1、 流動相配制操作規(guī)程1 目的明確高效液相色譜法流動相的配制過程，保證操作過程的規(guī)范性。2 適用范圍適用于實驗室高效液相色譜法流動相的配制。3 職責實驗室分析人員負責按本規(guī)程進行操作。4 定義 無。5內容5.1 流動相批號的編寫原則 流動相的批號按配制日期編制。如批號20150609代表2015年06月09日配制的流動相。5.2流動相的配制5.2.1含水流動相和不含水流動相的配制所用量筒應區(qū)分開。配制不含水的有機溶劑類流動相所用量筒必須是干燥的，不得有水。5.2.2根據流動相配制規(guī)定的體積比例，在清潔的帶塞量筒中分別倒入相應的溶劑；若該流動相需加入適量酸或堿，則戴上一次性手套，用專用注射器吸取規(guī)

2、定體積的酸或堿，加入量筒；蓋上塞子，搖勻，振搖過程中應注意排氣。5.2.3含鹽的緩沖液類流動相的配制應根據流動相配制規(guī)定的體積比例，分別稱取規(guī)定重量的鹽于清潔的帶塞量筒中，加入適量純水，振搖；待固體完全溶解后，再加純水至規(guī)定刻度，蓋上塞子，搖勻。5.2.4若該流動相對pH值有特殊要求，根據流動相配制規(guī)定的體積比例，用酸/堿調節(jié)pH值，用pH計測定，直至流動相的pH值在規(guī)定范圍內。5.3 流動相的抽濾5.3.1 含水流動相和不含水流動相的抽濾裝置應區(qū)分開。抽濾不含水的有機溶劑類流動相所用裝置必須是干燥的，不得有水。5.3.2抽濾裝置準備：將過濾器套在三角瓶上，用鑷子夾取0.45um的水系或有機濾

3、膜一張，放在過濾器上（濾膜應將濾孔完全覆蓋?。辉賹⒘勘瓑涸跒V膜上，量杯邊緣和過濾器的邊緣對齊；用夾子將過濾器和量杯的邊緣固定在一起（注意調整夾子的位置，不得將抽濾嘴擋?。?；將抽濾軟管口潤濕后，套在抽濾嘴上。5.3.2 抽濾：將少量配制好的流動相倒入量杯，觀察是否有漏液。若有漏液現(xiàn)象，須重新固定過濾器和量杯。若無漏液現(xiàn)象，則繼續(xù)往量杯中倒入流動相（注意：不要超過最大刻度），開啟真空泵進行抽濾。抽濾結束時，先將抽濾軟管拔下，再關閉真空泵。5.4 流動相的儲存及標識將適量抽濾好的流動相倒入流動相專用儲液瓶，潤洗一次后倒入廢液瓶，再將剩余流動相全部倒入專用儲液瓶；填寫流動相標簽，并將標簽貼在儲液瓶上

4、。流動相標簽見附錄1。更換流動相時應及時更新流動相標簽。5.5 流動相效期流動相類別效期純甲醇3個月純乙腈1個月5%的甲醇/乙腈水溶液15天緩沖鹽溶液3天純化水1天甲醇與緩沖鹽混合溶液7天乙腈與緩沖鹽混合溶液7天 例如：純甲醇使用日期是2015年06月11日，有效期至2015年09月10日；甲醇與緩沖鹽混合溶液配制日期是2015年03月10日，有效期至2015年03月16日。5.6 配制流動相用量筒和抽濾器具的清潔5.6.1配制含水流動相用量筒和抽濾器具的清潔：先用自來水清洗配制用量筒及抽濾所用的三角瓶、過濾器和量杯，再用純水潤洗3次，待用。5.6.2配制不含水流動相用量筒和抽濾器具的清潔：先

5、將適量配制待用的純有機溶劑倒入安裝好的抽濾裝置中，潤洗后抽濾，再將抽濾后的純有機溶劑倒入量筒中潤洗，待用。5.7記錄填寫流動相配制后，配制人員將配置過程記錄在實驗記錄本或檢驗記錄上。5.8注意事項5.8.1流動相配制應選用色譜純試劑、高純水或雙蒸水。5.8.2過濾流動相時應注意區(qū)分水系膜和油系膜的使用范圍，防止誤用。5.8.3配制不含水流動相的抽濾器具及儲存容器應清潔干燥，不得帶水。5.8.4每次使用前應對流動相進行超聲波脫氣處理510分鐘（瓶蓋松開）。5.8.5不含有機溶劑的水溶液類流動相的專用儲液瓶每次使用前應進行刷洗，再用自來水沖洗，最后用純水潤洗3次。6 相關文件6.1中國藥典附錄 高效液相色譜法6.2