1、電子探針顯微分析,第十二章,1,專業(yè)薈萃,121電子探針儀的結(jié)果與原理,電子探針的主要功能是進行微區(qū)成分分析。 使用細聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征X射線，分析X射線的波長，即可知道樣品中所含元素的種類。 分析特征X射線的強度，可知樣品中對應(yīng)元素的相對含量。,2,專業(yè)薈萃,電子探針儀信號檢測系統(tǒng)是X射線譜儀： 用來檢測特征波長的譜儀叫做波長分散譜儀（波譜儀）。 用來檢測特征能量的譜儀叫做能量分散譜儀（能譜儀）。,3,專業(yè)薈萃,一、波譜分散譜儀（波譜儀，WDS）,（一）工作原理 在電子探針中的X射線是從樣品表層以下一個微米乃至納米數(shù)量級的作用體積激發(fā)出來的。 采用晶體分光器對所激發(fā)

2、的不同元素所產(chǎn)生的X射線進行分光。 接收器可記錄不同波長的X射線，顯示出來。,4,專業(yè)薈萃,5,專業(yè)薈萃,兩種X射線聚焦方法,約翰（Johann）型聚焦法,約翰遜（Johansson）型聚焦法,6,專業(yè)薈萃,（二）分析方法,7,專業(yè)薈萃,常用分光晶體,8,專業(yè)薈萃,二、能量分散譜儀（能譜儀，RDS）,（一）工作原理 各種元素具有自己的X射線特征波長，特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量E，能譜儀就是利用不同元素X射線光量子特征能量不同進行成分分析。,9,專業(yè)薈萃,（二）能譜儀成分分析的特點,能譜儀與波譜儀比較所具有的優(yōu)點： 能譜儀探測X射線的效率高 能譜儀可在同一時間內(nèi)對分析點

3、所有元素X射線光量子進行測定和計數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可以得到定性結(jié)果。 能譜儀的結(jié)構(gòu)比波譜儀的簡單 能譜儀不必聚焦，因此對樣品表面沒有特殊要求，適合于粗糙表面的分析工作。,10,專業(yè)薈萃,能譜儀與波譜儀比較所具有的缺點： 能譜儀的Si（Li)探頭必須保持低溫狀態(tài)，必須用液氮冷卻。 能譜儀中因Si（Li）檢測器的鈹窗口限制了超輕元素X射線的測量，因此它只能分析原子序數(shù)大于11的元素。而波譜儀可測定原子序數(shù)492之間的所有元素。 能譜儀的分辨率比波譜儀低,11,專業(yè)薈萃,12,專業(yè)薈萃,122 電子探針儀的分析方法及應(yīng)用,一、定性分析 1.定點分析 將電子束固定在需要分析的微區(qū)上，用波譜儀分析時可改變分

4、光晶體和探測器的位置，可的分析點的譜線。用能譜儀分析時可直接得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線,13,專業(yè)薈萃,2.線分析,將譜儀（波譜儀或能譜儀）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置上，使電子束沿著指定的路徑進行掃描，便可測得這一元素沿直線濃度分布曲線。,14,專業(yè)薈萃,3.面分析,固定接收某一元素的特征X射線信號，電子束在樣品表面作光柵掃描，可的面分布圖。,15,專業(yè)薈萃,二、定量分析,先測出試樣中某一元素的X射線強度，再在同一條件下測定純元素的X射線強度，然后二者分別扣除背底和計數(shù)器死角時間對所測值的影響，得到相應(yīng)的強度值Iy和Iy0。,Iy樣品中某一元素的X射線強度 Iy0元素的標準樣品X射線強度,試