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1、本部分的主要目的: 介紹透射電鏡分析、掃描電鏡分析、表面成分分析及相關(guān)技術(shù)的基本原理,了解透射電鏡樣品制備和分析的基本操作和步驟,掌握掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用技術(shù)。在介紹基本原理的基礎(chǔ)上,側(cè)重分析技術(shù)的應(yīng)用! 講課18學(xué)時(shí),實(shí)驗(yàn):4學(xué)時(shí),考試2學(xué)時(shí)。,電子顯微分析技術(shù),主要要求: 1)掌握透射電鏡分析、掃描電鏡分析和表面分析技術(shù)及其在材料研究領(lǐng)域的應(yīng)用; 2)了解電子與物質(zhì)的交互作用以及電磁透鏡分辨率的影響因素; 3)了解透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)和工作原理,掌握電子衍射分析及衍射普標(biāo)定、薄膜樣品的制備及其透射電子顯微分析; 4)了解掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)及其工作原理,掌握原子序數(shù)襯度、表面形貌襯度及其

2、在材料領(lǐng)域的應(yīng)用;了解波譜儀、能譜儀的結(jié)構(gòu)及工作原理,初步掌握電子探針?lè)治黾夹g(shù); 5)對(duì)表面成分分析技術(shù)有初步了解; 6)了解電子顯微技術(shù)的新進(jìn)展及實(shí)驗(yàn)方法的選擇; 參考書(shū): 1)常鐵軍, 祁欣 主編。材料近代分析測(cè)試方法 哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社; 2)周玉,武高輝 編著。 材料分析測(cè)試技術(shù)材料X射線與電子顯微分析 哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社。1998版 3)黃孝瑛 編著。 透射電子顯微學(xué) 上??茖W(xué)技術(shù)出版社。1987版 4)進(jìn)藤 大輔, 及川 哲夫 合著. 材料評(píng)價(jià)的分析電子顯微方法 冶金工業(yè)出版社。2001年版 5)葉恒強(qiáng) 編著。 材料界面結(jié)構(gòu)與特性 科學(xué)出版社,1999版,1.1 引言,眼睛是人

3、類認(rèn)識(shí)客觀世界的第一架“光學(xué)儀器”。但它的能力是有限的,如果兩個(gè)細(xì)小物體間的距離小于0.1mm時(shí),眼睛就無(wú)法把它們分開(kāi)。 光學(xué)顯微鏡的發(fā)明為人類認(rèn)識(shí)微觀世界提供了重要的工具。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,光學(xué)顯微鏡因其有限的分辨本領(lǐng)而難以滿足許多微觀分析的需求。 上世紀(jì)30年代后,電子顯微鏡的發(fā)明將分辨本領(lǐng)提高到納米量級(jí),同時(shí)也將顯微鏡的功能由單一的形貌觀察擴(kuò)展到集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)、成分分析等于一體。人類認(rèn)識(shí)微觀世界的能力從此有了長(zhǎng)足的發(fā)展。,光學(xué)顯微鏡的分辨率,由于光波的波動(dòng)性,使得由透鏡各部分折射到像平面上的像點(diǎn)及其周圍區(qū)域的光波發(fā)生相互干涉作用,產(chǎn)生衍射效應(yīng)。一個(gè)理想的物點(diǎn),經(jīng)過(guò)透鏡成像時(shí),由于

4、衍射效應(yīng),在像平面上形成的不再是一個(gè)像點(diǎn),而是一個(gè)具有一定尺寸的中央亮斑和周圍明暗相間的圓環(huán)所構(gòu)成的Airy斑。如圖1-1所示。 測(cè)量結(jié)果表明Airy斑的強(qiáng)度大約84%集中在中心亮斑上,其余分布在周圍的亮環(huán)上。由于周圍亮環(huán)的強(qiáng)度比較低,一般肉眼不易分辨,只能看到中心亮斑。因此通常以Airy斑的第一暗環(huán)的半徑來(lái)衡量其大小。根據(jù)衍射理論推導(dǎo),點(diǎn)光源通過(guò)透鏡產(chǎn)生的Airy斑半徑R0的表達(dá)式為:,(1-1),圖1-1 兩個(gè)電光源成像時(shí)形成的Airy斑(a)Airy斑; (b)兩個(gè)Airy斑靠近到剛好能分開(kāi)的臨界距離是強(qiáng)度的疊加,通常把兩個(gè)Airy斑中心間距等于Airy斑半徑時(shí),物平面上相應(yīng)的兩個(gè)物點(diǎn)間

5、距(r0)定義為透鏡能分辨的最小間距,即透鏡分辨率(也稱分辨本領(lǐng))。由式1-1得:,即,對(duì)于光學(xué)透鏡,當(dāng)nsin做到最大時(shí)(n1.5,70-75),式(1-2)簡(jiǎn)化為:,(1-3),(1-2),透鏡分辨率,有效放大倍數(shù),上式說(shuō)明,光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明源的波長(zhǎng)。半波長(zhǎng)是光學(xué)顯微鏡分辨率的理論極限??梢?jiàn)光的最短波長(zhǎng)是390nm,也就是說(shuō)光學(xué)顯微鏡的最高分辨率是200nm。 一般地,人眼的分辨本領(lǐng)是大約0.2mm,光學(xué)顯微鏡的最大分辨率大約是0.2m。把0.2m放大到0.2mm讓人眼能分辨的放大倍數(shù)是1000倍。這個(gè)放大倍數(shù)稱之為有效放大倍數(shù)。光學(xué)顯微鏡的分辨率在0.2m時(shí),其有效放大倍

6、數(shù)是1000倍。 光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)可以做的更高,但是,高出的部分對(duì)提高分辨率沒(méi)有貢獻(xiàn),僅僅是讓人眼觀察更舒服而已。所以光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)一般最高在1000-1500之間。,如何提高顯微鏡的分辨率,根據(jù)式(1-3),要想提高顯微鏡的分辨率,關(guān)鍵是降低照明光源的波長(zhǎng)。 順著電磁波譜朝短波長(zhǎng)方向?qū)ふ?,紫外光的波長(zhǎng)在13-390nm之間,比可見(jiàn)光短多了。但是大多數(shù)物質(zhì)都強(qiáng)烈地吸收紫外光,因此紫外光難以作為照明光源。 更短的波長(zhǎng)是X射線。但是,迄今為止還沒(méi)有找到能使X射線改變方向、發(fā)生折射和聚焦成象的物質(zhì),也就是說(shuō)還沒(méi)有X射線的透鏡存在。因此X射線也不能作為顯微鏡的照明光源。 除了電磁波譜外,在物

7、質(zhì)波中,電子波不僅具有短波長(zhǎng),而且存在使之發(fā)生折射聚焦的物質(zhì)。所以電子波可以作為照明光源,由此形成電子顯微鏡。,根據(jù)德布羅意(de Broglie)的觀點(diǎn),運(yùn)動(dòng)的電子除了具有粒子性外,還具有波動(dòng)性。這一點(diǎn)上和可見(jiàn)光相似。電子波的波長(zhǎng)取決于電子運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量,即 (1-4) 式中,h為普郎克常數(shù):h=6.62610-34J.s;m為電子質(zhì)量;v為電子運(yùn)動(dòng)速度,它和加速電壓U之間存在如下關(guān)系: 即 (1-5) 式中e為電子所帶電荷,e=1.610-19C。 將(1-5)式和(1-4)式整理得: (1-6),電子波波長(zhǎng),如果電子速度較低,其質(zhì)量和靜止質(zhì)量相近,即mm0.如果加速電壓很高,使電子速度

8、極高,則必須經(jīng)過(guò)相對(duì)論校正,此時(shí): 式中 c光速 表1-1是根據(jù)上式計(jì)算出的不同加速電壓下電子波的波長(zhǎng)。 可見(jiàn)光的波長(zhǎng)在390-760nm之間,從計(jì)算出的電子波波長(zhǎng)可以看出,在常用的100-200kV加速電壓下,電子波的波長(zhǎng)要比可見(jiàn)光小5個(gè)數(shù)量級(jí)。,(1-7),表 1-1 不同加速電壓下的電子波波長(zhǎng),說(shuō)明:經(jīng)相對(duì)論校正,電磁透鏡,電子波和光波不同,不能通過(guò)玻璃透鏡會(huì)聚成像。但是軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)和磁場(chǎng)則可以讓電子束折射,從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散,達(dá)到成像的目的。人們把用靜電場(chǎng)構(gòu)成的透鏡稱之“靜電透鏡”;把電磁線圈產(chǎn)生的磁場(chǎng)所構(gòu)成的透鏡稱之“電磁透鏡”。電子顯微鏡中用磁場(chǎng)來(lái)使電子波聚焦成像的裝

9、置就是電磁透鏡。 電子在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng),當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向不平行時(shí),將產(chǎn)生一個(gè)與運(yùn)動(dòng)方向垂直的力(洛侖茲力)使電子運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。,圖1-2是一個(gè)電磁線圈。當(dāng)電子沿線圈軸線運(yùn)動(dòng)時(shí),電子運(yùn)動(dòng)方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向一致,電子不受力,以直線運(yùn)動(dòng)通過(guò)線圈;當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)偏離軸線時(shí),電子受磁場(chǎng)力的作用,運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn),最后會(huì)聚在軸線上的一點(diǎn)。電子運(yùn)動(dòng)的軌跡是一個(gè)圓錐螺旋曲線。,圖1-2電磁透鏡的聚焦原理示意圖,短線圈磁場(chǎng)中的電子運(yùn)動(dòng)顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。實(shí)際電磁透鏡中為了增強(qiáng)磁感應(yīng)強(qiáng)度,通常將線圈置于一個(gè)由軟磁材料(純鐵或低碳鋼)制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里(如圖1-3)。,此時(shí)線圈的

10、磁力線都集中在殼內(nèi),磁感應(yīng)強(qiáng)度得以加強(qiáng)。狹縫的間隙越小,磁場(chǎng)強(qiáng)度越強(qiáng),對(duì)電子的折射能力越大。為了使線圈內(nèi)的磁場(chǎng)強(qiáng)度進(jìn)一步增強(qiáng),可以在電磁線圈內(nèi)加上一對(duì)磁性材料的錐形環(huán)(如圖1-4所示),這一裝置稱為極靴。增加極靴后的磁線圈內(nèi)的磁場(chǎng)強(qiáng)度可以有效地集中在狹縫周圍幾毫米的范圍內(nèi)。,圖1-4 有極靴電磁透鏡 (a)極靴組件分解; (b)有極靴電磁透鏡剖面; (c)三種情況下電磁透鏡 軸向磁感應(yīng)強(qiáng)度分布,電磁線圈與極靴,電磁透鏡成像,光學(xué)透鏡成像時(shí),物距L1、像距L2和焦距f三者之間滿足如下關(guān)系: (1-8) 電磁透鏡成像時(shí)也可以應(yīng)用式(1-8)。所不同的是,光學(xué)透鏡的焦距是固定不變的,而電磁透鏡的焦距

11、是可變的。電磁透鏡焦距f常用的近似公式為: (1-9) 式中K是常數(shù),Ur是經(jīng)相對(duì)論校正的電子加速電壓,(IN)是電磁透鏡的激磁安匝數(shù)。 由式(1-9)可以發(fā)現(xiàn),改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡的焦距。而且電磁透鏡的焦距總是正值,這意味著電磁透鏡不存在凹透鏡,只是凸透鏡。,按式(1-3)最佳的光學(xué)透鏡分辨率是波長(zhǎng)的一半。對(duì)于電磁透鏡來(lái)說(shuō),目前還遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒(méi)有達(dá)到分辨率是波長(zhǎng)的一半。以日本電子JEM200F場(chǎng)發(fā)射透射電鏡為例,其加速電壓是200KV,若分辨率是波長(zhǎng)的一半,那么它的分辨率應(yīng)該是0.00125nm;實(shí)際上它的點(diǎn)分辨率是0.19nm,與理論分辨率相差約150多倍。 什么原因?qū)е逻@樣的結(jié)果呢

12、?原來(lái)電磁透鏡也和光學(xué)透鏡一樣,除了衍射效應(yīng)對(duì)分辨率的影響外,還有像差對(duì)分辨率的影響。由于像差的存在,使得電磁透鏡的分辨率低于理論值。電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。,電磁透鏡的像差及其對(duì)分辨率的影響,一、球差,球差是因?yàn)殡姶磐哥R的中心區(qū)域磁場(chǎng)和邊緣區(qū)域磁場(chǎng)對(duì)入射電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。離開(kāi)透鏡主軸較遠(yuǎn)的電子(遠(yuǎn)軸電子)比主軸附近的電子(近軸電子)被折射程度大。 原來(lái)的物點(diǎn)是一個(gè)幾何點(diǎn),由于球差的影響現(xiàn)在變成了半徑為rS的漫散圓斑。我們用rS表示球差大小,計(jì)算公式為: (1-10),式中 Cs表示球差系數(shù)。 通常,物鏡的球差系數(shù)值相當(dāng)于它的焦距大小,約為1-3mm,為孔徑半角。從式(

13、1-10)中可以看出,減小球差可以通過(guò)減小球差系數(shù)和孔徑半角來(lái)實(shí)現(xiàn)。 球差是像差影響電磁透鏡分辨率的主要因素,它還不能象光學(xué)透鏡那樣通過(guò)凸透鏡、凹透鏡的組合設(shè)計(jì)來(lái)補(bǔ)償或矯正。 據(jù)說(shuō)日本電子已經(jīng)制造了帶球差校正器的透射電鏡,但一個(gè)球差校正器跟一臺(tái)場(chǎng)發(fā)射透射電鏡的價(jià)格差不多。,No Fringe,Un-corrected,Corrected,Si (111)3 grain boundary,TEM Cs Corrector,-Si34,2nm,2200FS + STEM Cs corrector,2nm,STEM Cs Corrector,Without Corrector (Cs:1.0 mm)

14、,DFI image,二、像散,像散是由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的像差。當(dāng)極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴的軸線錯(cuò)位、制作極靴的磁性材料的材質(zhì)不均以及極靴孔周圍的局部污染等都會(huì)引起透鏡的磁場(chǎng)產(chǎn)生橢圓度。 將RA折算到物平面上得到一個(gè)半徑為rA的漫散圓斑,用rA表示像散的大小,其計(jì)算公式為: (1-11),像散是可以消除的像差,可以通過(guò)引入一個(gè)強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正磁場(chǎng)來(lái)進(jìn)行補(bǔ)償。產(chǎn)生這個(gè)矯正磁場(chǎng)的裝置叫消像散器。,色差是由于成像電子(入射電子)的能量不同或變化,從而在透鏡磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)軌跡不同以致不能聚焦在一點(diǎn)而形成的像差。 最小的散焦斑RC。同樣將RC折算到物平面上,得到半徑為rC的圓斑。色差rC由下式來(lái)確

15、定: (1-12),引起電子能量波動(dòng)的原因有兩個(gè),一是電子加速電壓不穩(wěn),致使入射電子能量不同;二是電子束照射試樣時(shí)和試樣相互作用,部分電子產(chǎn)生非彈性散射,致使能量變化。,三、色差,式中:Cc為色散系數(shù),E/E為電子束能量變化率。當(dāng)Cs和孔徑半角一定時(shí),電子束能量變化率取決于加速電壓的穩(wěn)定性和電子穿過(guò)樣品時(shí)發(fā)生非彈性散射的程度。樣品很薄時(shí),可以忽略后者。,透鏡球差系數(shù)、色差系數(shù)與激磁電流的關(guān)系,衍射效應(yīng)的分辨率和球差造成的分辨率,比較式(1-2)和(1-10),可以發(fā)現(xiàn)孔徑半角對(duì)衍射效應(yīng)的分辨率和球差造成的分辨率的影響是相反的。 提高孔徑半角可以提高分辨率r0,但卻大大降低了rS。因此電鏡設(shè)計(jì)中

16、必須兼顧兩者。唯一的辦法是讓rS=r0,考慮到電磁透鏡中孔徑半角很?。?0-2-10-3 rad),則 (1-13) 那么rS=r0, 即: (1-14) 整理得: (1-15) 將上式代入(1-13), (1-16) 根據(jù)式(1-15)和(1-16),透射電鏡孔徑半角通常是10-2-10-3rad;目前最佳的電鏡分辨率只能達(dá)到0.1nm左右。,景 深,電磁透鏡的景深是指當(dāng)成像時(shí),像平面不動(dòng)(像距不變),在滿足成像清晰的前提下,物平面沿軸線前后可移動(dòng)的距離 當(dāng)物點(diǎn)位于O處時(shí),電子通過(guò)透鏡在O處會(huì)聚。讓像平面位于O處,此時(shí)像平面上是一像點(diǎn);當(dāng)物點(diǎn)沿軸線漸移到A處時(shí),聚焦點(diǎn)則從O沿軸線移到了A處,

17、由于像平面固定不動(dòng),此時(shí)位于O處的像平面上逐漸由像點(diǎn)變成一個(gè)散焦斑。如果衍射效應(yīng)是決定電磁透鏡分辨率的控制因素,那么散焦斑半徑R0折算到物平面上的尺寸只要不大于r0,像平面上就能成一幅清晰的像。 軸線上AB兩點(diǎn)間的距離就是景深Df。 由圖1-9的幾何關(guān)系可推導(dǎo)出景深的計(jì)算公式為: (1-17),焦長(zhǎng),焦長(zhǎng)是指物點(diǎn)固定不變(物距不變),在保持成像清晰的條件下,像平面沿透鏡軸線可移動(dòng)的距離。 當(dāng)物點(diǎn)位于O處時(shí),電子通過(guò)透鏡在O處會(huì)聚。讓像平面位于O處,此時(shí)像平面上是一像點(diǎn);當(dāng)像平面沿軸線前后移動(dòng)時(shí),像平面上逐漸由像點(diǎn)變成一個(gè)散焦斑。只要散焦斑的尺寸不大于R0(折算到物平面上的尺寸不大于r0),像平

18、面上將是一幅清晰的像。此時(shí)像平面沿軸線前后可移動(dòng)的距離為DL:由圖中幾何關(guān)系得:,2. 電子與物質(zhì)的交互作用,2.1 散射 2.2 高能電子與樣品物質(zhì)交互 作用產(chǎn)生的電子信息,2.1 散射,定義:當(dāng)一束聚焦電子沿一定方向射到樣品上時(shí),在樣品物質(zhì)原子的庫(kù)侖電場(chǎng)作用下,入射電子方向?qū)l(fā)生改變,這種現(xiàn)象稱為散射。 彈性散射:電子只改變方向,基本無(wú)能量變化 分類: 非彈性散射:電子改變方向,能量不同程度衰 減。 衰減部分 熱、光、X射線、二次電子等,圖2-1 入射電子與原子的交互作用產(chǎn)生的各種信息的示意圖,背散射電子,試樣,吸收電子,透射電子,X射線,陰極發(fā)光,入射電子,二次電子,Auger電子,2.

19、1.1 原子核對(duì)電子的彈性散射,當(dāng)入射電子從距離原子核rn處經(jīng)過(guò)時(shí),由于原子核的正電荷Ze的吸引作用,入射電子偏離入射方向(如圖所示)。根據(jù)盧瑟福的經(jīng)典散射模型,散射角n的大小取決于瞄準(zhǔn)距離rn 、核電荷數(shù)Ze和入射電子的能量E0.,原子核的正電荷,入射電子的能量,瞄準(zhǔn)距離,散射角,彈性散射是電子衍射和成像的基礎(chǔ),原子對(duì)入射電子在n角方向的彈性散射振幅是,2.1.2 原子核對(duì)電子的非彈性散射,由于非彈性散射,入射不但改變方向,而且能量有不同程度損失,速度減慢,損失的能量轉(zhuǎn)化為X射線。,2.1.3 核外電子對(duì)入射電子的非彈性散射,* 核外電子對(duì)入射電子的散射作用是非彈性散射。散射過(guò)程中入射電子的

20、能量損失部分轉(zhuǎn)變?yōu)闊幔糠质刮镔|(zhì)中原子發(fā)生電離或形成自由載流子,并伴隨著產(chǎn)生各種有用信息,如二次電子、俄歇電子、特征X射線、特征能量損失電子、陰極發(fā)光、電子感生電導(dǎo)等。 *核外電子對(duì)入射電子的散射作用是非彈性散射在電子衍射及透射電鏡成像時(shí),由于引起色差而增加背景強(qiáng)度及降低圖像襯度,是有害的。但這種非彈性散射中產(chǎn)生的電離、陰極發(fā)光及電子云的集體振蕩等物理效應(yīng),可以從不同側(cè)面反映樣品的形貌、結(jié)構(gòu)及成份特征,為一系列電子顯微分析儀器提供了重要的信息來(lái)源。,2.2 高能電子與樣品物質(zhì)交互作用產(chǎn)生的電子信息,2.2.1 二次電子 (SE) *當(dāng)入射電子與原子核外電子發(fā)生相互作用時(shí),會(huì)使原子失去電子而變成

21、離子-電離,這個(gè)脫離原子的電子稱為二次電子。如果被電離出來(lái)的二次電子來(lái)自原子中的價(jià)電子,則稱為價(jià)電子激發(fā);如果被電離出來(lái)的二次電子來(lái)自原子中的內(nèi)層電子,則稱為芯電子激發(fā)。 入射電子使固體中價(jià)電子激發(fā)到費(fèi)米能級(jí)以上或游離時(shí)損失的能量較小,而使內(nèi)層電子激發(fā)或游離時(shí)損失的能量相當(dāng)大。所以價(jià)電子的激發(fā)幾率遠(yuǎn)大于內(nèi)層電子的激發(fā)幾率。 *二次電子的主要特點(diǎn): * 對(duì)樣品表面形貌敏感,因?yàn)槎坞娮赢a(chǎn)額SE與入射電子束相對(duì)于樣品表面的入射角之間存在下列關(guān)系: 式中:SE=ISE/Ip (ISE為二次電子電流強(qiáng)度,Ip為入射束電流強(qiáng)度) 在Ip不變的條件下,當(dāng)樣品表面不平時(shí),入射束相對(duì)于樣品表面的入射角發(fā)生變化

22、,使二次電子的強(qiáng)度相應(yīng)改變,如果用檢測(cè)器收集樣品上方的二次電子并使其形成反映樣品上各照射點(diǎn)信息強(qiáng)度的圖像,則可將樣品表面形貌特征反映出來(lái),形成所謂“形貌襯度”圖像。,* 空間分辨率高 由于只有在接近表面約10nm以內(nèi)的二次電子才能逸出表面,成為可以接收的信號(hào);此時(shí),入射束無(wú)明顯的側(cè)向擴(kuò)展,因而這種信號(hào)反映的是一個(gè)與入射束直徑相當(dāng)?shù)?、很小體積范圍內(nèi)的形貌特征,從而具有很高空間分辨率。目前,掃描電鏡中二次電子像的分辨率一般在3-6nm之間。 * 信號(hào)收集效率高 二次電子本身能量低,容易受電場(chǎng)的影響,只要在檢測(cè)器上加5-10kV的正電壓就可以使樣品上方的絕大部分二次電子進(jìn)入檢測(cè)器。,各種信息的作用深

23、度,2.2.2 背散射電子 (BE) 入射電子在樣品內(nèi)遭到散射,改變前進(jìn)方向,在非彈性散射情況下,還會(huì)損失一部分能量。在這種彈性和非彈性散射過(guò)程中,有些入射電子累計(jì)散射角超過(guò)90,這些電子將重新從樣品表面逸出,稱為背散射電子。,背散射電子的特點(diǎn): *對(duì)樣品物質(zhì)的原子序數(shù)敏感 *分辨率及信號(hào)收集率低,用背散射電子像可以觀察未腐蝕試樣的拋光面元素分布或相分布,并可確定元素定性、定量分析點(diǎn)。日本電子公司的電子探針在試樣上方安裝了二個(gè)對(duì)稱分布的半導(dǎo)體探測(cè)器,如圖所示,A和B為二個(gè)相同的背散射電子探測(cè)器。將A和B所探測(cè)的信號(hào)進(jìn)行電路上的相加或相減處理后,能分別得到試樣表面成份信息(a) 和形貌信息(b)

24、。 這對(duì)試樣定性、定量分析點(diǎn)的確定及雜質(zhì)和相組成的觀察十分有用。 有時(shí)不用腐蝕試樣就可以分析和觀察試樣組成?,F(xiàn)在背散射電子成分像可以區(qū)分出平均原子序數(shù)相差0.1以下的二種相。,背散射電子成份像和形貌像的分離,MgO+SrTiO3復(fù)相陶瓷的二次電子像(a)和背散射電子像(b),(a) 二次電子像 2000 (b)背散射電子像 2000,(a)和(b)分別為MgO+SrTiO3復(fù)相陶瓷在同一個(gè)微區(qū)的二次電子像和背散射電子像,二次電子像形貌很難分辨出MgO和SrTiO3相的亮度差別,而背散射電子像中可以明顯的分辯出MgO相(灰色)和SrTiO3相(白色)。,背散射電子的強(qiáng)度還與試樣中的晶面取向及入射

25、電子的入射方向有關(guān)。利用這種特性可以觀察單晶和大晶體顆粒的生長(zhǎng)臺(tái)階和生長(zhǎng)條紋。生長(zhǎng)臺(tái)階和生長(zhǎng)條紋的高差一般都很小,但背射電子像已有明顯襯度。下圖(a)為單晶Al2O3生長(zhǎng)臺(tái)階的背散射電子像。 如果用二次電子像觀察這類易產(chǎn)生污染的材料,不但臺(tái)階襯度小,而且圖像出現(xiàn)許多黑色污染斑。,-Al2O3生長(zhǎng)臺(tái)階背散射電子像 -Al2O3生長(zhǎng)臺(tái)階二次電子像及污斑,2.2.3 透射電子(TE),如果樣品很薄,比入射電子的有效穿透深度小很多,就會(huì)有相當(dāng)數(shù)量的入射電子穿透樣品被裝在樣品下方的監(jiān)測(cè)器接收,叫透射電子。 質(zhì)厚襯度效應(yīng):樣品上的不同微區(qū)無(wú)論是質(zhì)量還是厚度的差別,均可引起相應(yīng)區(qū)域透射電子強(qiáng)度的改變,從而在圖像上形成亮暗不同的區(qū)域,這一現(xiàn)象稱為質(zhì)厚襯度。利用這種效應(yīng)可以觀察復(fù)型樣品,顯示出許多在光學(xué)顯微鏡下無(wú)法分辨的形貌細(xì)節(jié); 衍射效應(yīng):入射電子束照射到晶體樣品上時(shí),會(huì)與

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