551一1999前言本標準確定的產品質量控制項目指標，等效采用了聯合國糧農組織88/(1997)對百菌清原藥的規(guī)定指標，并根據國家標準551菌清原藥，結合我國百菌清原藥的實際生產情況修訂而成本標準的修訂依據是 1. 1準化工作導則第1單元:標準的起草與表述規(guī)則第1部分:標準編寫的基本規(guī)定，具體參照 藥原藥產品標準編寫規(guī)范。修訂后的國家標準，在內容上和形式上作如下改動:1增加了前言;2取消了“堆積密度”項目指標;3增加了“六抓苯”項目指標及試驗方法;4將“丙酮不溶物”改為“二甲苯不溶物”項目指標，補進相應試驗方法;5在“試驗方法”一章，明確了極限數值處理和結果判定采用修約值比較法;6取消“檢驗規(guī)則”一章，將其主要內容“抽樣”和“檢驗規(guī)則”作為兩條，分別放人“試驗方法”一章的開頭和結尾;7標題的改變“主題內容與適用范圍”改為“范圍”，“技術要求”改為“要求”，“包裝、標志、貯存、運輸”改為“標志、標簽、包裝、貯運”;8在最后一章，補充了有關“安全”和“保證期”的內容。本標準從生效之日起，代替551標準的附錄標準由國家石油和化學工業(yè)局提出。本標準由沈陽化工研究院技術歸口。本標準由云南省化工研究院負責起草，湖南南天實業(yè)股份有限公司、江蘇省江陰市利港精細化工廠、云南化工廠、江蘇新沂利民化工廠參加起草。水(王林、楊的、王玉范、邢紅、肖冬良、王曉軍、王鴻疇、張?zhí)K民。中華人民共和國國家標準551一1999百菌清原藥代替501 構式和基本物化參數如下:菌清88化學名稱:2,4,5,6一四氯一二氰基苯結構式:實驗式,相對分子質量:265. 91(按1995年國際相對原子質量計)生物活性:殺菌熔點:250沸點:350'0'C):可變波長的紫外檢測器;色譜柱:150 4.6 銹鋼柱，內裝18)填充物，粒徑5 譜數據處理機;進樣器:50 聲波清洗器;過濾器:濾膜孔徑約為。醇;流量:1.5 溫:35 C(或室溫，溫差變化應小于士2C);檢測波長:254 s 9551一1999進樣體積:10 留時間:六氯苯7. 4 根據不同儀器特點，對色譜柱(采用給定操作條件作適當調整，以獲最佳效果。上述操作條件下的典型色譜圖如圖2一一一6          81一百菌清;5測定步驟a)標準溶液的配制稱取六氯苯標準品。g(精確至。. 000 2 g)，置于250 燥的容量瓶中，用乙睛溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管準確移取2 于50 乙睛稀釋至刻度，搖勻，用。閉保存。b)試樣溶液的配制稱取百菌清原藥。. 1 g(精確至。. 000 2 g)，于10 燥的容量瓶中，用乙睛溶解并稀釋至刻度，振搖5 。儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注人數針標準溶液，直至相鄰兩針的峰面積變化小于1. 5%時，按照標準溶液，試樣溶液，試樣溶液，標準溶液的順序進行測定。樣中六氯苯的質量百分含量x:按式(2)計算:X,A,A, m,入625。(2)551一1999式中:A,標準溶液中六氯苯峰面積的平均值;A,試樣溶液中六氯苯峰面積的平均值;m六氯苯標準品的質量，9;m試樣的質量，9;7允許差兩次平行測定結果之差，應不大于。玻璃砂芯塔鍋抽濾，殘余物用二甲苯洗滌，干燥，稱量。4. 析純。4. 號(515 烘箱:100' ,4. 確至。. 001 g )，用150 已在100下干燥至恒重的玻砂堪禍抽濾，殘余物用二甲苯充分洗滌至無可溶物，抽干。將塔禍放在通風櫥內在通風條件下放置10 后移人100的烘箱中烘20 出柑禍置干燥器中冷卻至室溫，稱量(精確至。g)二甲苯不溶物的質量百分含量式(3)計算:X。一m, - 00 . (“)式中:從1;m試樣的質量，9。 054.6 0 g，置于50 勻。按 1601的方法進行4. 7產品的檢驗與驗收應符合 1604的有關規(guī)定，極限數值的處理和結果判定采用修約值比較法。5標志、標簽、包裝、貯運5門百菌清原藥的標志、標簽和包裝，應符合796中的有關規(guī)定，作為商品流通的原藥，應有商標和生產許可證號百菌清原藥應用編織袋內襯塑料袋或鐵桶內襯塑料袋包裝，每件凈重為25 按用戶要求確根據用戶要求或訂貨協議，可以采用其他形式的包裝，但要符合796中的有關規(guī)定。百菌清原藥包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。貯運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸人安全:百菌清對人、畜低毒。對人體皮膚和粘膜有一定刺激作用。使用本品應帶防護手套、口罩，穿如發(fā)生斑門乙)勺工用后，應立即用肥皂和水洗凈。如藥液誤人眼睛或接觸皮膚，應用大量水沖洗。551一1999疹性過敏反應，副腎皮質軟膏是特效解毒藥或請醫(yī)生對癥治療。5了保證期:在規(guī)定的貯運條件下，百菌清原藥的保證期，從生產日期算起為2年，在保證期內，各項指標應符合本標準規(guī)定的指標551一1999附錄A(標準的附錄)毛細管氣相色譜法測定百菌清中六氮苯的含用涂以. 53 mm(X 1. 2 2試荊和溶液析純，不含有干擾分析的雜質;六氯苯標準品:已知含量,)99%;固定液:使用毛細管色譜柱，具分流裝置，氫焰離子化檢測器和數據處理機;毛細管色譜柱:30 53 mm(1.2 量注射器:5 津焰離子化檢測器溫度(C):檢測室:300汽化室:300柱室:200氣體(載氣(高純氮):40空氣:50氫氣:60分流比:70 ; 1量程:101進樣體積:1 六氯苯:2. 58在上述色譜操作條件下試樣的典型色譜圖如圖B 9551一1999百菌清圖述色譜操作條件是典型的，可根據不同儀器的特點和自身條件的要求對給定的操作參數作適當調整，05 g(準確至。抓苯標準品于250 甲苯溶解并稀釋至刻度，搖勻。取5 甲苯稀釋至刻度，搖勻。45 確至。. 000 2 g)于10 甲苯溶解并稀釋到刻度，搖勻。續(xù)注人數針標準溶液，至相鄰兩針的峰面積變化小于1，5%時，按照標準溶液、試樣溶