1、無機(jī)化學(xué)實驗操作規(guī)范目錄化學(xué)實驗的基本要求和學(xué)習(xí)方法1無機(jī)化學(xué)實驗操作規(guī)范 3一、一般無機(jī)化學(xué)實驗儀器的使用 3二、儀器的一般洗滌與干燥 3三、酒精燈和酒精噴燈的使用 . 5四、玻璃管的切割與熔光7五、塞子的選擇和鉆孔8六、托盤天平的使用9七、分析天平的使用10八、固體、液體試劑的取用和估量12九、試管實驗的操作14十、固體的溶解常壓過濾、沉淀的傾瀉分離與洗滌15十一、氣體的制備與收集17十二、DDS-11型電導(dǎo)率儀的操作方法23十三、pHS2型酸度計的使用24化學(xué)實驗的基本要求和學(xué)習(xí)方法化學(xué)實驗是化學(xué)專業(yè)教學(xué)中的一門獨立課程。根據(jù)大學(xué)化學(xué)專業(yè)的培養(yǎng)目標(biāo)和化學(xué)實驗在化學(xué)教育中的地位和作用，大學(xué)

2、化學(xué)實驗課程的基本要求包括以下三個方面：第一，通過本課程的教學(xué)，使學(xué)生進(jìn)一步加深對化學(xué)基礎(chǔ)理論和基本知識的學(xué)習(xí)和理解。實踐告訴我們，通過實驗可發(fā)現(xiàn)和發(fā)展理論，反過來通過實驗又可檢驗和評價理論。因此，學(xué)好化學(xué)實驗是學(xué)好化學(xué)理論的重要環(huán)節(jié)。學(xué)生可以在實驗中直接獲得大量的化學(xué)事實，經(jīng)過歸納總結(jié)，從感性認(rèn)識上升到理性認(rèn)識，實現(xiàn)理論與實踐的結(jié)合，自然對化學(xué)基礎(chǔ)理論和基本知識的認(rèn)識會產(chǎn)生新的飛躍。第二，通過本課程的教學(xué)，使學(xué)生受到系統(tǒng)、規(guī)范的化學(xué)實驗訓(xùn)練，掌握化學(xué)實驗的基本技能。大學(xué)化學(xué)實驗要使學(xué)生受到下列訓(xùn)練：（）規(guī)范基本操作，正確使用儀器；（）準(zhǔn)確記錄、處理數(shù)據(jù)，正確表達(dá)實驗結(jié)果；（）認(rèn)真觀察實驗現(xiàn)象

3、，科學(xué)推斷、邏輯推理，得出正確結(jié)論；學(xué)習(xí)查閱手冊及參考資料，正確設(shè)計實驗，培養(yǎng)科學(xué)思維和獨立工作能力。通過以上訓(xùn)練，能使學(xué)生較好地掌握化學(xué)實驗基本技能，提高他們的創(chuàng)新意識和分析問題、解決問題的實際工作能力。第三，通過本課程的教學(xué)，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)肅的科學(xué)態(tài)度、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶W(xué)風(fēng)和良好的實驗室工作習(xí)慣。嚴(yán)肅認(rèn)真、實事求是的科學(xué)態(tài)度，艱苦創(chuàng)業(yè)、樂于協(xié)作的科學(xué)品德，求真、存疑、勇于探索的科學(xué)精神，整潔、節(jié)約、準(zhǔn)確、條理的實驗習(xí)慣，是每一個化學(xué)工作者獲得成功不可缺少的因素?；瘜W(xué)實驗要在上述思想修養(yǎng)方面的培養(yǎng)中發(fā)揮應(yīng)有的作用，提高學(xué)生的綜合素質(zhì)。為達(dá)到上述基本要求，要求掌握以下學(xué)習(xí)方法：1、預(yù)習(xí) 預(yù)習(xí)是做好實驗的前提

4、和保證。預(yù)習(xí)要通過認(rèn)真閱讀實驗教材、有關(guān)教科書和參考資料，觀看操作錄像，查閱附錄及有關(guān)手冊，寫出預(yù)習(xí)報告，做到明確實驗?zāi)康摹⒘私鈱嶒炘?、熟悉實驗?nèi)容、掌握注意事項。2、實驗 在教師指導(dǎo)下，學(xué)生獨立進(jìn)行實驗是訓(xùn)練學(xué)生正確掌握實驗技術(shù)、達(dá)到培養(yǎng)能力目的的重要手段。為做好實驗，應(yīng)該做到：（l）認(rèn)真操作，仔細(xì)觀察現(xiàn)象、及時如實做好詳細(xì)記錄。（2）若對實驗現(xiàn)象有懷疑，應(yīng)首先尊重實驗事實，并認(rèn)真分析和檢查原因。也可以做對照實驗、空白實驗或自行設(shè)計實驗來核對；必要時應(yīng)多次實驗，從中得出有益的結(jié)論。（3）實驗中要勤于思考、仔細(xì)分析，力爭自己解決問題。遇到疑難問題，可查資料，也可與教師討論，獲得指導(dǎo)。（4）若

5、實驗失敗，要檢查原因，經(jīng)教師同意后重做實驗。3、總結(jié) 做好實驗僅是完成實驗的一半，余下更為重要的是分析實驗現(xiàn)象，整理實驗數(shù)據(jù)，認(rèn)真、獨立地完成實驗報告。實驗報告的書寫應(yīng)字跡端正、簡明扼要、整齊清潔、絕不允許草率應(yīng)付或抄襲編造。討論是一種很好的學(xué)習(xí)方法，它可以明理、求真，因而在實驗教學(xué)中經(jīng)常使用。實驗前可以以提問的形式師生共同討論，以掌握實驗原理、操作要點和注意事項；實驗后可以組織課堂討論，對實驗現(xiàn)象、結(jié)果進(jìn)行分析，對實驗操作和素養(yǎng)進(jìn)行評價，以提高實驗效果。學(xué)生也可以在實驗報告上對實驗現(xiàn)象、實驗誤差及出現(xiàn)的其他問題進(jìn)行討論，敢于提出自己的見解或?qū)嶒炋岢龈倪M(jìn)意見。無機(jī)化學(xué)實驗操作規(guī)范一、一般無機(jī)

6、化學(xué)實驗儀器的使用試管（包括硬質(zhì)試管和離心試管）、燒杯、量筒、試劑瓶、滴瓶、集氣瓶、研缽、蒸發(fā)皿、試管夾、試管架、石棉網(wǎng)、燃燒匙、三角架、坩堝鉗、鐵架臺（包括鐵夾和鐵圈）、自由夾和螺旋夾等十幾種儀器和器具是化學(xué)實驗中常用的，正確使用這些儀器和器具是十分重要的。二、儀器的一般洗滌與干燥1、儀器的一般洗滌（1）沖洗法：對于可溶性污物可用水沖洗，這主要是利用水把可溶性污物溶解而除去。為了加速溶解，必須振蕩。往儀器中注入少量（不超過容量的13）的水，稍用力振蕩（如圖所示）后，把水傾出，如此反復(fù)沖洗數(shù)次。（2）刷洗法：內(nèi)壁附有不易沖洗掉的物質(zhì)，可用毛刷刷洗，利用毛刷對器壁的摩擦使污物去掉。（3）藥劑洗滌

7、法：最常用的是用毛刷蘸取肥皂液或合成洗滌劑來刷洗，這主要是除去油污或一些有機(jī)污物。用肥皂液或合成洗滌劑等仍刷洗不掉的污物，或者因儀器口小、管細(xì)，不便用毛刷刷洗，就要用少量鉻酸洗液或王水洗滌，也可針對具體的污物選用適當(dāng)?shù)乃巹┗蚍椒ㄌ幚?。用鉻酸洗液或王水洗滌時，可往儀器內(nèi)注入少量鉻酸洗液，使儀器傾斜并慢慢轉(zhuǎn)動，讓儀器內(nèi)壁全部被洗液濕潤。再轉(zhuǎn)動儀器，使鉻酸洗液在內(nèi)壁流動。經(jīng)流動幾圈后，把洗液倒回原瓶（所用鉻酸洗液變成暗綠色后，需再生才能使用）。對沾污嚴(yán)重的儀器可用洗液浸泡一段時間，用熱鉻酸洗液進(jìn)行洗滌，效率更高。傾出洗液后，再加水刷洗或沖洗。決不允許將毛刷放入洗液中?。?）儀器洗凈的檢查：儀器是否洗

8、凈，可加入少量水振蕩一下，將水倒出，并將儀器倒置，如果觀察儀器透明，器壁不掛水珠，說明已洗凈；如果儀器不清晰或器壁掛水珠，則未洗凈。未洗凈的儀器必須重新洗，洗凈的儀器再用少量清水涮洗數(shù)次，必要時還應(yīng)用少量蒸餾水洗2-3次。凡是已洗凈的儀器內(nèi)壁，決不能再用布（或紙）去擦拭。否則，布（或紙）的纖維將會留在器壁上反而沾污儀器。2、儀器的干燥（1）最常用的晾干法：通常是將洗凈后的儀器，倒置在干凈的儀器柜或搪瓷盤中，讓儀器上殘存水分的自然揮發(fā)干燥。（2）快干法：一般只在實驗中臨時使用。將儀器洗凈后倒置控水，注入少量（3-5mL）能與水互溶且揮發(fā)性較大的有機(jī)溶劑（常用無水乙醇、丙酮或乙醚等），將儀器轉(zhuǎn)動使

9、溶劑在內(nèi)壁流動，待內(nèi)壁全部浸濕傾出溶劑（應(yīng)回收），并擦干儀器外壁，再用電吹風(fēng)機(jī)的熱風(fēng)迅速將內(nèi)壁殘留的易揮發(fā)物趕出，達(dá)到快干的目的。（3）烤干法：利用加熱使水分迅速蒸發(fā)而使儀器干燥。此法常用于可加熱（或耐高溫）的儀器，如試管、燒杯、燒瓶等。加熱前先將儀器外壁擦干，然后用小火烤。加熱時應(yīng)用試管夾或坩堝鉗將儀器夾住，并轉(zhuǎn)動使儀器受熱均勻。（4）烘干法：通常使用電熱干燥箱（電烘箱）。一般將洗凈的儀器倒置放入電烘箱內(nèi)的隔板上，關(guān)好門，將箱內(nèi)溫度控制在105左右，恒溫約半小時，即可。3、注意事項（1）帶有刻度的計量儀器不能使用加熱的方法進(jìn)行干燥，因為這會影響儀器的精度。（2）對于厚壁瓷質(zhì)的儀器不能烤干，但

10、可烘干。三、酒精燈和酒精噴燈的使用1、酒精燈的使用酒精燈的加熱溫度為4005OO，適用于溫度不需太高的實驗，特別是在沒有煤氣設(shè)備時經(jīng)常使用。（l）酒精燈的構(gòu)造：燈帽、燈芯和燈壺三大部分所組成。（2）燈焰的構(gòu)造：火焰應(yīng)分為焰心、內(nèi)焰和外焰三部分，外焰的溫度最高，內(nèi)焰次之，焰心溫度最低。如圖所示，、氧化焰，、還原焰，、焰心，、最高溫度處（3）操作方法：（A）新購置的酒精燈應(yīng)首先配置燈芯。燈芯通常是用多股棉紗線擰在一起，燈芯不要太短，一般浸入酒精后還要長45cm。對于舊燈，特別是長時間未用的燈，在取下燈帽后，應(yīng)提起燈芯瓷套管，用洗耳球輕輕地向燈內(nèi)吹一下，以趕走其中聚集的酒精蒸汽。燈芯應(yīng)用剪刀修整平；

11、（B）燈壺內(nèi)酒精少于其容積12時，都應(yīng)添加酒精。以不超過燈壺容積的23為宜。添加酒精時一定要借助個小漏斗，燃著的酒精燈必須熄滅火焰。（C）加完酒精后，須將燈芯放入酒精中浸泡，才能點燃。點燃酒精燈一定要用火柴。（D）加熱時若無特殊要求，一般用溫度最高的外焰來加熱，決不允許手拿儀器加熱。（E）加熱完畢或要添加酒精燈時，應(yīng)用燈帽將其蓋滅，決不允許用嘴吹滅。2、煤氣燈的使用（1）煤氣燈加熱溫度較高，可達(dá)1000，煤氣燈的組成如圖所示：、燈管，、空氣入口，、煤氣入口，、針閥，、燈座。燈管的下部有螺旋，與燈座相接。燈管下部還有幾個空氣入口的圓孔，旋轉(zhuǎn)燈管，可使其完全關(guān)閉或不同程度地開啟，以調(diào)節(jié)空氣的進(jìn)入量

12、。燈座的側(cè)面有煤氣的入口，可接上橡皮管把煤氣導(dǎo)入燈內(nèi)。燈座另一側(cè)面（或下面）有一個螺旋形針閥，用以調(diào)節(jié)煤氣的進(jìn)入量。（2）煤氣燈的正?；鹧?，明顯地分為三個錐形區(qū)域（圖219），在最里面的稱作焰心；在中間區(qū)域，煤氣燃燒不完全，分解為含碳的產(chǎn)物，這部分火焰具有還原性，稱作“還原焰”；在最外層，煤氣燃燒完全，并由于含有過量的空氣，這部分火焰，具有氧化性，稱作“氧化焰”。整個火焰溫度的最高點是在還原焰上端的氧化焰部分。焰心溫度低，約為300；還原焰溫度較高，火焰呈淡藍(lán)色；氧化焰溫度最高，火焰呈淺紫色。（3）空氣和煤氣的進(jìn)入量不合適，會產(chǎn)生不正常的火焰。當(dāng)煤氣和空氣的進(jìn)入量都很大時，火焰臨空燃燒，稱為“

13、臨空火焰”。引燃用的火柴熄滅時，它也隨之熄滅。當(dāng)煤氣進(jìn)入量很小，而空氣進(jìn)入量很大時，煤氣不是在燈管口而是在燈管內(nèi)燃燒，這時還能聽到特殊的嘶嘶聲和看到一根細(xì)長的火焰。這種火焰叫做“侵入火焰”。有時在加熱過程中，煤氣量突然因某種原因而減少，也會產(chǎn)生侵入火焰，這種現(xiàn)象叫做“回火”。（4）操作方法（A）將煤氣燈上的橡皮導(dǎo)管與實驗臺上的煤氣嘴接好后，應(yīng)先關(guān)閉煤氣燈的空氣入口，并將燃著的火柴梗放在燈管的上方，再打開煤氣嘴上的截門，將燈點燃。（B）點燃后就要旋燈管和擰針閥，調(diào)節(jié)空氣和煤氣的進(jìn)入量，使二者的比例合適，從而得到分層的正常火焰。向上旋燈管，空氣的進(jìn)入量大；往里擰針閥，煤氣進(jìn)入量小。反之，向下旋燈管

14、，空氣量小；往外擰針閥，煤氣量大。（C）在一般情況下，加熱試管中的液體時，溫度不需要很高，這時可將空氣量和煤氣量調(diào)小些；在石棉網(wǎng)上加熱燒杯中的液體時，需要較高溫度，應(yīng)用較大火焰，應(yīng)以氧化焰加熱。（D）停止加熱時應(yīng)首先關(guān)閉煤氣嘴上的截門，然后向里擰針閥，關(guān)閉燈座上的煤氣入口。若此次實驗不再用煤氣燈，則關(guān)閉后應(yīng)將橡皮導(dǎo)管從煤氣嘴上拆下，并將燈放回原處。（E）注意事項：在調(diào)節(jié)火焰或加熱過程中，由于某種原因出現(xiàn)不正?；鹧妫ㄅR空火焰或侵入火焰）時，一定要按上述操作關(guān)閉煤氣燈。待燈管冷卻后再重新點燃、調(diào)節(jié)。四、玻璃管的切割與熔光（1）璃管的切割：切割時，將玻璃管平放在桌面上，左手按住要切割的部位，右手用挫

15、刀的棱在要切割的部位按一個方向用力向前挫一次，挫出一道深而短的凹痕，凹痕應(yīng)與玻璃管垂直，將兩個拇指齊放于挫痕背面，然后兩拇指輕輕地由挫痕的背面向外推折，同時兩食指分別向外拉，將玻璃管截斷。（2）玻璃管的熔光：將剛切割的玻璃管的一頭斜插入氧化焰中加熱，一般為45，并不斷來回轉(zhuǎn)動玻璃管，直至管口變成紅熱平滑為止。熔光時，加熱時間過長過短都不好。過短，管口不平滑，過長，管徑會變小，轉(zhuǎn)動不勻，也會使管口不圓。玻璃管加熱后，應(yīng)放在石棉網(wǎng)上冷卻，切不可直接放在實驗臺上，以免燒焦臺面，也不要用手去摸，以免燙傷。切割的玻璃棒的斷面也可用同樣的操作方法熔光。五、塞子的選擇和鉆孔1塞子的種類軟木塞：由于質(zhì)地松軟，

16、嚴(yán)密性較差，而且易被酸、堿損壞，但與有機(jī)物作用小，不被有機(jī)溶劑所溶脹。橡皮塞：可以把瓶子塞得很嚴(yán)密，并可以耐強(qiáng)堿性物質(zhì)的侵蝕，是無機(jī)實驗中最常用的，但易被強(qiáng)酸和某些有機(jī)溶劑（如汽油、苯、氯仿、丙酮或二硫化碳等）侵蝕而溶脹。玻璃磨口塞：是試劑瓶的配套塞子，可把瓶子塞得很嚴(yán)密，但可被堿和氫氟酸腐蝕，所以它適用于盛放除堿和氫氟酸以外的一切液體或固體物的瓶子。由于磨口配套，塞子和瓶子切勿弄亂。2塞子的選擇同一種塞子有大小不同的型號，另外，瓶口和儀器口的大小也不一樣，同時還應(yīng)按所盛或所接觸物質(zhì)的性質(zhì)來選用不同種類物質(zhì)的塞子。3鉆孔器的選用通常要根據(jù)塞子的種類和塞子上所要插的溫度計或玻璃導(dǎo)管的管徑大小來選

17、擇合適的鉆孔器，這樣鉆出的孔在插上溫度計或玻璃導(dǎo)管后才能保證嚴(yán)密。對于橡皮塞，應(yīng)選用比欲插的管外徑稍大的鉆孔器，而對于軟木塞則應(yīng)選用比管徑稍小的鉆孔器，導(dǎo)管可稍用力擠插進(jìn)去，而保持嚴(yán)密。4鉆孔方法將所選用的鉆孔器的前端涂少許潤滑劑（如凡士林、甘油、肥皂水、稀堿液或水），以減少鉆孔時的摩擦力。實驗臺上放一塊木墊板，并將要鉆孔的橡皮塞的小頭向上，平放在墊板上，左手用力按住塞子，不得移動，右手握住鉆孔器的手柄，在選定的位置上，沿一個方向垂直地、邊輕壓邊轉(zhuǎn)動地往下鉆，鉆到深度一半時，反方向旋轉(zhuǎn)并拔出鉆孔器。調(diào)換橡皮塞的大頭，對準(zhǔn)原孔的方位按同樣的操作方法鉆孔，直到打通為止。對于軟木塞，鉆孔前，應(yīng)首先用

18、壓塞機(jī)把軟木塞稍壓緊實一些，以免鉆孔時鉆裂。鉆孔的操作方法與橡皮塞完全一樣。六、托盤天平的使用1構(gòu)造常見的各種托盤天平的構(gòu)造是類似的，通常都是橫梁架在底座上，橫梁的左右各有一個秤盤。橫梁的中部有指針與刻度盤相對，根據(jù)指針在刻度盤左右擺動情況，可以看出托盤天平是否處于平衡狀態(tài)。具體構(gòu)造如圖所示：、橫梁，、秤盤，、指針，、刻度盤，、游碼標(biāo)尺，、游碼，、調(diào)零螺母，、砝碼盒2稱量前的檢查先將游碼6撥至游碼標(biāo)尺5左端“O”處，觀察指針3擺動情況。如果指針3在刻度盤左右搖動的距離幾乎相等，即表示托盤天平可以使用；如果指針在刻度盤左右擺動的距離相差很大，則應(yīng)將調(diào)零螺母向里（或向外擰動），以調(diào)節(jié)至指針左右擺動

19、距離大致相等便可使用。3物品稱量稱量的物品放在左盤，砝碼放在右盤上，加減砝碼必須用鑷子夾取，最后用游碼調(diào)節(jié)，使指針在刻度盤左右兩邊搖擺的距離幾乎相等為止。記下砝碼和游碼在游碼標(biāo)尺上的刻度數(shù)值（至小數(shù)后第一位），兩者相加即為所稱物品的質(zhì)量。稱量藥品時，應(yīng)在左盤放上已知質(zhì)量的潔凈干燥的容器（或稱量紙），再將藥品加入，然后進(jìn)行稱量。稱量完畢，應(yīng)把砝碼放回砝碼盒中，將游碼退到刻度“O”處。取下盤上的物品，并將秤盤放在一側(cè)，或用橡皮圈架起，以免擺動。七、分析天平的使用1半自動電光天平的構(gòu)造1、橫梁2、平衡螺絲3、吊耳4、指針5、支點刀6、框罩7、圈碼8、指數(shù)盤9、支柱10、托葉11、阻尼器12、投影屏1

20、3、秤盤14、盤托15、螺旋腳16、墊腳17、旋鈕2稱量方法（1）稱量前先檢查天平是否處于水平狀態(tài)、兩盤是否潔凈，圈碼盤是否在0.00位置及圈碼有無脫落等。（2）接通電源，開啟升降樞，此時在光幕上可以看到標(biāo)尺的投影在移動，當(dāng)標(biāo)尺穩(wěn)定后，如果屏幕中央刻線與標(biāo)尺上的0.00不重合，可撥動升降樞鈕下邊的調(diào)屏拉桿，挪動屏幕的位置，直到刻線恰好與0.00重合，即為零點。如屏幕的位置已移動到盡頭仍不能與0.00重合，則需通過調(diào)節(jié)天平梁上的平衡螺絲調(diào)節(jié)零點。（3）把被稱量物體在托盤天平上粗稱后，放在天平左盤中心，在右盤上加、減砝碼到克位，關(guān)閉兩邊天平門。轉(zhuǎn)動環(huán)碼指數(shù)盤，加減環(huán)碼，直到光屏上零點標(biāo)線與標(biāo)尺投影

21、上某一讀數(shù)重合為止。（4）待標(biāo)尺停穩(wěn)后，就可讀數(shù)。被稱物重=總重量（克）克碼十（環(huán)碼/1000）十（標(biāo)尺讀數(shù)/1000）。（5）記錄：稱量的數(shù)據(jù)及時寫在記錄本上。（6）關(guān)閉天平，將砝碼放回盒內(nèi)，將環(huán)碼撥回零位。3稱樣方法（1）遞減稱樣法A將試樣或基準(zhǔn)物質(zhì)裝入稱量瓶內(nèi)，直接在天平上稱量（適于稱量易吸潮的試樣）。稱量瓶用潔凈的紙條套住，再用手捏住紙條。稱量瓶加試樣重，記為W1（g）。B取下稱量瓶，放在容器上方，將稱量瓶傾斜，用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部，使試樣慢慢落入容器中。當(dāng)傾出的試樣已接近所需要的重量時，慢慢地將瓶豎起，再用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部，使粘在瓶口的試樣落在容器中，然后蓋好瓶蓋（上述操作都應(yīng)

22、在容器上方進(jìn)行），將稱量瓶再放回天平盤，稱得重量，記為W2（g）。如此繼續(xù)進(jìn)行，可稱取多份試樣。第一份試樣重=W1W2（g）第二份試樣重=W2W3（g）注意：如果一次傾出的試樣不足所需要的重量范圍時，可按上述的操作繼續(xù)傾出。但如超出所需要的重量范圍，不準(zhǔn)將傾出的試樣再倒回稱量瓶中，此時只能棄去傾出的試樣，洗凈容器，重新稱量。（2）固定重量稱樣法常以表面皿、稱量鏟或稱量紙作稱量器皿，其稱量方法如下：A先準(zhǔn)確稱出稱量器皿的重量；B在右邊秤盤上加相當(dāng)于試樣重量的砝碼，在左盤的稱量器皿中加入略少于欲稱量重量的試樣，然后輕輕振動牛角勺逐漸往稱量器皿中增加試樣，使平衡點達(dá)到所需數(shù)值（要求試樣性質(zhì)穩(wěn)定）；稱

23、量完畢，須將所稱取的試樣完全轉(zhuǎn)移至實驗容器中。4天平的使用規(guī)則（1）稱量前先將天平護(hù)罩取下疊好，放在天平箱上面，檢查天平是否處于水平狀態(tài)，盤上有無污垢，如有應(yīng)用軟毛刷拭去，并檢查和調(diào)整天平的零點，檢查砝碼是否缺少。（2）不能稱量過冷或過熱的物體，被稱物溫度應(yīng)與天平箱內(nèi)的溫度一致，試樣應(yīng)盛在潔凈的器皿中，必要時須加蓋密閉，以防樣品吸濕或腐蝕性氣體逸出。取放稱量器皿時要用紙條，要始終保證容器內(nèi)外部的潔凈，以防沾污天平。（3）開啟升降樞時應(yīng)緩慢小心，輕開輕關(guān)。取放物體、加減砝碼時，都必須把天平梁托起，以免損壞瑪瑙刀口。（4）天平載重不能超過最大稱量，稱量前要先粗稱。（5）取放砝碼必須用鑷子夾取，嚴(yán)禁

24、用手拿。加減砝碼的原則一般是“由大到小，折半加入”，砝碼應(yīng)放在秤盤的中央處。電光天平自動加減法碼時要輕緩，不要過快轉(zhuǎn)動環(huán)碼指數(shù)盤，避免環(huán)碼跳落或變位。（6）稱量的數(shù)據(jù)及時寫在記錄本上，不得記在紙片或其它地方。（7）稱量完畢后，托起天平，取出被稱物砝碼。將環(huán)碼指數(shù)盤撥回零位；切斷電源，最后罩上護(hù)罩。八、固體、液體試劑的取用和估量取用試劑前，應(yīng)看清標(biāo)簽。取用時，先打開瓶塞，將瓶塞倒放在實驗臺上。如果瓶塞頂不是扁平的，可用食指和中指將瓶塞夾?。ɑ蚍旁谇鍧嵉谋砻婷笊希?，絕不可將它橫置桌上。不能用手接觸化學(xué)試劑，應(yīng)使用藥匙根據(jù)需要取用試劑，不必多取，這樣既能節(jié)約藥品，又能取得好的實驗結(jié)果。用完試劑后，一

25、定要把瓶塞蓋嚴(yán)，但絕不許將瓶塞“張冠李戴”。然后把試劑瓶放回原處，以保持實驗臺整齊干凈。1、固體試劑的取用（1）要用清潔、干燥的藥匙取試劑。藥匙的兩端為大、小兩個匙，分別用于取大量固體和取少量固體。用過的藥匙必須洗凈晾干存放在干凈的器皿中。（2）注意不要多取，多取的藥品不能倒回原裝瓶中，可放在指定的容器中以供它用。（3）要求取用一定質(zhì)量的固體試劑時，應(yīng)把固體放在稱量紙上稱量。具有腐蝕性或易潮解的固體必須放在表面皿上或玻璃容器內(nèi)稱量。（4）往試管（特別是濕試管）中加入粉末狀固體試劑時，可用藥匙或?qū)⑷〕龅乃幤贩旁趯φ鄣募埰希爝M(jìn)平放的試管中大約23處，然后直立試管，使藥劑放下去。（5）加入塊狀固

26、體時，應(yīng)將試管傾斜，使其沿管壁慢慢滑下，不得垂直懸空投入，以免擊破管底。（6）固體的顆粒較大時，可在潔凈而干燥的研缽中研碎后再取用。（7）有毒的藥品要在教師指導(dǎo)下取用。2、液體試劑的取用（1）從試劑瓶取用液體試劑時，先將瓶塞放在桌面上，把試劑瓶上貼標(biāo)簽的一面握在手心中，逐漸傾斜瓶子，讓試劑沿著潔凈的試管壁流入試管或沿著潔凈的玻璃棒注入燒杯中。取出所需量后，應(yīng)將試劑瓶口在容器上靠一下，再逐漸豎起瓶子，以免遺留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。（2）從滴瓶中取用少量試劑時，應(yīng)提起滴管，使管口離開液面。用手指緊捏滴管上部的橡皮膠頭，以趕出滿管中的空氣，然后把滴管伸入試劑瓶中，放松手指，吸入試劑。再提起滴管，

27、垂直地放在試管口或燒杯的上方將試劑逐滴滴入。滴加試劑時，滴管要垂直，以保證滴加體積的準(zhǔn)確。滴加試劑時絕對禁止將滴管伸入試管中，滴瓶上的滴管只能專用，不能搞錯。應(yīng)保持橡皮膠頭在上，不能平放或斜放。（3）量筒常用于量取一定體積的液體或試液，可根據(jù)需要選用不同容量的量筒。量取時，使視線與量筒內(nèi)液體或試液的彎月面的最低處保持水平，偏高或偏低都會讀得不準(zhǔn)而造成較大的誤差。3、試劑取用的估量在基礎(chǔ)化學(xué)實驗中對于試劑的用量通常不是要求很準(zhǔn)確，不必稱量或量取，估量即可。（1）對固體試劑，取少量或O5g左右，可用藥匙的小頭來取一平匙即可；也有指出取米粒、綠豆?；螯S豆粒大小等，可按所取量與之相當(dāng)即可。對于浸潤玻璃

28、的透明液體，是看凹液面下部；對浸潤玻璃的有色或不透明液體，要看凹液面上部；而對水銀及其它不浸潤玻璃的液體，則要看凸液面的上部。（2）對液體或試液，用滴管取用時一般滴管滴出2O25滴為1mL。在1OmL的試管中倒入約占其體積的15試液，則試管量相當(dāng)于2mL。不同的滴管，每滴的體積也不同。可用滴管將液體（如水）滴入干燥的量筒，測量滴至lmL時的滴數(shù)，即可求算出1滴液體的mL數(shù)。九、試管實驗的操作1試管的振蕩和攪拌，為使試管中反應(yīng)物充分接觸、混合均勻，可用拇指和中指或食指拿住試管的中上部，試管略微傾斜，手腕用力振蕩。2加熱試管中的液體一般可直接在火焰上加熱。試管中所盛液體量不能超過試管高度的13，加

29、熱時，應(yīng)用試管夾夾住試管的中上部（一般離管口14處）試管應(yīng)稍微傾斜，且管口向上，管口不能對著別人或自己。加熱時還要使液體各部分受熱均勻，可先加熱液體的中上都，再慢慢往下移動加熱下部，并不時地移動或振蕩。3加熱試管中的固體時，所盛固體藥物不得超過試管容量的13，塊狀或粒狀固體一般應(yīng)先研細(xì)，并要將所盛固體藥物在管內(nèi)鋪平。加熱時試管口必須稍微向下傾斜，先來回將整個試管預(yù)熱，然后用氧化焰集中加熱。一般隨著反應(yīng)進(jìn)行，燈焰從固體藥物的前部慢慢往后部移動。試管可用試管夾夾持加熱，也可用鐵夾固定在鐵架臺上加熱。如果將固體堆集于試管底部，則加熱時外層物質(zhì)容易形成硬殼而阻止內(nèi)部反應(yīng)物反應(yīng)。如果又生成氣體，則氣體容

30、易將固體藥物沖出管外；如果加熱時管口向上，常因凝結(jié)在試管上的水珠流到灼熱的管底，使試管炸破。4進(jìn)行試管實驗，有時要將部分反應(yīng)液取出，或?qū)⒎磻?yīng)后的液體分做幾次實驗，就需將試管中的一部分液體傾倒在試管或燒杯中。傾倒時，試管口與試管口（或燒杯）要對齊，讓液體沿管壁（或燒杯壁）流下。停倒時，應(yīng)將上面試管往上提一下，并直立，免得管口液體流出壁外。十、固體的溶解常壓過濾、沉淀的傾瀉分離與洗滌1、固體的溶解（l）先用研缽將固體研細(xì)，再將固體粉末倒入燒杯中，所加水量應(yīng)能使固體粉末完全溶解（必要時應(yīng)根據(jù)固體的量及其該溫度下的溶解度進(jìn)行計算或估算）。（2）攪拌液體時，應(yīng)手持玻璃棒并轉(zhuǎn)動手腕，用微力使玻璃棒在容器中

31、部的液體中均勻轉(zhuǎn)動，使溶質(zhì)與溶劑充分接觸而逐漸溶解。（3）必要時可根據(jù)被溶解物質(zhì)的熱穩(wěn)定性，選用直接加熱或水浴等間接加熱的方法。熱分解溫度低于1OO的，只能水浴加熱。2、常壓過濾（1）漏斗必須放在漏斗架上（或鐵架臺上合適的圓環(huán)上），不得用手拿著。（2）漏斗下要放清潔的接受器（通常是燒杯），而且漏斗管末端要靠在下面接受器的壁上，不得離開器壁。（3）過濾時，必須細(xì)心地沿著玻璃棒傾瀉待過濾溶液，不得直接往漏斗中倒。（4）引流的玻璃棒下端應(yīng)靠近三層濾紙一邊，而不應(yīng)靠近一層濾紙一邊，以免濾紙破損，達(dá)不到過濾目的。（5）每次傾入漏斗中的待過濾溶液不能超過濾紙高度的23。（6）過濾完畢，不要忘記用少量蒸餾水

32、沖洗玻璃棒和盛待過濾溶液的燒杯，以及最后用少量蒸餾水沖洗濾紙和沉淀。3、沉淀的傾瀉分離與洗滌（1）沉淀先靜置，不要攪動沉淀，使沉淀沉降。待沉淀完全沉降后，將沉淀上面的清液小心地沿玻璃棒傾出，而讓沉淀留在燒杯內(nèi)進(jìn)行分離。（2）沉淀用洗瓶擠出（或吹出）少量蒸餾水注入盛有沉淀的燒杯內(nèi)用玻璃棒充分?jǐn)噭樱o置，待沉淀沉降后，將清液沿玻璃棒傾出，讓沉淀留在燒杯內(nèi)。再用蒸餾水進(jìn)行洗滌。這樣重復(fù)34次，即可將沉淀洗凈。十一、氣體的制備與收集1、氣體的制備（1）固體加熱制氣的裝置一般由硬質(zhì)試管（20X200mm）、帶玻璃導(dǎo)管的單孔塞、鐵架臺（包括鐵夾）、加熱燈具（酒精燈或煤氣燈）等組成，如圖所示。適用于混合的固

33、體反應(yīng)物加熱的反應(yīng)。由于裝置的嚴(yán)密性，產(chǎn)生的氣體只能由導(dǎo)管導(dǎo)出。通常實驗室內(nèi)用此裝置制取O2、NH3等氣體。要注意：A、管口應(yīng)略向下傾斜，另外，持夾應(yīng)夾在試管離管口13處，松緊合適；B、根據(jù)加熱的要求調(diào)節(jié)鐵夾的高低，來確定燈具的位置；C、將帶有導(dǎo)氣管的塞子塞上試管口，并將導(dǎo)氣管的另一端浸沒在燒杯里的水中，用雙手手掌握著試管的外壁，或用微火加熱試管，水中導(dǎo)氣管口就有氣泡冒出。在手移開或停止加熱后，導(dǎo)管形成一段水柱，而且在較長時間內(nèi)不回落，裝置嚴(yán)密不漏氣。D、將固體反應(yīng)物研細(xì)，按需要量混合均勻，放入試管，使混合物平鋪在試管內(nèi)；E、塞好帶有導(dǎo)管的塞子，伸入試管里的玻璃導(dǎo)管頭不能過長或過短；F、加熱時

34、，應(yīng)先用燈焰來回均勻地預(yù)熱試管，然后燈焰以半個火焰的距離從試管前部逐漸往管底部移動。如用排水取氣法收集氣體時，還須注意：集氣完畢，應(yīng)先將導(dǎo)管撤離水面，后撤燈焰。（2）啟普發(fā)生器制氣的裝置啟普發(fā)生器如圖所示,啟普發(fā)生器主要由球形漏斗、葫蘆狀的玻璃容器和導(dǎo)管旋塞三部分所組成。葫蘆狀的容器又可分為球體、半球體、下口塞三部分。適用于不溶于水的塊狀（或粒狀）固體與液體（或溶液）反應(yīng)物常溫下的反應(yīng)。當(dāng)導(dǎo)管旋塞打開時，固體與液體接觸發(fā)生反應(yīng)，氣體由導(dǎo)管導(dǎo)出。當(dāng)導(dǎo)管旋塞關(guān)閉時，由于裝置是密閉的，產(chǎn)生的氣體使球體內(nèi)的壓力增大，將液體（或溶液）壓回到半球體和球形漏斗，固液反應(yīng)物因脫離接觸而停止反應(yīng)，特別是制取較大

35、量的氣體更為適宜。在實驗室里通常用啟普發(fā)生器來制取H2、CO2、NO2、NO和H2S等氣體。（3）啟普發(fā)生器的使用方法a若是新的啟普發(fā)生器，在檢查前，應(yīng)把球形漏斗及導(dǎo)氣管活塞等磨砂部分先薄薄地涂上一層凡士林，并插入磨口內(nèi)旋轉(zhuǎn)，使之裝配嚴(yán)密。檢查漏液、漏氣的方法：打開導(dǎo)氣管的活塞，從球形漏斗口注入水至充滿半球體，檢查半球體的下口塞是否漏水。若漏水，則將塞子取出，擦干、塞緊，或更換塞子后再檢查。再檢查是否漏氣，關(guān)閉導(dǎo)氣管的活塞，繼續(xù)從球形漏斗注入水至漏斗的12處時，停止加水，并標(biāo)記水面的位置，靜置觀察水面是否下降。若水面不下降，則表明不漏氣，若漏氣，則應(yīng)檢查原因，可從導(dǎo)氣管活塞、膠塞和球形漏斗與容

36、器的連接處去檢查，并加以處理。b.取出球形漏斗，讓容器橫放在桌面上，將適當(dāng)大小的固體從大口裝入球形體內(nèi)，不要使固體落入半球體中。裝入固體的量以不超過球體容積的13為準(zhǔn)如圖所示。將球形漏斗插入后，豎立容器，輕輕搖動，使固體分布均勻。(b)讓啟普發(fā)生器直立于桌面上，拔下導(dǎo)氣管塞，將固體加入容器的球體內(nèi)，使固體分布均勻，為防止較小反應(yīng)物的漏下，可加中間有孔的橡皮圈。c注入液體（或溶液）反應(yīng)物時，應(yīng)先開啟導(dǎo)氣管的活塞，待注入的液體一直與固體接觸后，關(guān)閉導(dǎo)氣管的活塞，繼續(xù)加入液體進(jìn)入球形漏斗上部球體的14l3處，以便反應(yīng)時液體可浸沒固體，不能過多。d.將固體和液體（或溶液）反應(yīng)物都按上述操作裝入后，打開

37、導(dǎo)氣管活塞，液體就從半球體進(jìn)入球體與固體接觸發(fā)生反應(yīng)，生成的氣體就由導(dǎo)氣管逸出。然后關(guān)閉導(dǎo)氣管的活塞，由于球體內(nèi)氣壓增大，將液體壓回半球體和球形漏斗。這時液體與固體脫離接觸，反應(yīng)自動停止，說明裝置功能正常，可正式使用。e反應(yīng)中途固體反應(yīng)物將近用完時，先關(guān)閉導(dǎo)氣管的活塞，將球體內(nèi)的液體壓出，使其與固體脫離接觸，然后用橡皮塞塞嚴(yán)球形漏斗的上口，再拔下導(dǎo)氣管上的塞子，將固體從導(dǎo)氣管塞孔添加，重新塞緊帶導(dǎo)氣管的塞子，拔下球形漏斗口上的橡皮塞即可。反應(yīng)中途液體反應(yīng)物變稀時，先關(guān)閉導(dǎo)氣管的活塞，將液體壓入球形漏斗中，使其與固體脫離接觸，然后用橡皮塞塞嚴(yán)球形漏斗的上口，把啟普發(fā)生器先仰著放在廢液缸上，使下口

38、塞附近無液體，再拔下塞于（戴上橡皮手套或用鉗子去拔，不要用手直接拔，以免腐蝕皮膚），然后使發(fā)生器下傾，讓廢液緩緩流出。廢液流出后，再把塞子塞緊，直立啟普發(fā)生器，從球形漏斗口注入新液體（或溶液）。若要搬動或移動啟普發(fā)生器，則要注意用手握住容器的凹進(jìn)部分，但絕不能只用一只手握住球形漏斗提著它移動。啟普發(fā)生器使用以后，如放置一段時間再用，則最好將球形漏斗中的液體試劑（如酸液等）放出一部分。（4）分液漏斗與燒瓶（或蒸餾燒瓶）的制氣可用合適的單孔膠塞、蒸餾燒瓶、分液漏斗、橡皮管、玻璃導(dǎo)管、鐵架臺（包括鐵夾、鐵圈、石棉網(wǎng)等）以及加熱燈具組裝而成如圖（a）（b）。適用的范圍比較廣，在實驗室里通常用此裝置來制

39、取Cl2、HCl、N2、CO等氣體。A、把酒精燈或煤氣燈放在鐵架臺上，根據(jù)燈具來確定鐵圈合適的高度。將蒸餾燒瓶固定在鐵架臺上，鐵夾一般夾在支管的上部，松緊要合適。在蒸餾燒瓶（或燒瓶）上裝好分液漏斗，連好導(dǎo)氣管。一般應(yīng)將分液漏斗頸插入燒瓶的液體中。B、將導(dǎo)氣管的另一端浸沒在燒杯里的水中，用雙手手掌握著試管的外壁，或用微火加熱試管，水中導(dǎo)氣管口就有氣泡冒出。在手移開或停止加熱后，導(dǎo)管形成一段水柱，而且在較長時間內(nèi)不回落，裝置嚴(yán)密不漏氣。C、將固體反應(yīng)物放入燒瓶內(nèi)，分液漏斗中則盛放液體反應(yīng)物。對于液體（或溶液）與液體（或溶液）之間的反應(yīng)，將哪種液體放在燒瓶中，則要看具體情況而定。例如，制取一氧化碳?xì)?/p>

40、體時，燒瓶中放甲酸比較適宜。若放入濃硫酸加熱，萬一儀器破損，熱濃硫酸濺出是很危險的。D、打開分液漏斗的活塞，往燒瓶中加入一定量液體反應(yīng)物（不得一次都加入），先整個預(yù)熱一下，然后再集中加熱，采取適宜的方法集氣。2.氣體的收集（1）排氣（空氣）集氣法凡不與空氣發(fā)生反應(yīng)，而密度又與空氣相差較大的氣體就可以用該法來收集。對于密度比空氣小的氣體，可用如圖所示方式。這種方法因為集氣瓶的瓶口是朝下的，稱為向下排氣集氣法；將于凈而干燥的集氣瓶瓶口朝下，把導(dǎo)氣管伸入集氣瓶內(nèi)，使管口接近瓶底，并在管口塞上少許脫脂棉在收集過程中也應(yīng)不斷地檢查所收集的氣體是否已充滿集氣瓶。集滿后用毛玻璃片蓋住瓶口，將集氣瓶倒立在桌臺

41、上備用。向下排氣集氣法通常適用于H2、NH3、CH4等氣體的收集。比空氣重的氣體，可采用如圖所示方式來收集。同樣，這個方法稱為向上排氣集氣法。應(yīng)將干凈而干燥的集氣瓶瓶口向上，把導(dǎo)氣管插入集氣瓶內(nèi)，使管口接近瓶底，瓶口用穿過導(dǎo)氣管的硬紙板遮住，不要堵嚴(yán)，或在集氣瓶口塞上一團(tuán)脫脂棉。在收集過程中應(yīng)隨時檢查瓶內(nèi)是否已充滿了所收集的氣體。集滿后，用毛玻璃片蓋住瓶口，將集氣瓶正立于實驗臺上備用。此法通常適用于Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S、NO2等氣體的收集。（2）排水集氣法凡不溶于水而又不與水反應(yīng)的氣體，可用如圖所示方式裝置來收集。由于這種方法所收集的氣體將集氣瓶中的水排除出去，因而稱為排水集

42、氣法。此法通常適用于O2、H2、N2、NO、CO、CH4等氣體的收集。先在水槽里盛半槽水（不要超過23），把集氣瓶灌滿水（一個氣泡也不能留），然后用毛玻璃片的磨砂面慢慢地沿瓶口水平方向移動，把瓶口蓋住，倒立在水槽里，把導(dǎo)氣管伸入瓶內(nèi)。氣體不斷從導(dǎo)氣管進(jìn)人集氣瓶，當(dāng)集氣瓶口有氣泡冒出時，說明水被排盡，氣體已收集滿。把導(dǎo)氣管從瓶內(nèi)移出，并在水中用毛玻璃片把充滿氣體的集氣瓶口蓋嚴(yán)，將集氣瓶口蓋嚴(yán)從水槽中取出放在桌臺上（應(yīng)按氣體的密度正立或倒立）備用。A、氣體發(fā)生器內(nèi)的空氣排盡后（對氫氣還必須事先試純），才能把導(dǎo)氣管伸進(jìn)集氣瓶。不要在反應(yīng)未開始前或反應(yīng)器內(nèi)的空氣未排盡前就進(jìn)行收集。B、如果是對氣體發(fā)生器加熱的情況下用排水法收集氣體時，氣體收滿后，必須先把導(dǎo)氣管從水槽中取出，然后再撤去燈焰。3氣體的凈化與干燥a.易溶于水的物質(zhì)用水吸收；b酸性物質(zhì)用堿性物質(zhì)吸收除去；c堿性物質(zhì)用酸性物質(zhì)吸收除去；d用可與雜質(zhì)生成沉淀或可溶物的吸收劑吸收；e不能直接吸收除去的雜質(zhì)，設(shè)法通過一定的變化，轉(zhuǎn)化成可吸收的物質(zhì)；f不能選用能與被提純氣體作用的吸收劑。干燥劑只能用于吸收氣體中的水分，不能與氣體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。十二、DDS-11型電導(dǎo)率儀的操作方法DDS11型電導(dǎo)率儀的外形如圖：1、電源開關(guān)2、指示燈3、高周、低周