1、紫外分光光度法測(cè)定阿司匹林的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解阿司匹林的合成方法及性質(zhì)。 2. 掌握紫外分光光度法分析阿司匹林含量的原理及操作。 二、方法原理乙酰水楊酸 (acetyl salicylic acid)( 阿司匹林Aspirin)是一種非常普遍的治療感冒的藥物，有解熱止痛作用，同時(shí)還軟化血管。19世紀(jì)末，人們成功地合成了乙酰水楊酸。直到目前，阿司匹林仍是一個(gè)廣泛使用的具有解熱止痛作用治療感冒的藥物。在過(guò)量NaOH介質(zhì)中，阿司匹林定量水解為水楊酸鈉，其在290300 nm處有較強(qiáng)的紫外吸收，且其吸光度在一定條件下，與阿司匹林的濃度呈線性關(guān)系，因此，在合適條件下，可用紫外分光光度法測(cè)定阿司匹

2、林的含量。溶劑和其他成分不干擾測(cè)定。 三、儀器和試劑儀器 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)；50mL容量瓶；10mL吸量管、5ml吸量管。試劑 0.5000mgmL-1水楊酸貯備液：稱取0.2500g水楊酸先溶于少量0.1moLL-1NaOH溶液中，然后用蒸餾水定容于500mL容量瓶中；0.1moLL-1 NaOH 溶液。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、對(duì)照液的配制：將七個(gè)50.00mL容量瓶按0-6依次編號(hào)。分別移取水楊酸儲(chǔ)備液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于相應(yīng)編號(hào)容量瓶中，各加入1.0mL 0.1moLL-1 NaOH溶液，先用蒸餾水稀釋至30mL左右，80水浴加熱10分鐘，冷卻至室溫

3、，稀釋至刻度，搖勻。2、試樣溶液的配制：準(zhǔn)確稱取適量阿司匹林樣品于50mL燒杯中，加入0.1moLL-1 NaOH溶解，定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。從50mL容量瓶中取一定量的試樣溶液至另一個(gè)50mL容量瓶中，蒸餾水稀釋至30mL左右，80水浴加熱10分鐘，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻。3、樣品測(cè)定：在紫外分光光度計(jì)上對(duì)標(biāo)樣3進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)范圍是320280nm，找出最大吸收波長(zhǎng)，并在該波長(zhǎng)下由低濃度到高濃度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，最后測(cè)定未知液的吸光度。4. 數(shù)據(jù)處理（1）以吸光度A為縱坐標(biāo)，水楊酸濃度C為橫坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）根據(jù)試樣溶液的吸光度值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求

4、出相應(yīng)的濃度（mg/mL），并換算成乙酰水楊酸的含量。五、注意事項(xiàng)1、水浴加熱時(shí)容量瓶塞子要松松塞住，防止加熱氣體膨脹，塞子沖出。2、測(cè)量前用待測(cè)液潤(rùn)洗比色皿，測(cè)量由低濃度到高濃度依次進(jìn)行。3、從實(shí)驗(yàn)步驟可知，試樣是兩次稀釋后，用很稀的濃度進(jìn)行吸光度測(cè)試的，因此提取和各步轉(zhuǎn)移必須嚴(yán)格定量，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)樣濃度也必須很準(zhǔn)確，不然就會(huì)使求得的試樣濃度產(chǎn)生較大的誤差。思考題1、 實(shí)驗(yàn)中為什么要加熱？2、 引起誤差的因素有哪些？如何減少誤差？實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式實(shí)驗(yàn)題目：一、吸收曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：_。最大吸收波長(zhǎng)= nm二、未知試樣的定量測(cè)量1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制： 測(cè)量波長(zhǎng)：_； 標(biāo)準(zhǔn)溶液原始濃度：_。溶液代