼喹啉于小量熱乙醇中，溶1g水楊醛于5ml乙醇并加12滴冰醋酸，合并兩溶液并回流30min，冷卻后析出水楊-2-醛-2-喹啉腙沉淀，并用乙醇重結(jié)晶。用50mg此衍生物溶于100ml乙醇中。方法：等量溶液I及混合后，噴板。二苯胺氯化鋅檢出物：氯化殺蟲劑(DDT、CPCA、氯-DDT、克菌丹、甲氧氯、毒殺芬)。溶液：二苯胺及氯化鋅各0.5g溶于100ml丙酮中。方法：噴后200oC加熱5min。溴熒光素硝酸銀檢出物：殺蟲劑。溶液；I

26、5溴的四氯化碳溶液；1ml 0.25熒光素的二甲基甲酰胺溶液，用乙醇稀釋至50ml；1.7g硝酸銀溶于5ml水中，加2-苯氧基乙醇，用丙酮稀釋至200ml。方法：展開后的薄層置試液I容器中薰30s，取出先噴溶液，再噴溶液，再置紫外光下7min。(13)黃酮類乙醇胺二苯硼酸鹽檢出物：黃酮類。溶液：I. 1乙醇胺二苯硼酸鹽的甲醇溶液；. 5聚乙二醇的乙醇溶液。方法：先噴溶液I，再噴溶液使熒光穩(wěn)定，再在紫外光長(zhǎng)波下照射2min。結(jié)果：紫外燈下觀察熒光。三氯化銻檢出物：黃酮類。溶液：10三氯化銻的氯仿溶液。方法：噴板。結(jié)果：紫外光長(zhǎng)波下呈熒光。三氯化鋁檢出物：黃酮類。溶液：1三氯化鋁乙醇溶液。方法：噴

27、板。結(jié)果：紫外光長(zhǎng)波下顯黃色熒光。Benedict(硫酸銅枸櫞酸鈉)試劑檢出物：含鄰二羥基的黃酮類及香豆精類。溶液：1.73g 硫酸銅(CuS045H20)：17.3g 枸櫞酸鈉及10g 無水碳酸鈉溶于水并稀釋至1 00ml。方法：噴板。結(jié)果：紫外光長(zhǎng)波下觀察，含鄰二羥基的化合物，斑點(diǎn)熒光減弱或猝滅。(14)含硫化合物硝普鈉檢出物：巰基-SH基(半胱氨酸)、雙硫化物、-s-s-基(胱氨酸)及精氨酸。溶液：I. 1.5g 硝普鈉溶于5ml 2molL鹽酸溶液及95ml甲醇中，加10ml 25氫氧化銨溶液，過濾，即得；. 2g氰化鈉溶于5ml水，用甲醇稀釋至100ml。方法：先噴溶液I、再噴溶液。

28、結(jié)果：巰基化合物呈紅色；精氨酸由橙變?yōu)榛宜{(lán)色；雙硫化物在黃色背景上顯紅色。FCNP(硝普鈉鐵氰化物)試劑檢出物：脂肪族含硫化臺(tái)物，如氨基氰、硫脲及其衍生物。溶液：10氫氧化鈉溶液、10硝普鈉溶液，10鐵氰化鉀溶液與水按1：1：1：3混合，用前與等體積丙酮混合，用時(shí)新鮮配制。3氯化鐵磺基水楊酸檢出物：硫代磷酸酯類。溶液：I1氯化鐵的80乙醇溶液；1磺基水楊酸的80乙醇溶液，方法：薄層先置溴蒸氣中10min后，噴溶液I，干燥15min，再噴溶液。結(jié)果：紫色背景上呈白色。疊氮化碘檢出物：含硫氨基酸、硫化物與青霉素。溶液：疊氮碘溶液-疊氮鈉3g 溶乎100ml 0.05molL碘溶液中(新鮮配制，固體疊氮碘有爆炸性)。靛紅硫酸檢出物：噻吩衍生物。溶液；0.4g靛紅溶于100ml濃硫酸中。方法：噴板后120oC加熱。結(jié)果：呈不同顏色。(15)類脂化